雙氰胺多級(jí)連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】一種雙氰胺多級(jí)連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)工藝，包括：?jiǎn)吻璋肪酆?、過濾、冷卻、結(jié)晶、分離、烘干；單氰胺聚合是在至少3個(gè)聚合鍋內(nèi)同時(shí)進(jìn)行且不同的聚合鍋工藝進(jìn)度不同，聚合鍋按其聚合完成的先后分別將雙氰胺溶液送入過濾工序；冷卻和結(jié)晶同步進(jìn)行，結(jié)晶包括預(yù)晶和至少三級(jí)結(jié)晶過程，其具體包括以下工藝步驟：①初級(jí)外冷、②一級(jí)結(jié)晶、③預(yù)晶、④二級(jí)結(jié)晶、⑤三級(jí)結(jié)晶；本發(fā)明通過設(shè)計(jì)多級(jí)連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)工藝，把之前在一個(gè)工藝容器內(nèi)完成的成核結(jié)晶分散到多個(gè)工藝容器內(nèi)，以空間換時(shí)間將以前單周期6h以上縮短到現(xiàn)在的2h，使得在保證了晶核成核率高，晶核生長(zhǎng)穩(wěn)定、質(zhì)量高的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)了雙氰胺的連續(xù)生產(chǎn)，提高了產(chǎn)能及設(shè)備使用率。
【專利說明】雙氰胺多級(jí)連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)工藝
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明涉及工業(yè)合成雙氰胺【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種雙氰胺多級(jí)連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)工藝。
[0002]【背景技術(shù)】:
二聚氰胺(縮寫DICY或DCD)分子式為(NH2CN)2，又名雙氰胺、二氰二氨，是一種白色棱形結(jié)晶性粉末。雙氰胺是一種重要的精細(xì)化工原料，可用于醫(yī)藥、染料、涂料、農(nóng)藥、電子、玻璃纖維、潤(rùn)滑劑及阻燃劑等。工業(yè)生產(chǎn)雙氰胺是通過石灰氮(分子式為CaCN2)水解、脫鈣反應(yīng)和過濾獲得單氰胺(分子式為NH2CN)液體，然后進(jìn)行單氰胺聚合、過濾、冷卻、結(jié)晶、分離、干燥得到雙氰胺產(chǎn)品。其反應(yīng)方程式如下:
2CaCN2+2H20 — Ca (HCN2) 2+Ca (OH)2
Ca (HCN2) 2+C02+H20 — 2NH2CN+CaC03
2NH2CN — (NH2CN)2
在目前的雙氰胺工業(yè)生產(chǎn)中，采用的是落后的間斷結(jié)晶法。
[0003]間斷結(jié)晶法工藝為:單氰胺聚合后經(jīng)過過濾泵入冷卻結(jié)晶鍋，冷卻的工藝時(shí)間為6h，將溫度由70°C緩慢降到2(T23°C，結(jié)晶放料，進(jìn)行下一批次生產(chǎn)……這種工藝最為間單，但用水量大、產(chǎn)能低、能耗高、生產(chǎn)成本高并且無法連續(xù)化生產(chǎn)。假如結(jié)晶鍋容積為4m3，加工I萬噸/年，需要結(jié)晶鍋50臺(tái)以上，工藝總時(shí)間超過300h。
[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
