專利名稱：聚乙烯醇縮丁醛(pvb)樹脂色料的脫色再生利用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有色塑料的脫色回收再利用方法，具體的說是聚乙烯醇縮 丁醛(縮寫PVB)樹脂色料的脫色回收再利用方法。
背景技術(shù)：
聚乙烯醇縮丁醛(縮寫PVB)樹脂是一種熱熔性的高分子化合物，具有高 透明度和撓曲性，與玻璃、金屬、陶瓷等材料具有良好的粘接性能，作為夾層 玻璃的墊片，廣泛應(yīng)用于建筑裝潢、汽車、工礦、方法美術(shù)等領(lǐng)域。然而，PVB 在熱加工成型過程中，由于產(chǎn)品存在著產(chǎn)生高比例邊角膜料的固有工業(yè)問題， PVB膜料的回收再利用已迫在眉睫。同時(shí)，近幾年來隨著中國汽車工業(yè)和建筑 行業(yè)的高速發(fā)展，PVB膜片的需求量也在不斷增加。但是，中國目前生產(chǎn)的PVB 樹脂粉的生產(chǎn)方法還不成熟，無論從產(chǎn)量上還是質(zhì)量上都無法滿足制作PVB膜 片的需要，而國外生產(chǎn)的無色PVB樹脂粉價(jià)格又十分昂貴，因此，國內(nèi)大多數(shù) PVB膜片生產(chǎn)廠商均采用進(jìn)口的無色PVB膜料作為原料進(jìn)行生產(chǎn)，導(dǎo)致無色 PVB膜料的價(jià)格持續(xù)上漲，而有色PVB樹脂料卻少人問津，造成了資源的極大 浪費(fèi)。另外，PVB樹脂不易降解，廢棄的PVB樹脂會(huì)對(duì)環(huán)境造成極大的影響。 綜上所述，對(duì)有色的PVB樹脂色料(即有色PVB膜片、加工邊角色料、機(jī)頭色 料、筒料等)進(jìn)行脫色處理再生利用，無論從經(jīng)濟(jì)角度，還是從環(huán)保角度上考 慮都有十分重大的意義。
到目前為止，國內(nèi)外尚未見有關(guān)PVB樹脂色料脫色技術(shù)的文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種方法簡單、回收率高、質(zhì)量好的PVB樹脂色料的
脫色再利用方法。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為
一種聚乙烯醇縮丁醛(PVB)樹脂色料的脫色再生利用方法，采用以下步驟
① 溶解將PVB樹脂色料溶解于溶劑中，按質(zhì)量比計(jì)，色料與溶劑的比例 為1: 5~50;
② 脫色在PVB樹脂色料溶液中加入脫色劑和助劑，置于裝有回流冷凝裝
置的加熱容器內(nèi)，在40 15(TC溫度下回流1~6小時(shí)；
③ 過濾將步驟②處理后的溶液通過過濾設(shè)備除去脫色劑和助劑，得到無 色透明的PVB樹脂溶液；
濃縮將步驟③處理后的PVB樹脂溶液除去大部分溶劑，得到PVB樹脂 粘稠液；
⑤干燥在干燥設(shè)備上除去PVB樹脂粘稠液中的剩余溶劑，得到無色透明 的PVB樹脂。
在本發(fā)明中，整個(gè)操作流程是在密閉循環(huán)系統(tǒng)中進(jìn)行的。
在本發(fā)明中，所選用的PVB樹脂色料是膜片、樹脂粉末中的一種或一種以 上的組合物。所選用的PVB樹脂色料也可以是廢色料，包括加工邊角色料、機(jī) 頭色料、筒料。所選用的PVB樹脂色料也可以是有色的PVB樹脂合格品。
在本發(fā)明的步驟④中，所述的濃縮可以采用溶劑蒸餾法，它是將透明的PVB 樹脂溶液在裝有回流冷凝裝置的加熱器內(nèi)加熱以蒸餾出50%~70%的溶劑，得到 粘稠的透明樹脂溶液。所述的濃縮也可以采用沉淀法，它是在透明的PVB樹脂 溶液中加入沉淀劑，使PVB樹脂從混合溶液中析出。所述沉淀劑的加入量，按 體積比計(jì)，沉淀劑與PVB樹脂溶液的比例為1: 0.2 20;所述的沉淀劑可以采 用水。
