專利名稱：一種阻燃ptt纖維制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)纖維制備方法，特別是一種阻燃PTT纖維制備方法。
背景技術(shù)：
隨著紡織阻燃材料研究和時常需求的迅速發(fā)展，對紡織品阻燃性能、多功能性、環(huán)保型的要求日益提高，人們希望將普通聚酯原料或紡織品通過適當?shù)姆椒ǎ沟镁埘ダw維或其紡織品具有阻燃性能，以滿足社會對阻燃紡織品的需求，增加人們的安全感，減少火災(zāi)，降低因為火災(zāi)造成的人民生命財產(chǎn)損失。
傳統(tǒng)生產(chǎn)過程中使用共混處理，通過熔融后添加阻燃母粒，共混紡絲制取阻燃纖維，這種方法由于阻燃劑是以小分子或不能與聚酯良好融合，造成聚酯性能下降，染色均勻性欠佳，甚至無法進行后續(xù)紡絲作業(yè)。針對以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，目前急需對現(xiàn)有技術(shù)進行改進。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題就是，在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種阻燃PTT纖維制備方法，其結(jié)構(gòu)簡潔、高效，能解決現(xiàn)有共混方式制備阻燃纖維中存在的多種缺陷和不足。實現(xiàn)上述目的的技術(shù)措施一種阻燃PTT纖維制備方法，其中，包括以下步驟A :在聚對苯二甲酸丙二醇酯(PTT)反應(yīng)釜中，加入對苯二甲酸(PTA)與1，3_丙二醇(PD。)；B :加入預(yù)定量穩(wěn)定劑及酯化催化劑；C :打漿升溫；D :酯化結(jié)束后加入阻燃劑后，緩慢升溫；F :出料完成。所述的方法，其中，所述步驟A中，加入對苯二甲酸(PTA)與1,3-丙二醇(PDO)按摩爾比1:18添加。所述的方法，其中，所述步驟A之前，所述1，3_丙二醇(PDO)的制備步驟如下AOO :將 1，3 丙二醇(PDO)蒸發(fā)；AOl :抽低真空40分鐘后轉(zhuǎn)為高真空；A02:進行縮聚反應(yīng)；所述的方法，其中，所述步驟A02中，縮聚反應(yīng)溫度控制在265-280攝氏度。所述的方法，其中，所述步驟B中，所述穩(wěn)定劑為磷酸三甲醇(TMP);所述酯化催化劑為鈦酸四丁酯(TBT)。所述的方法，其中，所述步驟B中，所述酯化催化劑為總投料量的2%，所述穩(wěn)定劑與所述催化劑的比例為O. 5:1。
所述的方法，其中，所述步驟C中，所述打漿升溫至240_260°C。所述的方法，其中，所述步驟D中，所述阻燃劑為2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)及
I,3-丙二醇(PD0)。所述的方法，其中，所述步驟D中，所述阻燃劑為總投料量的O. 7%。所述的方法，其中，所述步驟D中，緩慢升溫至265°C。采用本發(fā)明的技術(shù)方案，簡潔、高效，能解決現(xiàn)有共混方式制備阻燃纖維中存在的多種缺陷和不足，并且保證阻燃劑與聚酯良好融合，提高聚酯性能，染色均勻，有效保證后續(xù)紡絲作業(yè)的進行?！?br>

圖1為本發(fā)明阻燃PTT纖維截面圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行詳細闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。實施例一如圖1所示，本專利是這樣實現(xiàn)的本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種可以替代傳統(tǒng)流化床攪拌結(jié)晶裝置及方法。在聚對苯二甲酸丙二醇酯(PTT)反應(yīng)釜中，加入對苯二甲酸(PTA)與1，3_丙二醇(PD0)，按摩爾比1:18添加，同時加入適量穩(wěn)定劑磷酸三甲醇(TMP)及酯化催化劑鈦酸四丁酯(TBT)，然后打漿升溫至240-260°C。酯化結(jié)束后加入阻燃劑2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)及1，3-丙二醇(PDO)溶液，緩慢升溫至265°C，講多余的1，3丙二醇(PDO)蒸發(fā)出來，抽低真空40分鐘后轉(zhuǎn)為高真空，進行縮聚反應(yīng)。縮聚反應(yīng)溫度控制在265-280攝氏度，等反應(yīng)到一定程度后即可出料，完成對共混阻燃PTT纖維的制備。實施例二在上述實施例的基礎(chǔ)上，如圖1所示，一種阻燃PTT纖維制備方法，其中，包括以下步驟A :在聚對苯二甲酸丙二醇酯(PTT)反應(yīng)釜中，加入對苯二甲酸(PTA)與1，3_丙二醇(PD。)；B :加入預(yù)定量穩(wěn)定劑及酯化催化劑；C :打漿升溫；D :酯化結(jié)束后加入阻燃劑后，緩慢升溫；F :出料完成。優(yōu)選的，所述步驟A中，加入對苯二甲酸(PTA)與1，3-丙二醇(PDO)按摩爾比1:18添加。優(yōu)選的，所述步驟A之前，所述1，3-丙二醇(PDO)的制備步驟如下AOO :將 1，3 丙二醇(PDO)蒸發(fā)；AOl :抽低真空40分鐘后轉(zhuǎn)為高真空；AO2 :進行縮聚反應(yīng)；
