一種黑色消光型聚酰亞胺薄膜及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種黑色消光型聚酰亞胺薄膜及其制備方法，涉及一種應(yīng)用于LED領(lǐng)域的黑色消光型聚酰亞胺薄膜，屬于高分子材料領(lǐng)域。該發(fā)明由以下重量配比的原料制成：黑色聚酰胺酸溶液70～80份、脫水劑20～30份；所述脫水劑由以下重量配比的原料制成：異喹啉17～23份、醋酸酐45～48份、二甲基甲酰胺32～35份。本產(chǎn)品具有良好的遮光性、粘結(jié)性，且吸水率低、耐熱性良好，制得薄膜與銅箔熱膨脹系數(shù)相近、尺寸穩(wěn)定，且熱亞胺化時(shí)間短，效率高。
【專利說明】一種黑色消光型聚酰亞胺薄膜及其制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于LED領(lǐng)域的黑色消光型聚酰亞胺薄膜，屬于高分子材料領(lǐng)域，具體的說是一種黑色消光型聚酰亞胺薄膜及其制備方法。
【背景技術(shù)】 [0002]聚酰亞胺作為一種特種工程材料，已廣泛應(yīng)用在航空、航天、電氣、電子、半導(dǎo)體工程、微電子及集成電路、納米材料、液晶顯示器、LED封裝、分離膜、激光、機(jī)車、汽車、精密機(jī)械和自動(dòng)辦公機(jī)械等領(lǐng)域。聚酰亞胺薄膜是最早的聚酰亞胺商品之一，最初是用于電機(jī)的槽絕緣及電纜繞包材料。目前，聚酰亞胺薄膜有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域:可用于空間技術(shù)裝置、F、H級電機(jī)、電器的絕緣，上述這些領(lǐng)域的PI薄膜被稱為“電工級PI薄膜”;還可用于柔性印刷線路板制造用的撓性基板材料(即撓性覆銅板)及其配套的覆蓋膜(又稱為保護(hù)膜)中，以及它作為撓性基材應(yīng)用于集成電路的撓性封裝中，上述這些領(lǐng)域的PI薄膜被稱為“電子級PI薄膜”。各國都在將聚酰亞胺的研究、開發(fā)及利用列入21世紀(jì)最有希望的工程塑料之一。它處于高分子材料金字塔的頂端，被稱為“解決問題的能手”，并認(rèn)為“沒有聚酰亞胺就不會(huì)有今天的微電子技術(shù)”。
[0003]近年來，有機(jī)發(fā)光LED由于有低起亮電壓和低能量消耗的優(yōu)點(diǎn)，以及有用于全色顯示和光電集成電路的可能性，而受到了大量關(guān)注。利用聚酰亞胺的高強(qiáng)高模、耐高低溫、耐腐蝕、絕緣等優(yōu)異性能制作LED的發(fā)射材料，使得LED具有更多優(yōu)點(diǎn):如容易制造大面積的器件，不會(huì)出現(xiàn)在小分子熱蒸發(fā)層常有的結(jié)晶化現(xiàn)象；但聚合物的LED和有機(jī)小分子的LED同樣存在發(fā)射材料熱穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)。眾所周知，聚酰亞胺是一種熱穩(wěn)定性比較好的有機(jī)材料，一般玻璃化溫度可達(dá)到200°C ;因此使用聚酰亞胺做發(fā)射材料，就具有制備熱穩(wěn)定性好的LED。
[0004]LED又稱為發(fā)光二極管，是一種能發(fā)光的半導(dǎo)體電子元件；其應(yīng)用在顯示器、指示燈、號志燈等已經(jīng)非常成熟，由于LED具有節(jié)能及高使用壽命的優(yōu)勢，加上亮度之提升，應(yīng)用的范圍從以往的標(biāo)示用途擴(kuò)展到照明產(chǎn)業(yè)，使得LED的需求大幅增長。這種電子元件早在1962年出現(xiàn)，早期只能發(fā)出低光度的紅光，之后發(fā)展出其他單色光的版本，時(shí)至今日能發(fā)出的光已遍及可見光、紅外線及紫外線，光度也提高到相當(dāng)?shù)墓舛取６猛疽灿沙鯐r(shí)作為指示燈、顯示板等；隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，發(fā)光二極管已被廣泛的應(yīng)用于顯示器、電視機(jī)采光裝飾和照明；按照一顆大功率LED燈珠尺寸為來計(jì)算，需要PCB1360萬平米，估算需要黑色PI薄膜共約2000噸。
[0005]黑色消光型PI薄膜是PI薄膜的新品種，能夠滿足高功率LED產(chǎn)品的要求，在杜邦公司2009年首先推出產(chǎn)品并應(yīng)用在背光覆蓋膜之后，各大公司都積極研發(fā)，國內(nèi)除個(gè)別企業(yè)以外還都處于研制期。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供一種黑色消光型聚酰亞胺薄膜及其制備方法，該方法生產(chǎn)解決了現(xiàn)有制作聚酰亞胺薄膜技術(shù)中熱亞胺化時(shí)間長，效率慢的弊端，使得該產(chǎn)品具良好的粘結(jié)性、低吸水率和耐熱性。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所述一種黑色消光型聚酰亞胺:由以下重量配比的原料制成:黑色聚酰胺酸溶液70~80份、脫水劑20~30份；所述脫水劑由以下重量份數(shù)的組分組成:異喹啉17~23份、醋酸酐45~48份、二甲基甲酰胺32~35份。