鑒于此，有必要設(shè)計(jì)一種產(chǎn)能高、產(chǎn)品質(zhì)量高、能耗及水資源消耗低的雙氰胺多級(jí)連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)工藝。
[0005]一種雙氰胺多級(jí)連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)工藝，包括:單氰胺聚合、過濾、冷卻、結(jié)晶、分離、烘干；單氰胺聚合是在至少3個(gè)聚合鍋內(nèi)同時(shí)進(jìn)行且不同的聚合鍋工藝進(jìn)度不同，聚合鍋按其聚合完成的先后分別將雙氰胺溶液送入過濾工序；冷卻和結(jié)晶同步進(jìn)行，結(jié)晶包括預(yù)晶和至少三級(jí)結(jié)晶過程，其具體包括以下工藝步驟:
①初級(jí)外冷:過濾后的雙氰胺溶液進(jìn)入初級(jí)外冷器，在初級(jí)外冷器中冷卻5~14min，將溫度從高于70°C冷卻到55飛(TC ;在這一步中由于雙氰胺溶液溫度高加上冷卻水溫度較低，故可以比較快的使溫度降下；
? 一級(jí)結(jié)晶:經(jīng)過初級(jí)外冷的雙氰胺溶液進(jìn)入一級(jí)結(jié)晶器，在1.3^1.7h內(nèi)通過強(qiáng)制冷卻將溫度從55飛(TC降至44~43°C為預(yù)晶做準(zhǔn)備；
③預(yù)晶:一級(jí)結(jié)晶后的雙氰胺溶液進(jìn)入預(yù)晶器，由于雙氰胺溶液形成晶核的最佳培養(yǎng)溫度為43 ± 1°C，并且需要較長(zhǎng)時(shí)間，故在預(yù)晶器中對(duì)雙氰胺溶液低速攪拌lh，培養(yǎng)晶核，其中，低速攪拌是為了使溶液溫度均衡；在此過程中溫度自然將溫f2°C，之后進(jìn)入二級(jí)結(jié)晶器;
④二級(jí)結(jié)晶:雙氰胺溶液在二級(jí)結(jié)晶器內(nèi)通過強(qiáng)制冷卻2h，將溫度降至32~3(TC；
⑤三級(jí)結(jié)晶:經(jīng)過二級(jí)結(jié)晶的雙氰胺溶液進(jìn)入三級(jí)結(jié)晶器，在2h內(nèi)通過強(qiáng)制冷卻將溫度降至22~20°C完成結(jié)晶。[0006]優(yōu)選的，冷卻包括以下工藝步驟:
①三級(jí)外冷:將水溫小于16°C的低溫冷卻水泵入三級(jí)外冷器，當(dāng)冷卻水升溫至20°C后，將冷卻水輸送進(jìn)二級(jí)外冷器；
②二級(jí)外冷:當(dāng)冷卻水升溫至28°C后，將冷卻水一部分輸送進(jìn)一級(jí)外冷器，另一部分輸送至前段的二氧化碳脫鈣反應(yīng)塔用作冷卻水；
③一級(jí)外冷:當(dāng)冷卻水升溫至38°C后，將冷卻水一部分輸送回循環(huán)水池，另一部分輸送至初級(jí)外冷器的冷卻裝置用作冷卻水，之后再進(jìn)入循環(huán)水池；
上述三級(jí)外冷器、二級(jí)外冷器、一級(jí)外冷器分別安裝在三級(jí)結(jié)晶器、二級(jí)結(jié)晶器、一級(jí)結(jié)晶器上并對(duì)其強(qiáng)制將溫。
[0007]優(yōu)選的，過濾包括以下工藝步驟:
①一級(jí)液相過濾:從 單氰胺聚合后出來的雙氰胺懸浮液進(jìn)入一級(jí)液相過濾器，一級(jí)液相過濾器濾布為120目，在68~73°C下過濾一遍，將粒徑大于0.1mm的大顆粒濾除；
②二級(jí)液相過濾:經(jīng)過一級(jí)液相過濾后的溶液泵送至二級(jí)液相過濾器，二級(jí)液相過濾器過濾介質(zhì)為硅藻土，在68~73°C下過濾一遍，將粒徑大于0.01mm的顆粒濾除；
