專利名稱：聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶方法與裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及脫溶方法與裝置，尤其涉及生產(chǎn)聚碳酸酯(PC)樹脂過程中溶劑(MC) 的連續(xù)脫除方法與裝置。
背景技術(shù)：
聚碳酸酯樹脂(簡稱PC)是分子鏈中含有碳酸酯基的高分子聚合物，由于PC結(jié)構(gòu)上的特殊性，現(xiàn)已成為五大工程塑料中增長速度最快的通用工程塑料。PC的光學(xué)透明性好、 抗沖擊強(qiáng)度高，并具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性、耐蠕變性、抗寒性、電絕緣性和阻燃性等特點(diǎn)，使之在透明建筑板材、電子電器、光盤媒介、汽車工業(yè)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。近年來在世界塑料原料市場(chǎng)中，PC市場(chǎng)需求一直穩(wěn)速增長表現(xiàn)堅(jiān)挺，將很快成為為數(shù)不多的市場(chǎng)熱點(diǎn)產(chǎn)品。在市場(chǎng)需求迅速增加的同時(shí)，世界幾大聚碳酸酯生產(chǎn)廠商紛紛宣布將實(shí)施擴(kuò)充產(chǎn)能和建設(shè)新裝置的計(jì)劃。拜耳、道化學(xué)、帝人、三菱化學(xué)等都在中國建有生產(chǎn)裝置，中國業(yè)已成為PC的主要生產(chǎn)地之一，隨著市場(chǎng)需求的增加，國內(nèi)聚碳酸酯的年消耗量達(dá)到100萬噸以上。其中的30萬噸由中國的國外獨(dú)資企業(yè)，如德國的拜耳、日本三井等生產(chǎn)，其余需要進(jìn)口來填補(bǔ)。我國在聚碳酸酯PC技術(shù)研發(fā)上雖起步較早，但由于工藝技術(shù)路線落后、生產(chǎn)裝置規(guī)模較小、產(chǎn)能低、產(chǎn)品質(zhì)量與進(jìn)口產(chǎn)品有一定差距，中國國內(nèi)市場(chǎng)所需的聚碳酸酯生產(chǎn)高質(zhì)量的下游產(chǎn)品需要大量進(jìn)口。因此，大力加強(qiáng)、加速聚碳酸酯PC生產(chǎn)技術(shù)的研發(fā)盡快實(shí)現(xiàn)其規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，已成為國家的重要戰(zhàn)略需求。目前較流行的聚碳酸酯生產(chǎn)是以雙酚A鈉鹽溶于二氯甲烷中再通入光氣的技術(shù)路線進(jìn)行酯化聚合形成聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液。如何從該膠體溶液中脫除二氯甲烷溶劑并分離出固態(tài)聚碳酸酯PC的技術(shù)難題成為了國內(nèi)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的瓶頸。傳統(tǒng)的分離方法是反應(yīng)液經(jīng)過洗滌、脫溶、粉碎、汽提、過濾、干燥等單元操作后得到成品(詳見附圖1)。在上述工藝過程中，在反應(yīng)液中加水洗滌，目的是洗去反應(yīng)物中的鹽；然后加70°c左右的水脫溶，脫溶后還要進(jìn)行粉碎；再加入90-100°C的熱水汽提去除剩余的二氯甲烷；采用過濾、干燥等后續(xù)操作，制得聚碳酸酯PC成品。不難看出，該傳統(tǒng)的操作方式明顯具有工藝流程長，設(shè)備繁多，耗能大，收率低并且工人勞動(dòng)強(qiáng)度大、環(huán)境差等缺點(diǎn)。同時(shí)在洗滌、脫溶、汽提等過程中加入的水分如果去除不凈，對(duì)最終產(chǎn)品質(zhì)量將產(chǎn)生很大的影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種流程短，能耗低、收率高和產(chǎn)品純度高的連續(xù)化聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶方法與裝置。本發(fā)明的聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶方法，它包括以下步驟(a)將溫度為160°C _250°C的導(dǎo)熱油加入攪拌釜外的夾套內(nèi)；(b)開啟真空泵，把待處理的部分聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液從攪拌釜的進(jìn)料液口輸入到釜內(nèi)，同時(shí)開啟電機(jī)；