[0008]所述一種黑色消光型聚酰亞胺，其特征在于:由以下重量配比的原料制成，優(yōu)選為:黑色聚酰胺酸溶液75份、脫水劑25份。
[0009]所述脫水劑由以下重量配比的原料制成:優(yōu)選為異喹啉19.5份、醋酸酐47.5份、二甲基甲酰胺33份。
[0010]所述脫水劑為制備薄膜中起到脫水環(huán)化的作用。
[0011]本發(fā)明所述一種黑色消光型聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0012]一、脫水劑的制備，由以下重量份數(shù)的組分組成:依次稱取異喹啉23~17%、醋酸酐45~48%、二甲基甲酰胺32~35%，混合均勻，放置在-10~10°C的條件下待用；
[0013]二、黑色聚酰亞胺薄膜的制備，由以下重量份數(shù)的組分組成:
[0014](I)脫水劑的制備，稱取異喹啉、醋酸酐、二甲基甲酰胺，混合均勻，放置在-10~10°C的條件下待用；
[0015](2)黑色聚酰亞胺薄膜的制備:
[0016]①稱取黑色聚酰胺酸溶液，在-10~0°C的溫度下將其與所述脫水劑攪拌均勻，得混合物；
[0017]②將步驟①所述混合物涂布，`初步化學(xué)熱亞胺化40~60s，得樹脂薄膜；
[0018]③將經(jīng)過步驟②所述樹脂薄膜化學(xué)熱亞胺化40~60s，制得黑色聚酰亞胺薄膜產(chǎn)品。所述采用涂布器在PET基膜上涂布。
[0019]所述涂布器型號為YBA-5。
[0020]所述步驟(2)中涂布采用涂布器在PET基膜上來進(jìn)行的。
[0021]所述步驟(2)中初步化學(xué)熱亞胺化的溫度為110~130°C。
[0022]所述步驟(2)中化學(xué)熱亞胺化的溫度為300~320°C。
[0023]本發(fā)明所述一種黑色消光型聚酰亞胺薄膜的制備方法，其反應(yīng)原理為:在黑色聚酰胺酸溶液中加入脫水劑，使其在高溫下進(jìn)行化學(xué)亞胺化，制備黑色聚酰亞胺薄膜，反應(yīng)原理如下:
[0024]
【權(quán)利要求】
1.一種黑色消光型聚酰亞胺，其特征在于:由以下重量配比的原料制成:黑色聚酰胺酸溶液70~80份、脫水劑20~30份；所述脫水劑由以下重量份數(shù)的組分組成:異喹啉17~23份、醋酸酐45~48份、二甲基甲酰胺32~35份。
2.如權(quán)利要求1所述一種黑色消光型聚酰亞胺，其特征在于:由以下重量配比的原料制成，優(yōu)選為:黑色聚酰胺酸溶液75份、脫水劑25份。
3.如權(quán)利要求1所述一種黑色消光型聚酰亞胺，其特征在于:所述脫水劑由以下重量配比的原料制成:優(yōu)選為異喹啉19.5份、醋酸酐47.5份、二甲基甲酰胺33份。
4.如權(quán)利要求1所述的一種黑色消光型聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于: (1)脫水劑的制備，稱取異喹啉、醋酸酐、二甲基甲酰胺，混合均勻，放置在-10~10°C的條件下待用； (2)黑色聚酰亞胺薄膜的制備: ①稱取黑色聚酰胺酸溶液，在-10~0°C的溫度下將其與所述脫水劑攪拌均勻，得混合物； ②將步驟①所述混 合物涂布，初步化學(xué)熱亞胺化40~60s，得樹脂薄膜；③將經(jīng)過步驟②所述樹脂薄膜化學(xué)熱亞胺化40~60s，制得黑色聚酰亞胺薄膜產(chǎn)品。
5.如權(quán)利要求4所述的一種黑色消光型聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中涂布采用涂布器 在PET基膜上來進(jìn)行的。
6.如權(quán)利要求4所述的一種黑色消光型聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中初步化學(xué)熱亞胺化的溫度為110~130°C。
7.如權(quán)利要求4所述的一種黑色消光型聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中化學(xué)熱亞胺化的溫度為300~320°C。
【文檔編號】C08L79/08GK103665865SQ201310535403
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】馬建莉, 薛曉春, 程海標(biāo), 何小茜, 王莉婭, 田江, 龐小東, 臧鵬, 王志鋒, 燕莎, 談珊珊 申請人:西安航天三沃化學(xué)有限公司