在本發(fā)明的步驟①中，所述的溶劑可以是甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、四
氫呋喃、95%甲醇、95%乙醇、90%乙醇中的一種或一種以上的組合物。
在本發(fā)明的步驟②中，所述的脫色劑可以是大孔吸附樹脂、活性炭、活性 炭纖維中的一種或一種以上的組合物。
本發(fā)明的有益效果在于采用了聚乙烯醇縮丁醛(PVB)樹脂色料的脫色再生
利用方法，能夠方便地對(duì)各類PVB樹脂色料進(jìn)行脫色，再生成為可重新利用的 無色透明PVB樹脂。
采用本發(fā)明，PVB樹脂回收再生率達(dá)95。/。以上，所用溶劑的循環(huán)利用率大 于90%。采用本發(fā)明，脫色回收的再生PVB樹脂與進(jìn)口樹脂相比，兩種樹脂的 IR和DTA譜基本相同，兩種樹脂料的透光性和吸光性基本相同，兩種樹脂料的 分子量及分子量分布也基本相同，說明兩種樹脂料在分子結(jié)構(gòu)和熱性能以及光 學(xué)性能和力學(xué)性能等方面基本相同，可證明本發(fā)明所述的溶液脫色方法在回收 再利用PVB膜色料領(lǐng)域是有效的。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明采用以下步驟
① 溶解將PVB樹脂色料溶解于溶劑中，按質(zhì)量比計(jì)，色料與溶劑的比例 為l: 5~50。首先根據(jù)PVB樹脂色料外觀判斷是否需要將其破碎，粉末狀色料 或膜片不需要破碎，粘結(jié)在一起的大塊色料需切成較小體積，以不大于加料口
尺寸為宜。然后，將符合要求的色料用復(fù)配溶劑溶解，如主溶劑是乙醇，PVB 樹脂色料溶液的固含量為15%以內(nèi)較好；而當(dāng)主溶劑是四氫呋喃時(shí)，PVB樹脂 色料溶液的固含量為20%以內(nèi)較好。由于PVB的生產(chǎn)方法決定了 PVB樹脂本 身無油污污染，故該樹脂無須用溶劑進(jìn)行預(yù)清洗。
② 脫色在PVB樹脂色料溶液中加入脫色劑和助劑，置于裝有回流冷凝裝
置的加熱容器內(nèi)，在40 15(TC溫度下回流1~6小時(shí)。這一脫色過程須重復(fù)1 3 次，視PVB樹脂色料的顏色而定，如黑色料、棕色料需3次脫色，紫色料、紅 色料需2次脫色，深藍(lán)色和深綠色料只需一次脫色。
③ 過濾將步驟②處理后的溶液通過過濾設(shè)備除去脫色劑和助劑，得到無 色透明的PVB樹脂溶液。
④ 濃縮將步驟③處理后的溶液采用溶劑蒸餾法或沉淀法除去大部分溶劑， 得到PVB粘稠液。溶劑蒸餾法是將透明的PVB樹脂溶液在裝有回流冷凝裝置 的加熱器內(nèi)加熱以蒸餾出50%~70%的溶劑，得到粘稠的透明樹脂溶液。沉淀法 是在透明的PVB樹脂溶液中加入沉淀劑，使PVB樹脂從混合溶液中析出?？梢?采用水作為沉淀劑，沉淀劑的加入量，按質(zhì)量比計(jì)，沉淀劑與PVB樹脂溶液的 比例為1: 0.2~20。
⑤ 干燥在干燥設(shè)備上除去PVB樹脂色料粘稠液中的剩余溶劑，得到無色 透明的PVB樹脂。干燥后的PVB樹脂經(jīng)過粉碎，粉碎粒徑為l~5cm，可得到 PVB樹脂再生料，其再生率在95%以上。
在干燥的過程中將蒸發(fā)的混合溶劑回收再利用，溶劑的循環(huán)利用率在90% 以上。
本發(fā)明技術(shù)方案將通過下列實(shí)施例進(jìn)一步解釋，下列實(shí)施例僅僅是本發(fā)明 的代表而不以任何方式限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。 實(shí)施例1
在裝有回流冷凝裝置的加熱器加入深藍(lán)色PVB樹脂色料1000g，乙醇 5000kg攪拌下加入脫色劑(活性炭)和助劑(硅藻土)，加熱回流6小時(shí)，溫度 保持在4(TC,這一脫色過程不須重復(fù)。然后將該混合液進(jìn)行熱過濾以除去脫色 劑和助劑，得到略帶粘度的清澈透明溶液。脫色過濾過程完成后，在透明的混