③均相過濾:經(jīng)過二級(jí)液相過濾后的溶液泵送至均相過濾器，均相過濾器為多級(jí)膜過濾器，在68~73°C和2kg壓力下將二級(jí)液相過濾的殘留物及溶液中的胍類、鹽類、三聚氰胺濾除。
[0008]優(yōu)選的，在過濾和冷卻工藝之間設(shè)計(jì)有暫儲(chǔ)；過濾后的雙氰胺溶液進(jìn)入暫儲(chǔ)罐，之后由暫儲(chǔ)罐進(jìn)入初級(jí)外冷器。
[0009]優(yōu)選的，在三級(jí)結(jié)晶和分離工藝之間設(shè)計(jì)有調(diào)稠；通過慢速攪拌使雙氰胺結(jié)晶下沉，上層清夜從溢流口流走。
[0010]優(yōu)選的，分離后的母液泵至前段的石灰氮水解反應(yīng)槽進(jìn)行循環(huán)利用。
[0011]本發(fā)明通過設(shè)計(jì)多級(jí)連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)工藝，把之前在一個(gè)工藝容器內(nèi)完成的成核結(jié)晶分散到多個(gè)工藝容器內(nèi)，以空間換時(shí)間將以前單周期6h以上縮短到現(xiàn)在的2h，使得在保證了晶核成核率高，晶核生長(zhǎng)穩(wěn)定、質(zhì)量高的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)了雙氰胺的連續(xù)生產(chǎn)，提高了產(chǎn)能及設(shè)備使用率。
[0012]【專利附圖】

【附圖說明】:
附圖1是一幅較佳實(shí)施方式的雙氰胺多級(jí)連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)工藝的工藝流程圖。
[0013]【具體實(shí)施方式】:
如圖1所示，一種雙氰胺多級(jí)連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)工藝，包括:單氰胺聚合、過濾、冷卻、結(jié)晶、分離、烘干；單氰胺聚合包括有8個(gè)聚合鍋且不同的聚合鍋工藝進(jìn)度不同，聚合鍋按其聚合完成的先后分別將雙氰胺溶液送入過濾工序；當(dāng)I號(hào)聚合鍋生成的雙氰胺溶液完成過濾后，2號(hào)聚合鍋聚合完成，進(jìn)行過濾，之后是3號(hào)聚合鍋，……
冷卻和結(jié)晶同步進(jìn)行，結(jié)晶包括預(yù)晶和至少三級(jí)結(jié)晶過程，其具體包括以下工藝步
驟:
①初級(jí)外冷:過濾后的雙氰胺溶液進(jìn)入初級(jí)外冷器，在初級(jí)外冷器中冷卻5~14min，將溫度從高于70°C冷卻到55飛(TC ;在這一步中由于雙氰胺溶液溫度高加上冷卻水溫度較低，故可以比較快的使溫度降下；
②一級(jí)結(jié)晶:經(jīng)過初級(jí)外冷的雙氰胺溶液進(jìn)入一級(jí)結(jié)晶器，在1.3^1.7h內(nèi)通過強(qiáng)制冷卻將溫度從55飛(TC降至44~43°C為預(yù)晶做準(zhǔn)備；
③預(yù)晶:一級(jí)結(jié)晶后的雙氰胺溶液進(jìn)入預(yù)晶器，由于雙氰胺溶液形成晶核的最佳培養(yǎng)溫度為43 ± 1°C，并且需要較長(zhǎng)時(shí)間，故在預(yù)晶器中對(duì)雙氰胺溶液低速攪拌lh，培養(yǎng)晶核，其中，低速攪拌是為了使溶液溫度均衡；在此過程中溫度自然將溫f2°C，之后進(jìn)入二級(jí)結(jié)晶器;
④二級(jí)結(jié)晶:雙氰胺溶液在二級(jí)結(jié)晶器內(nèi)通過強(qiáng)制冷卻2h，將溫度降至32~30°C；
⑤三級(jí)結(jié)晶:經(jīng)過二級(jí)結(jié)晶的雙氰胺溶液進(jìn)入三級(jí)結(jié)晶器，在2h內(nèi)通過強(qiáng)制冷卻將溫度降至22~20°C完成結(jié)晶。[0014]在本實(shí)施方式中，冷卻包括以下工藝步驟:
