專利名稱：對(duì)甲基苯酚－雙環(huán)戊二烯苯乙烯化抗氧劑樹(shù)脂的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開(kāi)了一種新的抗氧化劑，尤其是提供了一種對(duì)甲基苯酚-雙環(huán)戊二烯苯乙烯化抗氧劑樹(shù)脂，屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，用于塑料和橡膠制品技術(shù)領(lǐng)域中的抗氧化劑有很多種，其中，1010抗氧化劑使用的較多，進(jìn)口的多酚抗氧劑樹(shù)脂正逐漸增多，但由于該抗氧劑樹(shù)脂采用的主要生產(chǎn)原料之一為異丁烯，生產(chǎn)過(guò)程中在必須高壓條件下使用和儲(chǔ)存，因此，存在著一定的安全隱患，并且在與塑料和橡膠的相容性不太好，耐熱性較差，一定情況下影響著該類(lèi)產(chǎn)品的使用效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種對(duì)甲基苯酚-雙環(huán)戊二烯苯乙烯化抗氧劑樹(shù)脂，與塑膠具有較好的相溶性和耐熱性能。
本發(fā)明的甲基苯酚-雙環(huán)戊二烯苯乙烯化抗氧劑樹(shù)脂具有下結(jié)構(gòu)式
外觀為白色或淡黃色粉末。
平均分子量為650～850熔點(diǎn)100～115℃灰分含量0.05％平均粒徑10～30μm溶解度溶于芳香族溶劑，如苯乙烯、丙酮及醇類(lèi)溶劑，不溶于水和脂肪類(lèi)溶劑。
本發(fā)明的合成工藝如下將對(duì)甲基苯酚按1∶3.5～5倍重量加入環(huán)乙烷溶劑中攪拌均勻，加入0.1～0.15份的固體超強(qiáng)酸催化劑，升溫回流，在回流過(guò)程中滴入0.75～0.8份的雙戊二烯和環(huán)乙烷溶液(重量比為1∶1)，滴定時(shí)間為30～60分鐘，反應(yīng)3～5小時(shí)，然后滴加0.3～0.4份苯乙烯，滴定時(shí)間為2～3小時(shí)，反應(yīng)2小時(shí)，過(guò)濾回收催化劑，將反應(yīng)液通過(guò)活性炭脫色處理，過(guò)濾除去活性炭，進(jìn)入蒸餾釜中蒸溜除去溶劑，冷卻后得本發(fā)明產(chǎn)品。
本發(fā)明作為高效的抗氧化劑用于橡膠制品、高分子聚合物如SBR和羧基化SBR乳膠、ABS、NBR、BR、SBS和SIS等的衍生物的抗氧化用途。
本發(fā)明用于包括以上化合物的生產(chǎn)工程中的穩(wěn)定性保護(hù)的用途。
實(shí)驗(yàn)例1揮發(fā)性試驗(yàn)，由于本發(fā)明揮發(fā)性極低，所以抗氧化效果更持久，用量極低，與DLTDP聯(lián)合使用，具有協(xié)同效應(yīng)，抗揮發(fā)性更好。
實(shí)驗(yàn)例2用于床墊、地毯、被襯等高分子材料的抗老化試驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)例3天然橡膠手套在70℃時(shí)的抗洗滌劑瀝出試驗(yàn)。
本發(fā)明與酚類(lèi)抗氧化劑的抗氧化性能對(duì)比試驗(yàn)表

詳見(jiàn)圖1、圖2、圖3。
上述實(shí)驗(yàn)表明，本發(fā)明相對(duì)其他酚類(lèi)抗氧化劑具有極高的抗氧化性，耐水或耐洗滌劑瀝出性極好，不變色，抗老化性能好的特點(diǎn)。
本發(fā)明的積極效果在于合成工藝安全可靠，反應(yīng)條件溫和，催化劑綠色環(huán)保，無(wú)污染現(xiàn)象存在，用量經(jīng)濟(jì)，可廣泛應(yīng)用于食品級(jí)及醫(yī)療級(jí)制品技術(shù)領(lǐng)域。


圖1為本發(fā)明與酚類(lèi)抗氧化劑的揮發(fā)性曲線圖。
圖2為本發(fā)明與酚類(lèi)抗氧化劑的抗洗滌劑瀝出曲線圖。
圖3為本發(fā)明與酚類(lèi)抗氧化劑的抗老化曲線圖。
具體實(shí)施例方式
通過(guò)以下實(shí)施例進(jìn)一步舉例描述本發(fā)明，并不以任何方式限制本發(fā)明，在不背離本發(fā)明的技術(shù)解決方案的前提下，對(duì)本發(fā)明所作的本領(lǐng)域普通技術(shù)人員容易實(shí)現(xiàn)的任何改動(dòng)或改變都將落入本發(fā)明的權(quán)利要求范圍之內(nèi)。
實(shí)施例1將10kg的對(duì)甲基苯酚加入35kg的環(huán)乙烷溶劑中攪拌均勻，加入1kg的大孔強(qiáng)酸樹(shù)脂催化劑，升溫回流，在回流過(guò)程中滴入8kg的雙戊二烯和環(huán)乙烷混合溶液(重量比為1∶1)，滴定時(shí)間為30分鐘，反應(yīng)5小時(shí)，然后滴加3kg的苯乙烯，滴定時(shí)間為2小時(shí)，反應(yīng)2小時(shí)，過(guò)濾回收催化劑，將反應(yīng)液通過(guò)活性炭脫色處理，過(guò)濾除去活性炭，進(jìn)入蒸餾釜中蒸溜除去溶劑，冷卻后得本發(fā)明產(chǎn)品。