優(yōu)選的，所述步驟A02中，縮聚反應(yīng)溫度控制在265-280攝氏度，最好是268攝氏度，在265攝氏度、270攝氏度及275攝氏度、280攝氏度時也可以達到比現(xiàn)有技術(shù)更好的效
果O優(yōu)選的，所述步驟B中，所述穩(wěn)定劑為磷酸三甲醇(TMP);所述酯化催化劑為鈦酸四丁酯(TBT)。優(yōu)選的，所述步驟B中，所述酯化催化劑為總投料量的2%，所述穩(wěn)定劑與所述催化劑的比例為O. 5:1。優(yōu)選的，所述步驟C中，所述打漿升溫至240-260°C，最好是的升溫到244°C，當然在240 V、245 0C > 250 0C > 260 °C及255 °C也可以達到比較好的效果。優(yōu)選的，所述步驟D中，所述阻燃劑為2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)及1，3_丙二 醇(PD0)。優(yōu)選的，所述步驟D中，所述阻燃劑為總投料量的O. 7%。優(yōu)選的,所述步驟D中，緩慢升溫至265 °C。以上實施例，只是本發(fā)明較優(yōu)選的具體實施方式
之一，本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明的方案范圍內(nèi)的通常變化和替換都應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種阻燃PTT纖維制備方法，其特征在于，包括以下步驟 A :在聚對苯二甲酸丙二醇酯(PTT)反應(yīng)釜中，加入對苯二甲酸(PTA)與1,3-丙二醇(PDO)； B :加入預(yù)定量穩(wěn)定劑及酯化催化劑； C :打漿升溫； D :酯化結(jié)束后加入阻燃劑后，緩慢升溫； F :出料完成。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟A中，加入對苯二甲酸(PTA)與1，3_丙二醇(PDO)按摩爾比1:18添加。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟A之前，所述1，3-丙二醇(TOO)的制備步驟如下 AOO :將1，3丙二醇(PDO)蒸發(fā)； AOl :抽低真空40分鐘后轉(zhuǎn)為高真空； AO2 :進行縮聚反應(yīng)。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟A02中，縮聚反應(yīng)溫度控制在265-280攝氏度。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟B中，所述穩(wěn)定劑為磷酸三甲醇(TMP);所述酯化催化劑為鈦酸四丁酯(TBT)。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟B中，所述酯化催化劑為總投料量的2%，所述穩(wěn)定劑與所述催化劑的比例為0. 5:1。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述步驟C中，所述打漿升溫至240-260°C。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述步驟D中，所述阻燃劑為2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)及1，3-丙二醇(PDO)。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述步驟D中，所述阻燃劑為總投料量的0.7%。
10.如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述步驟D中，緩慢升溫至265°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種阻燃PTT纖維制備方法，一種阻燃PTT纖維制備方法， 其中，包括以下步驟A在聚對苯二甲酸丙二醇酯(PTT)反應(yīng)釜中，加入對苯二甲酸(PTA)與1,3-丙二醇(PDO)；B加入預(yù)定量穩(wěn)定劑及酯化催化劑；C打漿升溫；D酯化結(jié)束后加入阻燃劑后，緩慢升溫；F出料完成。采用本發(fā)明的技術(shù)方案，簡潔、高效，能解決現(xiàn)有共混方式制備阻燃纖維中存在的多種缺陷和不足，并且保證阻燃劑與聚酯良好融合，提高聚酯性能，染色均勻，有效保證后續(xù)紡絲作業(yè)的進行。
文檔編號C08K5/521GK103013064SQ201210532938
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月12日
發(fā)明者徐醒我, 葛建軍 申請人:蘇州龍杰特種纖維股份有限公司