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      一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法

      文檔序號:3600039閱讀:396來源:國知局
      一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明涉及一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法,按照以下組分及重量份含量備料:苯酚1000、多聚甲醛700-750、催化劑20-40、改性劑40-80;將苯酚、多聚甲醛、催化劑置于反應釜中,控制溫度為60~90℃,反應3小時;將反應溫度控制在70℃,向其中加入改性劑,繼續(xù)反應0.5h,降溫出料即制備得到可發(fā)性酚醛樹脂。與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明合成的樹脂粘度可以在3000~4000cps,并且固化過程中放熱量小,所制得的酚醛泡沫細膩,強度高。
      【專利說明】一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法
      【技術領域】
      [0001]本發(fā)明涉及外墻保溫用聚合物,尤其是涉及一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法。
      【背景技術】
      [0002]當前用于酚醛樹脂泡沫保溫材料發(fā)泡所用的酚醛樹脂的粘度普遍比較高,基本上在6000~15000cps不等,特別是用于外墻保溫材料發(fā)泡所用的酚醛樹脂,粘度在lOOOOcps以上。高粘度的酚醛樹脂在發(fā)泡工藝中有很多缺點,如混料難,發(fā)泡過程中流動行差,發(fā)泡倍率低等,故需要降低發(fā)泡酚醛樹脂的粘度。
      [0003]降低樹脂的粘度有多種方法,①、樹脂中加入溶劑,如水等;②、降低樹脂合成過程中反應程度。方法①中加入溶劑,會導致最終發(fā)泡的泡體質量差,如中間泡孔多,強度低等。方法②降低樹脂反應程度,導致樹脂發(fā)泡過程中放熱量大,泡體出現(xiàn)燒心現(xiàn)象。

      【發(fā)明內容】

      [0004]本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術存在的缺陷而提供一種固化過程中放熱量小,所制得的酚醛泡沫細膩,強度高的可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法。
      [0005]本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn):
      [0006]一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法,采用以下步驟:
      [0007](1)按照以下組分及重量份含量備料:
      [0008]苯酚1000、多聚甲醛700-750、催化劑20-40、改性劑40-80 ;
      [0009](2)將苯酚、多聚甲醛、催化劑置于反應釜中,控制溫度為60~90°C,反應3小時;
      [0010](3)將反應溫度控制在70°C,向其中加入改性劑,繼續(xù)反應0.5h,降溫出料即制備得到可發(fā)性酚醛樹脂。
      [0011]所述的多聚甲醛為質量分數(shù)為96%的多聚甲醛。
      [0012]所述的催化劑為氨水或三乙胺。
      [0013]所述的改性劑為碳酰胺。
      [0014]步驟(2)中的反應為先在60°C反應lh,然后升溫至90°C反應2h。
      [0015]與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明采用了較高的苯酚與甲醛的摩爾配比,有效的降低酚醛樹脂中羥甲基的含量,可以降低樹脂固化過程中熱量的釋放;高溫反應之前有一段低溫反應,低溫反應為合成階段的加成反應,使樹脂合成時,加成反應能能夠更充分,不但使樹脂固化時放熱量降低,更能降低樹脂中游離甲醛的含量;最后樹脂中添加碳酰胺,樹脂中游離的甲醛反應生成脲醛樹脂,大大降低樹脂中甲醛的含量。本發(fā)明合成的樹脂粘度可以在3000~4000cps,并且固化過程中放熱量小,所制得的酚醛泡沫細膩,強度高。
      【具體實施方式】
      [0016]下面結合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
      [0017]實施例1[0018]一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法,采用以下步驟:
      [0019](I)工藝配比:
      [0020]苯酚:1000g、96%甲醛:731g、催化劑:30g、改性劑:60g,其中,使用的改性劑為碳酰胺,使用的催化劑為氨水;
      [0021](2)將苯酚、多聚甲醛、催化劑置于反應釜中,控制溫度為60°C,反應I小時,然后將溫度升高到90°C,繼續(xù)反應2小時;
      [0022](3)將反應溫度控制在70°C,向其中加入改性劑碳酰胺,繼續(xù)反應0.5h,降溫出料即制備得到可發(fā)性酚醛樹脂,對制備得到的酚醛樹脂進行檢測,其檢測結果如下:VIS=3200cps、NV=82.5%, GT=60sec、FF=0.7%??梢钥闯觯苽涞玫降目砂l(fā)性酚醛樹脂固化過程中放熱量小,所制得的酚醛泡沫細膩,強度高。
      [0023]實施例2
      [0024]一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法,采用以下步驟:
      [0025](I)按照以下組分及重量份含量備料:
      [0026]苯酚1000、質量分數(shù)為96%的多聚甲醛多聚甲醛700、催化劑三乙胺20、改性劑碳
      酰胺40 ;
      [0027](2)將苯酚、多聚甲醛、催化劑置于反應釜中,反應為先在60°C反應lh,然后升溫至90°C反應2h ;
      [0028](3)將反應溫度控制在70°C,向其中加入改性劑,繼續(xù)反應0.5h,降溫出料即制備得到可發(fā)性酚醛樹脂。
      [0029]實施例3
      [0030]一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法,采用以下步驟:
      [0031](I)按照以下組分及重量份含量備料:
      [0032]苯酚1000、質量分數(shù)為96%的多聚甲醛750、催化劑氨水40、改性劑碳酰胺80 ;
      [0033](2)將苯酚、多聚甲醛、催化劑置于反應釜中,反應為先在60°C反應lh,然后升溫至90°C反應2h ;
      [0034](3)將反應溫度控制在70°C,向其中加入改性劑,繼續(xù)反應0.5h,降溫出料即制備得到可發(fā)性酚醛樹脂。
      [0035]由于本發(fā)明采用了較高的苯酚與甲醛的摩爾配比,有效的降低酚醛樹脂中羥甲基的含量,可以降低樹脂固化過程中熱量的釋放;高溫反應之前有一段低溫反應,低溫反應為合成階段的加成反應,使樹脂 合成時,加成反應能能夠更充分,不但使樹脂固化時放熱量降低,更能降低樹脂中游離甲醛的含量;最后樹脂中添加碳酰胺,樹脂中游離的甲醛反應生成脲醛樹脂,大大降低樹脂中甲醛的含量。
      【權利要求】
      1.一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法,其特征在于,該方法采用以下步驟: (1)按照以下組分及重量份含量備料: 苯酚1000、多聚甲醛700-750、催化劑20-40、改性劑40-80 ; (2)將苯酚、多聚甲醛、催化劑置于反應釜中,控制溫度為60~90°C,反應3小時; (3)將反應溫度控制在70°C,向其中加入改性劑,繼續(xù)反應0.5h,降溫出料即制備得到可發(fā)性酚醛樹脂。
      2.根據(jù)權利要求1所述的一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法,其特征在于,所述的多聚甲醛為質量分數(shù)為96%的多聚甲醛。
      3.根據(jù)權利要求1所述的一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法,其特征在于,所述的催化劑為氨水或三乙胺。
      4.根據(jù)權利要求1所述的一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法,其特征在于,所述的改性劑為碳酰胺。
      5.根據(jù)權利要求1所述的一種可發(fā)性酚醛樹脂的制備方法,其特征在于,步驟(2)中的反應為先在60V反應lh,然后升溫至90°C反應2h。
      【文檔編號】C08G8/10GK103865016SQ201410106895
      【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月20日 優(yōu)先權日:2014年3月20日
      【發(fā)明者】楊金平, 薛永順 申請人:新疆科西嘉新材料有限公司
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