本品外觀為白色或淡黃色粉末，平均分子量為650～850，熔點(diǎn)100～115℃，灰分含量0.05％，平均粒徑10～30μm，溶解度溶于芳香族溶劑，如苯乙烯、丙酮及醇類(lèi)溶劑，不溶于水和脂肪類(lèi)溶劑。
實(shí)施例2將10kg的對(duì)甲基苯酚和50kg的環(huán)乙烷溶劑混合攪拌均勻，加入1.5kg的硫酸鋯催化劑，升溫回流，在回流過(guò)程中滴入7.5kg的雙戊二烯和環(huán)乙烷溶液(重量比為1∶1)，滴定時(shí)間為50分鐘，反應(yīng)4小時(shí)，然后滴加4kg的苯乙烯，滴定時(shí)間為1.5小時(shí)，反應(yīng)2小時(shí)，過(guò)濾回收催化劑，將反應(yīng)液通過(guò)活性炭脫色處理，過(guò)濾除去活性炭，進(jìn)入蒸餾釜中蒸溜除去溶劑，冷卻后得本發(fā)明產(chǎn)品。
本品外觀為白色或淡黃色粉末，平均分子量為650～850，熔點(diǎn)100～115℃，灰分含量0.05％，平均粒徑10～30μm，溶解度溶于芳香族溶劑，如苯乙烯、丙酮及醇類(lèi)溶劑，不溶于水和脂肪類(lèi)溶劑。
實(shí)施例3
在10kg的對(duì)甲基苯酚中加入45kg的環(huán)乙烷溶劑，攪拌均勻，加入1kg的固體超強(qiáng)酸催化劑，升溫回流，在回流過(guò)程中滴入8kg的雙戊二烯和環(huán)乙烷溶液(重量比為1∶1)，滴定時(shí)間為50分鐘，反應(yīng)4小時(shí)，然后滴加3.5kg的苯乙烯，滴定時(shí)間為2.5小時(shí)，反應(yīng)2小時(shí)，過(guò)濾回收催化劑，將反應(yīng)液通過(guò)活性炭脫色處理，過(guò)濾除去活性炭，進(jìn)入蒸餾釜中蒸溜除去溶劑，冷卻后得本發(fā)明產(chǎn)品。
本品外觀為白色或淡黃色粉末，平均分子量為650～850，熔點(diǎn)100～115℃，灰分含量0.05％，平均粒徑10～30μm，溶解度溶于芳香族溶劑，如苯乙烯、丙酮及醇類(lèi)溶劑，不溶于水和脂肪類(lèi)溶劑。
權(quán)利要求
1.一種甲基苯酚-雙環(huán)戊二烯苯乙烯化抗氧劑樹(shù)脂具有下結(jié)構(gòu)式 外觀為白色或淡黃色粉末；平均分子量為650～850；熔點(diǎn)100～115℃；灰分含量0.05％；平均粒徑10～30μm；溶解度溶于芳香族溶劑，如苯乙烯、丙酮及醇類(lèi)溶劑，不溶于水和脂肪類(lèi)溶劑。
2.權(quán)利要求1所述的甲基苯酚-雙環(huán)戊二烯苯乙烯化抗氧劑樹(shù)脂的合成工藝，包括以下步驟將對(duì)甲基苯酚按1∶3.5～5倍重量加入環(huán)乙烷溶劑中攪拌均勻，加入0.1～0.15份的固體超強(qiáng)酸催化劑，升溫回流，在回流過(guò)程中滴入0.75～0.8份的雙戊二烯和環(huán)乙烷的混合溶液，其重量比為1∶1，滴定時(shí)間為30～60分鐘，反應(yīng)3～5小時(shí)，然后滴加0.3～0.4份苯乙烯，滴定時(shí)間為2～3小時(shí)，反應(yīng)2小時(shí)，過(guò)濾回收催化劑，將反應(yīng)液通過(guò)活性炭脫色處理，過(guò)濾除去活性炭，進(jìn)入蒸餾釜中蒸溜除去溶劑，冷卻后得本發(fā)明產(chǎn)品。
3.甲基苯酚-雙環(huán)戊二烯苯乙烯化抗氧劑樹(shù)脂在橡膠制品、高分子聚合物的抗氧化用途。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種甲基苯酚－雙環(huán)戊二烯苯乙烯化抗氧劑樹(shù)脂，為一種新化合物，具有以下結(jié)構(gòu)，外觀為白色或淡黃色粉末，平均分子量為650～850，熔點(diǎn)100～115℃，灰分含量0.05％，平均粒徑10～30μm，溶解度溶于芳香族溶劑，如苯乙烯、丙酮及醇類(lèi)溶劑，不溶于水和脂肪類(lèi)溶劑。本發(fā)明作為高效的抗氧化劑用于橡膠制品、高分子聚合物如SBR和羧基化SBR乳膠、ABS、NBR、BR、SBS和SIS等的衍生物的抗氧化用途。本發(fā)明還用于包括以上化合物的生產(chǎn)工程中的穩(wěn)定性保護(hù)的用途。
文檔編號(hào)C08L101/00GK1916060SQ20061001712
公開(kāi)日2007年2月21日 申請(qǐng)日期2006年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月23日
發(fā)明者楊彥威 申請(qǐng)人:楊彥威