Φ三級(jí)外冷:將水溫小于16°C的低溫冷卻水泵入三級(jí)外冷器，當(dāng)冷卻水升溫至20°C后，將冷卻水輸送進(jìn)二級(jí)外冷器；
②二級(jí)外冷:當(dāng)冷卻水升溫至28°C后，將冷卻水一部分輸送進(jìn)一級(jí)外冷器，另一部分輸送至前段的二氧化碳脫鈣反應(yīng)塔用作冷卻水；
③一級(jí)外冷:當(dāng)冷卻水升溫至38°C后，將冷卻水一部分輸送回循環(huán)水池，另一部分輸送至初級(jí)外冷器的冷卻裝置用作冷卻水，之后再進(jìn)入循環(huán)水池；
上述三級(jí)外冷器、二級(jí)外冷器、一級(jí)外冷器分別安裝在三級(jí)結(jié)晶器、二級(jí)結(jié)晶器、一級(jí)結(jié)晶器上并對(duì)其強(qiáng)制將溫。
[0015]在本實(shí)施方式中，過濾包括以下工藝步驟:
Φ 一級(jí)液相過濾:從單氰胺聚合后出來的雙氰胺懸浮液進(jìn)入一級(jí)液相過濾器，一級(jí)液相過濾器濾布為120目，在68~73°C下過濾一遍，將粒徑大于0.1mm的大顆粒濾除；
Φ 二級(jí)液相過濾:經(jīng)過一級(jí)液相過濾后的溶液泵送至二級(jí)液相過濾器，二級(jí)液相過濾器過濾介質(zhì)為硅藻土，在68~73°C下過濾一遍，將粒徑大于0.01mm的顆粒濾除；
③均相過濾:經(jīng)過二級(jí)液相過濾后的溶液泵送至均相過濾器，均相過濾器為多級(jí)膜過
濾器，在68~73°C和2kg壓力下將二級(jí)液相過濾的殘留物及溶液中的胍類、鹽類、三聚氰胺濾除。
[0016]在本實(shí)施方式中，在過濾和冷卻工藝之間設(shè)計(jì)有暫儲(chǔ)；過濾后的雙氰胺溶液進(jìn)入暫儲(chǔ)罐，之后由暫儲(chǔ)罐進(jìn)入初級(jí)外冷器。在三級(jí)結(jié)晶和分離工藝之間設(shè)計(jì)有調(diào)稠；通過慢速攪拌使雙氰胺結(jié)晶下沉，上層清夜從溢流口流走。分離后的母液泵至前段的石灰氮水解反應(yīng)槽進(jìn)行循環(huán)利用。
【權(quán)利要求】
1.一種雙氰胺多級(jí)連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)工藝，包括:單氰胺聚合、過濾、冷卻、結(jié)晶、分離、烘干；其特征在于:單氰胺聚合是在至少3個(gè)聚合鍋內(nèi)同時(shí)進(jìn)行且不同的聚合鍋工藝進(jìn)度不同，聚合鍋按其聚合完成的先后分別將雙氰胺溶液送入過濾工序；冷卻和結(jié)晶同步進(jìn)行，結(jié)晶包括預(yù)晶和至少三級(jí)結(jié)晶過程，其具體包括以下工藝步驟: X初級(jí)外冷:過濾后的雙氰胺溶液進(jìn)入初級(jí)外冷器，在初級(jí)外冷器中冷卻5~14min，將溫度從高于70°C冷卻到55~50°C ； S —級(jí)結(jié)晶:經(jīng)過初級(jí)外冷的雙氰胺溶液進(jìn)入一級(jí)結(jié)晶器，在1.3^1.7h內(nèi)通過強(qiáng)制冷卻將溫度從55~50°C降至44~43°C ； S+預(yù)晶:一級(jí)結(jié)晶后的雙氰胺溶液進(jìn)入預(yù)晶器，在預(yù)晶器中對(duì)雙氰胺溶液低速攪拌lh，培養(yǎng)晶核，在此過程中溫度自然將溫f2°C，之后進(jìn)入二級(jí)結(jié)晶器； Φ二級(jí)結(jié)晶:雙氰胺溶液在二級(jí)結(jié)晶器內(nèi)通過強(qiáng)制冷卻2h，將溫度降至32~3(TC ； +S三級(jí)結(jié)晶:經(jīng)過二級(jí)結(jié)晶的雙氰胺溶液進(jìn)入三級(jí)結(jié)晶器，在2h內(nèi)通過強(qiáng)制冷卻將溫度降至22~20°C完成結(jié)晶。