合溶液中加入沉淀劑(水)，沉淀劑樹脂溶液(體積比)=1: 20， PVB樹脂色
料即從混合溶液中析出，再經(jīng)干燥，粉碎(粒徑1 5cm)，得到PVB樹脂再生 料975kg。 實(shí)施例2
在裝有回流冷凝裝置的加熱器加入深綠色PVB樹脂色料1000g，乙醇和甲 醇的混合溶劑10000g (其中，乙醇甲醇(體積比)=1: 1)，攪拌下加入脫色 劑(活性炭纖維)和助劑(硅藻土)，加熱回流3小時(shí)，溫度保持在6(TC，這一 脫色過程不須重復(fù)。然后將該混合液進(jìn)行熱過濾以除去脫色劑和助劑，得到略 帶粘度的清澈透明溶液。脫色過濾過程完成后，在透明的混合溶液中加入沉淀
劑(水)，沉淀劑樹脂溶液(體積比)=1: 10， PVB樹脂色料即從混合溶液中
析出，再經(jīng)干燥，粉碎(粒徑l 5cm)，得到PVB樹脂再生料978g。 實(shí)施例3
在裝有回流冷凝裝置的加熱器加入紅色PVB樹脂色料1000g，甲醇和四氫 呋喃的混合溶劑50000g (其中，甲醇四氫呋喃(體積比)=1: 0.5)，攪拌下 加入脫色劑(活性炭)和助劑(硅藻土)，加熱回流l小時(shí)，溫度保持在65'C， 這一脫色過程重復(fù)2次。然后將該混合液進(jìn)行熱過濾以除去脫色劑和助劑，得 到略帶粘度的清澈透明溶液。脫色過濾過程完成后，在透明的混合溶液中加入 沉淀劑(水)，沉淀劑樹脂溶液(體積比)=1: 1， PVB樹脂色料即從混合溶 液中析出，再經(jīng)干燥，粉碎(粒徑l 5cm),得到PVB樹脂再生料963g。
在裝有回流冷凝裝置的加熱器加入紅色PVB樹脂色料1000g，甲醇和四氫 呋喃的混合溶劑40000g (其中，甲醇四氫呋喃(體積比)=1: 0.5)，攪拌下 加入脫色劑(活性炭纖維)和助劑(硅藻土)，加熱回流2小時(shí)，溫度保持在65 °C，這一脫色過程重復(fù)2次。然后將該混合液進(jìn)行熱過濾以除去脫色劑和助劑，
得到略帶粘度的清澈透明溶液。脫色過濾過程完成后，將透明的PVB樹脂色料 溶液在裝有回流冷凝裝置的加熱器內(nèi)加熱以蒸餾出50%的溶劑，得到粘稠的透 明樹脂溶液，再經(jīng)干燥，粉碎(粒徑l 5cm)，得到PVB樹脂再生料968g。 實(shí)施例5
在裝有回流冷凝裝置的加熱器加入紫色PVB樹脂色料1000g，異丙醇 8000g，攪拌下加入脫色劑(活性炭)和助劑(硅藻土)，加熱回流3小時(shí)，溫 度保持在90'C，這一脫色過程重復(fù)2次。然后將該混合液進(jìn)行熱過濾以除去脫 色劑和助劑，得到略帶粘度的清澈透明溶液。脫色過濾過程完成后，將透明的 PVB樹脂色料溶液在裝有回流冷凝裝置的加熱器內(nèi)加熱以蒸餾出70%的溶劑， 得到粘稠的透明樹脂溶液，再經(jīng)干燥，粉碎(粒徑1 5cm)，得到PVB樹脂再 生料970g。
實(shí)施例6
在裝有回流冷凝裝置的加熱器加入棕色PVB樹脂色料1000g， 丁醇20000g， 攪拌下加入脫色劑(大孔吸附樹脂)和助劑(硅藻土)，加熱回流4小時(shí)，溫度 保持在120°C，這一脫色過程重復(fù)3次。然后將該混合液進(jìn)行熱過濾以除去脫色 劑和助劑，得到略帶粘度的清澈透明溶液。脫色過濾過程完成后，將透明的PVB 樹脂色料溶液在裝有回流冷凝裝置的加熱器內(nèi)加熱以蒸餾出60%的溶劑，得到 粘稠的透明樹脂溶液，再經(jīng)干燥，粉碎(粒徑1 5cm)，得到PVB樹脂再生料 975g。
權(quán)利要求
