專利名稱：一種合成低色澤高純度纖維級聚苯硫醚樹脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及纖維級高純度聚苯硫醚的制備方法。具體來說是高性能聚苯硫醚樹脂的合成方法即一種合成低色澤高純度纖維級聚苯硫醚樹脂的方法。
背景技術(shù)：
聚苯硫醚，全稱為聚亞苯基硫醚，英文名稱為Polyphenylene sulfide,簡稱PPS。
PPS的分子結(jié)構(gòu)比較簡單，主鏈?zhǔn)怯蓪ξ粊啽交土蛟訕?gòu)成，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:
權(quán)利要求
1.一種合成低色澤高純度纖維級聚苯硫醚樹脂的方法，其特征在于:以無水硫化鈉或含結(jié)晶水硫化鈉和對二氯苯為原料，于溶劑存在下，在160°c -220°C預(yù)聚合成低分子聚苯硫醚，低聚合度的聚苯硫醚在無水硫化鈉存在下，于較高溫度240°C -30(TC下進(jìn)一步聚合成較高聚合度聚苯硫醚，高溫聚合后期補加擴(kuò)鏈劑實現(xiàn)高聚合度聚苯硫醚的進(jìn)一步擴(kuò)鏈，在聚合反應(yīng)的末期快速補加封端劑實現(xiàn)聚苯硫醚的封端。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成低色澤高純度纖維級聚苯硫醚樹脂的方法，其特征在于:低分子聚苯硫醚的合成步驟中，以無水硫化鈉為原料，無水硫化鈉和對二氯苯可以在堿性鹽存在下，于160-240°C直接合成；以結(jié)晶水硫化鈉為原料，結(jié)晶水硫化鈉首先在溶劑存在下加熱到120-240°C，通過鼓氮氣實現(xiàn)釜內(nèi)脫水，然后補加溶劑，加入對二氯苯和堿性鹽，于160-240°C直接合成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成低色澤高純度纖維級聚苯硫醚樹脂的方法，其特征在于:無水硫化鈉的存在量為投入對二氯苯原料摩爾數(shù)的1% _20%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成低色澤高純度纖維級聚苯硫醚樹脂的方法，其特征在于:如果是以無水硫化鈉為原料，預(yù)聚··反應(yīng)完畢直接提高溫度到240°C -30(TC進(jìn)一步聚合，如果以結(jié)晶水硫化鈉為原料，把已合成的低聚物加入到純凈的溶劑中，并補加無水硫化鈉，于240°C -300°C進(jìn)一步聚合。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種合成低色澤高純度纖維級聚苯硫醚樹脂的方法，其特征在于:其預(yù)聚步驟，以結(jié)晶水硫化鈉為原料時，補加的無水硫化鈉的量為投入對二氯苯原料摩爾數(shù)的1% -20%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成低色澤高純度纖維級聚苯硫醚樹脂的方法，其特征在于:高溫聚合后期補加擴(kuò)鏈劑實現(xiàn)聚苯硫醚的進(jìn)一步擴(kuò)鏈步驟中，擴(kuò)鏈劑為二氯苯，二溴苯，三氯苯，三溴苯，以及其他芳香族二元齒代烴和脂肪族二元齒代烴，優(yōu)選對二氯苯。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種合成低色澤高純度纖維級聚苯硫醚樹脂的方法，其特征在于:高聚合度聚苯硫醚樹脂合成的高溫聚合步驟，通過溶劑溶解對二氯苯，把對二氯苯溶液緩慢投入到高壓反應(yīng)體系中，補加的對二氯苯為過量無水硫化鈉的量，補加溶液量為反應(yīng)溶液體積的1% _30%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成低色澤高純度纖維級聚苯硫醚樹脂的方法，其特征在于:高聚合度聚苯硫醚樹脂的合成，在聚合反應(yīng)的末期快速補加封端劑實現(xiàn)聚苯硫醚的封端，封端劑為二氯苯，脂肪族的氯代烴，溴代烴，碘代烴，以及芳香族的氯代烴，溴代烴，碘代烴，優(yōu)選對二氯苯。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成低色澤高純度纖維級聚苯硫醚樹脂的方法，其特征在于:反應(yīng)溶劑為N-甲基吡咯烷酮，N, N- 二甲基乙酰胺，N, N- 二甲基丙酰胺，N，N- 二甲基丁酰胺一直到N，N- 二甲基N酰胺的至少一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種合成低色澤高純度纖維級聚苯硫醚樹脂的方法，其特征在于:堿性鹽為無水磷酸三鈉，無水碳酸鈉，以及鉀鹽，銫鹽，磷酸鹽，碳酸鹽，硫酸鹽，無水有機(jī)鹽。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成低色澤高純度纖維級聚苯硫醚樹脂的方法，其特征在于:制得的高聚合度聚苯硫醚樹脂，重均分子量Mw為2.5-6萬，分子分布指數(shù)PID為·2.0-3.0,白色粉末或顆粒，熔融造粒后為乳白色顆?；虬胪该鳡铑w粒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種合成低色澤高純度纖維級聚苯硫醚樹脂的方法。本發(fā)明采用硫化鈉和對二氯苯為原料，N-甲基吡咯烷酮和N，N-二甲基乙酰胺等為溶劑，在堿性鹽存在下，通過預(yù)聚、聚合、擴(kuò)鏈和封端四步法合成高純、低色澤纖維級聚苯硫醚樹脂。通過調(diào)整工藝參數(shù)可以有效控制聚苯硫醚的平均分子量大小和分布指數(shù)，同時還可以簡化純化程序和減少金屬離子包埋，降低了樹脂切片的色澤度，提高了樹脂加工的穩(wěn)定性，增強了樹脂性能。
文檔編號C08G75/02GK103073720SQ20111032839
公開日2013年5月1日 申請日期2011年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月26日
發(fā)明者李振環(huán), 孫緒江, 程博聞, 馬志忠, 張春林 申請人:中國石油化工股份有限公司