2.如權(quán)利要求1所述的雙氰胺多級(jí)連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)工藝，其特征在于:冷卻包括以下工藝步驟: X三級(jí)外冷:將水溫小于16°C的低溫冷卻水泵入三級(jí)外冷器，當(dāng)冷卻水升溫至20°C后，將冷卻水輸送進(jìn)二級(jí)外冷器； +S 二級(jí)外冷:當(dāng)冷卻水升溫至28°C后，將冷卻水一部分輸送進(jìn)一級(jí)外冷器，另一部分輸送至前段的二氧化碳脫鈣反應(yīng)塔用作冷卻水； t 一級(jí)外冷:當(dāng)冷卻水升溫至38°C后，將冷卻水一部分輸送回循環(huán)水池，另一部分輸送至初級(jí)外冷器的冷卻裝置用作冷卻水，之后再進(jìn)入循環(huán)水池； 上述三級(jí)外冷器、二級(jí)外冷器、一級(jí)外冷器分別安裝在三級(jí)結(jié)晶器、二級(jí)結(jié)晶器、一級(jí)結(jié)晶器上并對(duì)其強(qiáng)制將溫。
3.如權(quán)利要求1所述的雙氰胺多級(jí)連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)工藝，其特征在于:過濾包括以下工藝步驟: S 一級(jí)液相過濾:從單氰胺聚合后出來的雙氰胺懸浮液進(jìn)入一級(jí)液相過濾器，一級(jí)液相過濾器濾布為120目，在68~73°C下過濾一遍，將粒徑大于0.1mm的大顆粒濾除； S 二級(jí)液相過濾:經(jīng)過一級(jí)液相過濾后的溶液泵送至二級(jí)液相過濾器，二級(jí)液相過濾器過濾介質(zhì)為硅藻土，在68~73°C下過濾一遍，將粒徑大于0.01mm的顆粒濾除；:f:均相過濾:經(jīng)過二級(jí)液相過濾后的溶液泵送至均相過濾器，均相過濾器為多級(jí)膜過濾器，在68~73°C和2kg壓力下將二級(jí)液相過濾的殘留物及溶液中的胍類、鹽類、三聚氰胺濾除。
4.如權(quán)利要求1所述的雙氰胺多級(jí)連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)工藝，其特征在于:在過濾和冷卻工藝之間設(shè)計(jì)有暫儲(chǔ)；過濾后的雙氰胺溶液進(jìn)入暫儲(chǔ)罐，之后由暫儲(chǔ)罐進(jìn)入初級(jí)外冷器。
5.如權(quán)利要求1所述的雙氰胺多級(jí)連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)工藝，其特征在于:在三級(jí)結(jié)晶和分離工藝之間設(shè)計(jì)有調(diào)稠；通過慢速攪拌使雙氰胺結(jié)晶下沉，上層清夜從溢流口流走。
6.如權(quán)利要求1所述的雙氰胺多級(jí)連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)工藝，其特征在于:分離后的母液泵至前段的石灰氮水解反應(yīng)槽進(jìn) 行循環(huán)利用。
【文檔編號(hào)】C07C277/08GK103936632SQ201410185549
【公開日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2014年5月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月5日
【發(fā)明者】馬杰, 李宗華 申請(qǐng)人:寧夏寶馬化工集團(tuán)有限公司