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(c)待攪拌釜進(jìn)料處的釜溫達(dá)到150° 180°，黏稠區(qū)釜溫達(dá)到180° 250°， 物料出口處的釜溫達(dá)到250° 300°時(shí)，連續(xù)在攪拌釜內(nèi)加入待處理的聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液；(d)將攪拌釜內(nèi)的物料攪拌20 120分鐘，攪拌釜內(nèi)物料中的二氯甲烷受熱汽化通過氣相管線進(jìn)入到回收塔中，攪拌釜內(nèi)不揮發(fā)的聚碳酸酯固體顆?；蚍勰?，在攪拌軸的推動(dòng)下從產(chǎn)品排出口排出流入到產(chǎn)品接受罐中。本發(fā)明的聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶裝置，它包括電機(jī)、與所述的電機(jī)相連的減速機(jī)和釜體，所述釜體頂部分別設(shè)置有一進(jìn)料液口、回收氣體出口、檢修孔，所述釜體端部、底部上分別設(shè)置有一個(gè)物料出口，在所述的釜體內(nèi)設(shè)置有與所述的減速機(jī)輸出軸相連的一個(gè)轉(zhuǎn)軸，在所述的一個(gè)轉(zhuǎn)軸上間隔地套有多個(gè)分隔板，所述的每一分隔板上間隔的連接有多個(gè)伸出所述的隔板邊緣的撥叉或者在所述的釜體內(nèi)設(shè)置有與所述的減速機(jī)輸出軸相連的兩個(gè)轉(zhuǎn)軸，在所述的兩個(gè)轉(zhuǎn)軸上均間隔地套有多個(gè)分隔板，所述的每一分隔板上間隔的連接有多個(gè)伸出所述的隔板邊緣的撥叉，所述的兩個(gè)轉(zhuǎn)軸上的分隔板彼此軸向交錯(cuò)地設(shè)置，在所述的釜體外套有夾套，在所述的夾套上開有導(dǎo)熱油進(jìn)口和導(dǎo)熱油出口，所述的檢修孔開在所述的回收氣體出口的側(cè)壁上，在所述的回收氣體出口內(nèi)安裝有篩孔型折流板，所述的折流板的開孔率為5% -25%，開孔孔徑為t33-02Omm。本發(fā)明的有益效果為1)采用本方法使得料液攪拌均勻，氣液界面表面更新快，料液中的二氯甲烷(MC) 在設(shè)定的停留時(shí)間內(nèi)得到迅速、完全揮發(fā)，可一次性得到合格的PC產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化大批量生產(chǎn)。采用本發(fā)明方法和裝置在同等生產(chǎn)能力下減少了人力和設(shè)備的投入，提高了產(chǎn)品收率、降低了能耗，經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益顯著。同時(shí)，避免了目前常用的間歇操作造成的釜內(nèi)固體高溫成絲纏繞攪拌軸不能連續(xù)操作的問題，以及溶劑不能完全脫除而影響產(chǎn)品質(zhì)量等問題。2)攪拌釜的回收氣出口設(shè)有擋板，防止了回收氣中夾帶的PC固體粉末進(jìn)入到氣體冷凝器中造成堵塞管道和冷凝器。


圖1是傳統(tǒng)聚碳酸酯生產(chǎn)過程脫溶工藝流程簡圖；圖2是本發(fā)明的聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶裝置的裝置簡圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖2和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作以詳細(xì)描述。本發(fā)明聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶方法，它包括以下步驟(a)將溫度為160°C -250°C 的導(dǎo)熱油從導(dǎo)熱油進(jìn)口 3輸入到攪拌釜2外的夾套內(nèi)，經(jīng)過夾套的導(dǎo)熱油從導(dǎo)熱油出口 9 沿輸油管路循環(huán)回?zé)嵊凸拗校?b)開啟真空泵，把部分待處理的聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液從攪拌釜2的進(jìn)料液口 5輸入到釜內(nèi)，同時(shí)開啟電機(jī)4帶動(dòng)攪拌軸開始攪拌；(c)待攪拌釜2進(jìn)料處的釜溫達(dá)到150° 180°，黏稠區(qū)釜溫達(dá)到180° 250°，物料出口處的釜溫達(dá)到250° 300°時(shí)，連續(xù)在攪拌釜內(nèi)加入待處理的聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液；(d)將攪拌釜2內(nèi)的物料攪拌20 120分鐘，攪拌釜2內(nèi)物料中的二氯甲烷受熱汽化通過氣相管線進(jìn)入到回收塔中，攪拌釜2內(nèi)聚碳酸酯的溶劑含量由多變少，直至溶劑被全部脫除干凈后變成產(chǎn)生的聚碳酸酯固體顆?