1.一種聚乙烯醇縮丁醛(PVB)樹脂色料的脫色再生利用方法，采用以下次序的步驟①溶解將PVB樹脂色料溶解于溶劑中，按質(zhì)量比計(jì)，色料與溶劑的比例為1∶5～50；②脫色在PVB樹脂色料溶液中加入脫色劑和助劑，置于裝有回流冷凝裝置的加熱容器內(nèi)，在40～150℃溫度下回流1～6小時(shí)；③過濾將步驟②處理后的溶液通過過濾設(shè)備除去脫色劑和助劑，得到無色透明的PVB樹脂色料溶液；④濃縮將步驟③處理后的PVB樹脂溶液除去大部分溶劑，得到PVB樹脂粘稠液；⑤干燥在干燥設(shè)備上除去PVB樹脂粘稠液中的剩余溶劑，得到無色透明的PVB樹脂。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)樹脂色料的脫色再生利用 方法，其特征在于所述方法的整個(gè)操作流程是在密閉循環(huán)系統(tǒng)中進(jìn)行的。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)樹脂色料的脫色再生利用方法，其特征在于所選用的PVB樹脂色料是膜片、樹脂粉末中的一種或一種以上的組合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)樹脂色料的脫色再生利用方法，其特征在于所選用的PVB樹脂色料是廢色料，包括加工邊角色料、機(jī)頭色料、筒料。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)樹脂色料的脫色再生利 用方法，其特征在于所選用的PVB樹脂色料是有色的PVB樹脂合格品。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)樹脂色料的脫色再生利用方法，其特征在于所述步驟④的濃縮采用溶劑蒸餾法，所述溶劑蒸餾法是將透明的PVB樹脂溶液在裝有回流冷凝裝置的加熱器內(nèi)加熱以蒸餾出50%~70% 的溶劑，得到粘稠的透明樹脂溶液。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)樹脂色料的脫色再生利用 方法，其特征在于所述步驟④的濃縮采用沉淀法，所述沉淀法是在透明的PVB 樹脂溶液中加入沉淀劑，使PVB樹脂色料從混合溶液中析出。所述沉淀劑的加 入量，按體積比計(jì)，沉淀劑與PVB樹脂溶液的比例為1: 0.2-20，經(jīng)干燥回收 PVB膜。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)樹脂色料的脫色再生利用 方法，其特征在于所述的沉淀劑為水。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)樹脂色料的脫色再生利用 方法，其特征在于所述的溶劑是甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、四氫呋喃、95% 甲醇、95%乙醇、90°/。乙醇中的一種或一種以上的組合物。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)樹脂色料的脫色再生利用 方法，其特征在于所述的脫色劑是大孔吸附樹脂、活性炭、活性炭纖維中的 一種或一種以上的組合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚乙烯醇縮丁醛(縮寫PVB)樹脂色料的脫色回收再利用方法，該方法包括溶解、脫色、過濾、濃縮及干燥等過程。本發(fā)明可用于脫除多種顏色的PVB樹脂色料，脫色后的PVB回收料仍保持良好的透明度和力學(xué)性能。本發(fā)明的PVB樹脂色料的脫色再生方法具有操作簡單、成本低廉、環(huán)保的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08L29/00GK101100528SQ20071002878
公開日2008年1月9日 申請(qǐng)日期2007年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月25日
發(fā)明者強(qiáng) 張 申請(qǐng)人:強(qiáng) 張