專利名稱：丙酮一步法合成甲基異丁基酮催化劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，是一種催化劑及制備方法。
甲基異丁基酮是一種用途廣泛的有機(jī)溶劑，生產(chǎn)甲基異丁基酮的傳統(tǒng)方法是三步合成法，存在生產(chǎn)工藝復(fù)雜、成本高等缺陷。目前生產(chǎn)甲基異丁基酮的最新方法是一步合成法，主要是采用載鈀的氫型離子交換樹脂為催化劑，減化了生產(chǎn)工藝，但存在鈀的流失，催化劑穩(wěn)定性不強(qiáng)的問(wèn)題。
本發(fā)明的目的是要提供一種抗鈀中毒和抗鈀流失能力強(qiáng)，MIBK選擇性好，可長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行的合成甲基異丁基酮的催化劑。
本發(fā)明的解決方法是采用改性γ-氧化鋁和碳酸鈣為復(fù)合載體擔(dān)載金屬鈀制成催化劑，其中鈀占改性γ-氧化鋁的重量百分?jǐn)?shù)為0.01-0.2％，鈣離子占改性γ-氧化鋁的重量百分?jǐn)?shù)為0-6％，最佳含量為鈀0.05-0.1％，鈣為1.8-2.8％。
其制備方法是將γ-氧化鋁放入檸檬酸或?yàn)⑹崛芤褐薪莺蠼?jīng)干燥成為改性γ-氧化鋁，配制鈀鹽溶液，再將改性γ-氧化鋁浸于鈀鹽溶液中，經(jīng)過(guò)濾、干燥、焙燒后浸于碳酸鈣溶液中，經(jīng)過(guò)濾、干燥、焙燒制得催化劑。
催化劑的使用方法是用間歇或連續(xù)反應(yīng)過(guò)程，采用三相滴流床反應(yīng)器，將催化劑裝入反應(yīng)器中，丙酮通氫氣還原，反應(yīng)條件為反應(yīng)溫度120-200℃；反應(yīng)壓力0-6.0MPa；液體空速0.2-2.5h-1本發(fā)明生產(chǎn)的催化劑不含樹脂，適應(yīng)溫度范圍廣泛，穩(wěn)定性好，抗鈀流失能力強(qiáng)，使用壽命長(zhǎng)。
以下給出本發(fā)明的具體實(shí)施例實(shí)施例1100ml氧化鋁小球(吸水率65％)，浸于500ml檸檬酸溶液中，取出后于120℃烘干后再浸于氯化鈀溶液中，鈀擔(dān)載量為0.07％(質(zhì)量)，經(jīng)過(guò)濾、干燥、焙燒后，浸于500ml碳酸鈣溶液中，鈣擔(dān)載量為2.5％(質(zhì)量)，經(jīng)過(guò)濾、干燥、焙燒制得催化劑。
通過(guò)下例表格給出本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
表1
表權(quán)利要求
1.一種丙酮一步法合成甲基異丁基酮催化劑，采用改性γ-氧化鋁和碳酸鈣為復(fù)合載體擔(dān)載金屬鈀制成催化劑，其中鈀占改性γ-氧化鋁的重量百分?jǐn)?shù)為0.01-0.2％，鈣離子占改性γ-氧化鋁的重量百分?jǐn)?shù)為0-6％，最佳含量為鈀0.05-0.1％，鈣為1.8-2.8％。
2.一種丙酮一步法合成甲基異丁基酮催化劑的制備方法，是將γ-氧化鋁放入檸檬酸或?yàn)⑹崛芤褐薪莺蠼?jīng)干燥成為改性γ-氧化鋁，配制鈀鹽溶液，再將改性γ-氧化鋁浸于鈀鹽溶液中，經(jīng)過(guò)濾、干燥、焙燒后浸于碳酸鈣溶液中，經(jīng)過(guò)濾、干燥、焙燒制得催化劑。
全文摘要
一種丙酮一步法合成甲基異丁基酮催化劑及其制備方法、采用改性γ－氧化鋁和碳酸鈣為復(fù)合載體擔(dān)載金屬鈀制成,其制備方法是將γ－氧化鋁放入檸檬酸或酒石酸溶液中浸泡后經(jīng)干燥成為改性γ－氧化鋁,配制鈀鹽溶液,再將改性γ－氧化鋁浸于鈀鹽溶液中,經(jīng)過(guò)濾、干燥、焙燒后浸于碳酸鈣溶液中,經(jīng)過(guò)濾、干燥、焙燒制得催化劑。本發(fā)明生產(chǎn)的催化劑不含樹脂,適應(yīng)溫度范圍廣泛,穩(wěn)定性好,抗鈀流失能力強(qiáng),使用壽命長(zhǎng)。
文檔編號(hào)B01J23/44GK1255404SQ98121029
公開日2000年6月7日 申請(qǐng)日期1998年11月27日 優(yōu)先權(quán)日1998年11月27日
發(fā)明者張曉杰, 段曉芳, 李正, 周自剛 申請(qǐng)人:吉林化學(xué)工業(yè)公司研究院