；蚍勰?，在攪拌軸的推動(dòng)下從物料出口 1或 10排出攪拌釜2流入到產(chǎn)品接受罐中。優(yōu)選的加入攪拌釜外的夾套內(nèi)的導(dǎo)熱油的溫度為 160°C -180°C。在所述的步驟(b)中加入部分待處理的聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液，目的是當(dāng)釜里的料攪拌蒸發(fā)的穩(wěn)定了，釜溫也達(dá)到預(yù)設(shè)值了，就可以連續(xù)加料了。本發(fā)明中的聚碳酸酯連續(xù)脫溶裝置是在專利CN101314082中公開的裝置基礎(chǔ)上提出的。攪拌釜的結(jié)構(gòu)和功能與專利CN101314082中涉及的基本相同，不再詳述。如圖2所示的本發(fā)明的聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶裝置，它包括電機(jī)4、與所述的電機(jī)相連的減速機(jī)和釜體2，所述釜體頂部分別設(shè)置有一進(jìn)料液口 5、回收氣體出口 6、檢修孔， 所述釜體端部、底部上分別設(shè)置有一個(gè)物料出口 10、1，在所述的釜體內(nèi)設(shè)置有與所述的減速機(jī)輸出軸相連的一個(gè)轉(zhuǎn)軸，在所述的一個(gè)轉(zhuǎn)軸上間隔地套有多個(gè)分隔板，所述的每一分隔板上間隔的連接有多個(gè)伸出所述的隔板邊緣的撥叉或者在所述的釜體內(nèi)設(shè)置有與所述的減速機(jī)輸出軸相連的兩個(gè)轉(zhuǎn)軸，在所述的兩個(gè)轉(zhuǎn)軸上均間隔地套有多個(gè)分隔板，所述的每一分隔板上間隔的連接有多個(gè)伸出所述的隔板邊緣的撥叉，所述的兩個(gè)轉(zhuǎn)軸上的分隔板彼此軸向交錯(cuò)地設(shè)置，在所述的釜體外套有夾套，在所述的夾套上開有導(dǎo)熱油進(jìn)口 3和導(dǎo)熱油出口 9，所述的檢修孔8開在所述的回收氣體出口的側(cè)壁上，在所述的回收氣體出口內(nèi)安裝有篩孔型折流板7，所述的折流板的開孔率為5% -25%，開孔孔徑為^3-020讓。該折流板將起到捕集灰分和提高分離效果的作用。優(yōu)選的所述的折流板的開孔率為8-10%，開孔孔徑為06-0lOmm。此開孔率既保證了氣液傳質(zhì)所需要的板上液面高度又可以使塔板在較長時(shí)間內(nèi)不被堵塞。實(shí)施例1(a)將溫度為200°C的導(dǎo)熱油從導(dǎo)熱油進(jìn)口 3輸入到攪拌釜2外的夾套內(nèi)，經(jīng)過夾套的導(dǎo)熱油從導(dǎo)熱油出口 9沿輸油管路循環(huán)回?zé)嵊凸拗校?b)開啟真空泵，把待處理的部分聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液從攪拌釜2的進(jìn)料液口 5輸入到釜內(nèi)，同時(shí)開啟電機(jī)4帶動(dòng)攪拌軸開始攪拌；(c)待攪拌釜2進(jìn)料處的釜溫T1達(dá)到150°C，攪拌釜內(nèi)黏稠區(qū)釜溫T2達(dá)到180°C，攪拌釜物料出口處的釜溫T3達(dá)到250°C時(shí)，將儲(chǔ)料罐中的料液以流量為3. 99kg/ hr連續(xù)加入待處理的聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液；(d)將攪拌釜2內(nèi)的物料攪拌20分鐘，攪拌釜2內(nèi)物料中的二氯甲烷受熱汽化通過氣相管線進(jìn)入到回收塔中，經(jīng)過冷凝器后冷凝成液體二氯甲烷，回收的二氯甲烷量為1. 13kg ；攪拌釜2內(nèi)聚碳酸酯的溶劑含量由多變少，直至溶劑被全部脫除干凈，產(chǎn)生0. 20kg聚碳酸酯固體顆?；蚍勰?，在攪拌軸的推動(dòng)下從產(chǎn)品排出口 1或10排出攪拌釜2流入到產(chǎn)品接受罐中。經(jīng)檢測(cè)所得到的聚碳酸酯中二氯甲烷的含量平均為34. 9ppm，堆積密度為0. 45g
/ 3
/cm 。實(shí)施例2(a)將溫度為250°C的導(dǎo)熱油從導(dǎo)熱油進(jìn)口 3輸入到攪拌釜2外的夾套內(nèi)，經(jīng)過夾套的導(dǎo)熱油從導(dǎo)熱油出口 9沿輸油管路循環(huán)回?zé)嵊凸拗校?b)開啟真空泵，把待處理的部分聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液從攪拌釜2的進(jìn)料液口 5輸入到釜內(nèi)，同時(shí)開啟電機(jī)4帶動(dòng)攪拌軸開始攪拌；(c)待攪拌釜2進(jìn)料處的釜溫T1達(dá)到150°C，攪拌釜內(nèi)黏稠區(qū)釜溫T2達(dá)到250°C，攪拌釜物料出口處的釜溫T3達(dá)到300°C時(shí)，將儲(chǔ)料罐中的料液以流量為2. 94kg/hr連續(xù)加入待處理的聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液；(d)將攪拌釜2內(nèi)的物料攪拌120 分鐘，攪拌釜2內(nèi)物料中的二氯甲烷受熱汽化通過氣相管線進(jìn)入到回收塔中，經(jīng)過冷凝器后冷凝成液體二氯甲烷，回收的二氯甲烷量為1.03kg;攪拌釜2內(nèi)聚碳酸酯的溶劑含量由多變少，直至溶劑被全部脫除干凈，產(chǎn)生0. 18kg聚碳酸酯固體顆粒或粉末，在攪拌軸的推動(dòng)下從產(chǎn)品排出口 1或10排出攪拌釜2流入到產(chǎn)品接受罐中。經(jīng)檢測(cè)所得到的聚碳酸酯中二氯甲烷的含量平均為46. 5ppm，堆積密度在0. 47g
/ 3
/cm 。實(shí)施例3(a)將溫度為160°C的導(dǎo)熱油從導(dǎo)熱油進(jìn)口 3輸入到攪拌釜2外的夾套內(nèi)，經(jīng)過夾套的導(dǎo)熱油從導(dǎo)熱油出口 9沿輸油管路循環(huán)回?zé)嵊凸拗校?b)開啟真空泵，把待處理的部分聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液從攪拌釜2的進(jìn)料液口 5輸入到釜內(nèi)，同時(shí)開啟電機(jī)4帶動(dòng)攪拌軸開始攪拌；(c)待攪拌釜2進(jìn)料處的釜溫T1達(dá)到170°C，攪拌釜內(nèi)黏稠區(qū)釜溫T2達(dá)到220°C，攪拌釜物料出口處的釜溫T3達(dá)到280°C時(shí)，將儲(chǔ)料罐中的料液以流量為1. 4kg/ hr連續(xù)加入待處理的聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液；(d)將攪拌釜2內(nèi)的物料攪拌30分鐘，攪拌釜2內(nèi)物料中的二氯甲烷受熱汽化通過氣相管線進(jìn)入到回收塔中，經(jīng)過冷凝器后冷凝成液體二氯甲烷，回收的二氯甲烷量為0. 898kg ；攪拌釜2內(nèi)聚碳酸酯的溶劑含量由多變少，直至溶劑被全部脫除干凈，產(chǎn)生0. 102kg聚碳酸酯固體顆?；蚍勰跀嚢栎S的推動(dòng)下從產(chǎn)品排出口 1或10排出攪拌釜2流入到產(chǎn)品接受罐中。經(jīng)檢測(cè)所得到的聚碳酸酯中二氯甲烷的含量平均為67. 4ppm，堆積密度在 0. 45g/cm3。實(shí)施例4(a)將溫度為180°C的導(dǎo)熱油從導(dǎo)熱油進(jìn)口 3輸入到攪拌釜2外的夾套內(nèi)，經(jīng)過夾套的導(dǎo)熱油從導(dǎo)熱油出口 9沿輸油管路循環(huán)回?zé)嵊凸拗校?b)開啟真空泵，把待處理的部分聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液從攪拌釜2的進(jìn)料液口 5輸入到釜內(nèi)，同時(shí)開啟電機(jī)4帶動(dòng)攪拌軸開始攪拌；(c)待攪拌釜2進(jìn)料處的釜溫T1達(dá)到160°C，攪拌釜內(nèi)黏稠區(qū)釜溫T2達(dá)到200°C，攪拌釜物料出口處的釜溫T3達(dá)到260°C時(shí)，將儲(chǔ)料罐中的料液以流量為1. 776kg/ hr連續(xù)加入待處理的聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液；(d)將攪拌釜2內(nèi)的物料攪拌25分鐘，攪拌釜2內(nèi)物料中的二氯甲烷受熱汽化通過氣相管線進(jìn)入到回收塔中，經(jīng)過冷凝器后冷凝成液體二氯甲烷，回收的二氯甲烷量為0. 627kg ；攪拌釜2內(nèi)聚碳酸酯的溶劑含量由多變少，直至溶劑被全部脫除干凈，產(chǎn)生0. 113kg聚碳酸酯固體顆?；蚍勰?，在攪拌軸的推動(dòng)下從產(chǎn)品排出口 1或10排出攪拌釜2流入到產(chǎn)品接受罐中。經(jīng)檢測(cè)所得到的聚碳酸酯中二氯甲烷的含量平均為79. 6ppm,堆積密度0. 5g/
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cm ο
權(quán)利要求
1.聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶方法，其特征在于它包括以下步驟(a)將溫度為160°C-250°C的導(dǎo)熱油加入攪拌釜外的夾套內(nèi)；(b)開啟真空泵，把部分待處理的聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液從攪拌釜的料液進(jìn)口輸入到釜內(nèi)，同時(shí)開啟電機(jī)；(c)待攪拌釜進(jìn)料處的釜溫達(dá)到150° 180°，攪拌釜黏稠區(qū)釜溫達(dá)到180° 250°，攪拌釜物料出口處的釜溫達(dá)到250° 300°時(shí)，連續(xù)在攪拌釜內(nèi)加入待處理的聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液；(d)將臥式雙軸攪拌釜內(nèi)的物料攪拌20 120分鐘，攪拌釜內(nèi)物料中的二氯甲烷受熱汽化通過氣相管線進(jìn)入到回收塔中，攪拌釜內(nèi)不揮發(fā)的聚碳酸酯固體顆粒或粉末，在攪拌軸的推動(dòng)下從產(chǎn)品排出口排出流入到產(chǎn)品接受罐中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶方法，其特征在于加入攪拌釜外的夾套內(nèi)的導(dǎo)熱油的溫度為160°C -180°C。
3.聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶裝置，它包括電機(jī)、與所述的電機(jī)相連的減速機(jī)和釜體，所述釜體頂部分別設(shè)置有一進(jìn)料液口、回收氣體出口、檢修孔，所述釜體端部、底部上分別設(shè)置有一個(gè)物料出口，在所述的釜體內(nèi)設(shè)置有與所述的減速機(jī)輸出軸相連的一個(gè)轉(zhuǎn)軸，在所述的一個(gè)轉(zhuǎn)軸上間隔地套有多個(gè)分隔板，所述的每一分隔板上間隔的連接有多個(gè)伸出所述的隔板邊緣的撥叉或者在所述的釜體內(nèi)設(shè)置有與所述的減速機(jī)輸出軸相連的兩個(gè)轉(zhuǎn)軸，在所述的兩個(gè)轉(zhuǎn)軸上均間隔地套有多個(gè)分隔板，所述的每一分隔板上間隔的連接有多個(gè)伸出所述的隔板邊緣的撥叉，所述的兩個(gè)轉(zhuǎn)軸上的分隔板彼此軸向交錯(cuò)地設(shè)置，其特征在于在所述的釜體外套有夾套，在所述的夾套上開有導(dǎo)熱油進(jìn)口和導(dǎo)熱油出口，所述的檢修孔開在所述的回收氣體出口的側(cè)壁上，在所述的回收氣體出口內(nèi)安裝有篩孔型折流板，所述的折流板的開孔率為5% _25%，開孔孔徑為t33-02Omm。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶裝置，其特征在于所述的折流板的開孔率為8-10%，開孔孔徑為06-0lOmm。
全文摘要
本發(fā)明公開了聚碳酸酯樹脂連續(xù)脫溶方法及裝置，方法為(a)將導(dǎo)熱油加入攪拌釜外的夾套內(nèi)；(b)開啟真空泵，把待處理的部分聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液從攪拌釜的進(jìn)料液口輸入到釜內(nèi)，同時(shí)開啟電機(jī)；(c)待攪拌釜進(jìn)料處的釜溫達(dá)到150°～180°，黏稠區(qū)釜溫達(dá)到180°～250°，物料出口處的釜溫達(dá)到250°～300°時(shí)，連續(xù)在攪拌釜內(nèi)加入待處理的聚碳酸酯與二氯甲烷的膠體溶液；(d)將攪拌釜內(nèi)的物料攪拌，攪拌釜內(nèi)物料中的二氯甲烷受熱汽化通過氣相管線進(jìn)入到回收塔中，攪拌釜內(nèi)不揮發(fā)的聚碳酸酯固體顆?；蚍勰?，在攪拌軸的推動(dòng)下從產(chǎn)品排出口排出流入到產(chǎn)品接受罐中。采用本方法可一次性得到合格的PC產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C08G64/24GK102417592SQ201110366048
公開日2012年4月18日 申請(qǐng)日期2011年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月17日
發(fā)明者馮惠生, 劉葉鳳, 單純, 徐菲菲, 金微 申請(qǐng)人:天津大學(xué)