一種高選擇性吸附梔子黃的樹脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種高選擇性吸附梔子黃的樹脂的制備方法，包括以下步驟：（1）將骨架原料、交聯(lián)劑、添加劑加入去離子水中，進(jìn)行如下聚合反應(yīng)：先在35-55分鐘內(nèi)將混合液升溫至60-80℃、保溫0.5-2.5小時；再在15-20分鐘內(nèi)將混合液升溫度60-80℃、保溫3-5小時；然后在20-25分鐘內(nèi)將混合液升溫至70-90℃、保溫3-5小時；最后在20-25分鐘內(nèi)將混合液升溫至90-95℃、保溫3-5小時，固液分離；（2）將固相用水清洗2-3次，得到乳白色球狀顆粒；（3）用水蒸氣對乳白色球狀顆粒清洗1-2次，得到樹脂。所得到的樹脂穩(wěn)定性高、比表面積大、吸附容量大、選擇性好、吸附速度快、能夠高效吸附梔子黃，得到高色價、高純度的梔子黃，而且樹脂的再生處理方便、使用周期長，降低生產(chǎn)成本。
【專利說明】一種高選擇性吸附梔子黃的樹脂的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明提供一種高選擇性吸附桅子黃的樹脂的制備方法，屬于高分子化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]桅子黃色素是從桅子果實(shí)中提取得到的黃色素，是一種自然界罕見的水溶性類胡蘿卜素類色素，屬天然色素，其可以單獨(dú)使用，也可以同桅子藍(lán)色素和桅子紅色素通過復(fù)配得到一系列不同色調(diào)的色素，色澤鮮艷、無毒、穩(wěn)定性較好、染色能力強(qiáng)，被廣泛應(yīng)用于食品、藥品及化妝品等領(lǐng)域。近年來，由于合成色素食品安全問題的出現(xiàn)使得像桅子色素這一類天然色素市場迅速擴(kuò)大。對桅子黃色素的提取的方法主要有:大孔吸附樹脂法、超濾法、反向膜滲透法、溶劑沉淀法、溶劑回流法等，但由于方法的局限性，僅有大孔吸附樹脂法能投入大規(guī)模生產(chǎn)化。專利號為CN102911513的中國專利于2014年3月12日公開了一種桅子黃色素的提取方法，該方法中采用了大孔樹脂吸附方法，但是吸附效果不理想，而且需要將果實(shí)剝皮處理后，才能達(dá)到一定的吸附效果，其操作較繁瑣，流程長，有效成分損失相對增多，增加了工藝的難度，提高了提取成本。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為解決上述存在的問題，提供一種用于高選擇性吸附桅子黃的樹脂的制備方法，穩(wěn)定性高、比表面積大、吸附容量大、吸附速度快、解吸條件溫和，適合高性能桅子黃的吸附提取。
[0004]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:一種高選擇性吸附桅子黃的樹脂的制備方法，包括以下步驟:(I)將骨架原料和交聯(lián)劑以及添加劑加入去離子水中，充分混合攪拌，進(jìn)行懸浮聚合反應(yīng)；所述聚合反應(yīng)包括以下階段:第一階段:在35-55分鐘內(nèi)將混合液溫度升至60-80°C、保溫0.5-2.5小時；第二階段:在15-20分鐘內(nèi)將混合液溫度升至60-80°C、保溫3-5小時；第三階段:在20-25分鐘內(nèi)將混合液溫度升至70_90°C、保溫3_5小時；第四階段:在20-25分鐘內(nèi)將混合液溫度升至90-95°C、保溫3-5小時，固液分離得到固相；所述骨架原料為苯乙烯和丙烯酸酯的混合物；所述添加劑包括致孔劑、引發(fā)劑和分散劑；(2)將所述固相用80-100°C的水清洗2-3次，得到乳白色球狀顆粒；(3)用溫度為120-130°C的水蒸氣對所述乳白色球狀顆粒清洗1-2次，得到樹脂。
[0005]通過該技術(shù)方案，特異的骨架原料及其配比，結(jié)合得到與桅子黃能高效交聯(lián)的樹月旨，比表面積大、吸附容量大、選擇性好、吸附速度快；成本高的致孔劑的使用量少，達(dá)到所需樹脂的性能要求，這樣降低了成本，再結(jié)合水蒸氣清洗去除致孔劑，降低了工藝難度，去除效果好，基本無殘留，提高了樹脂的質(zhì)量。
[0006]作為優(yōu)選，所述苯乙烯和所述丙烯酸酯的質(zhì)量混合比為1-3:1-3。
[0007]作為優(yōu)選，所述交聯(lián)劑為質(zhì)量濃度為60%的二乙烯苯。
[0008]作為優(yōu)選，所述交聯(lián)劑的加入量為所述骨架原料質(zhì)量的30-50%。
[0009]作為優(yōu)選，所述致孔劑的加入量為所述骨架原料質(zhì)量的0.5_1%，所述致孔劑為異辛烷和甲苯中的一種或兩種。
[0010]作為優(yōu)選，所述致孔劑為異辛烷和甲苯的混合物，所述異辛烷和甲苯的質(zhì)量混合比為1:1-5。
[0011]作為優(yōu)選，所述引發(fā)劑的加入量為所述骨架原料質(zhì)量的1-3%，所述引發(fā)劑為過氧化苯甲酰。
[0012]作為優(yōu)選，所述分散劑的加入量為所述骨架原料質(zhì)量的1_3%，所述分散劑為聚乙烯醇。
[0013]通過實(shí)施上述技術(shù)方案，本發(fā)明跟現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下的有益效果:所得到的樹脂物理化學(xué)穩(wěn)定性高、比表面積大、吸附容量大、選擇性好、吸附速度快、能夠高效吸附桅子黃，得到高色價、高純度的桅子黃，而且樹脂的解吸條件溫和、再生處理方便、使用周期長,大大降低了生產(chǎn)成本。

【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0015]實(shí)施例1:
一種高選擇性吸附桅子黃的樹脂的制備方法，包括以下步驟:(1)將混合比為1:1的苯乙烯和丙烯酸酯的混合物構(gòu)成的骨架原料和質(zhì)量為所述骨架原料質(zhì)量的30%、濃度為60%的二乙烯苯，以及質(zhì)量為所述骨架原料質(zhì)量的0.5%的按1:1混合的異辛烷和甲苯混合物、質(zhì)量為所述骨架原料質(zhì)量的1%的過氧化苯甲酰、質(zhì)量為所述骨架原料質(zhì)量的1%的聚乙烯醇，一起加入去離子水中，骨架原料與水的質(zhì)量體積比為1:100，充分混合攪拌，進(jìn)行懸浮聚合反應(yīng)；聚合的溫度和聚合反應(yīng)時間為:先在35分鐘內(nèi)將混合液溫度升至60° C、維持2.5小時，再在20分鐘內(nèi)將混合液溫度升至70° C、維持3小時，然后在20分鐘內(nèi)將混合液溫度升至80° C、維持4小時，最后在20分鐘內(nèi)將混合液溫度升至95° C、維持5小時，固液分離，固相用90° C的熱水水洗3次，得到乳白色球狀顆粒樹脂。
[0016]實(shí)施例2:
一種高選擇性吸附桅子黃的樹脂的制備方法，包括以下步驟:(1)將混合比為1:2的苯乙烯和丙烯酸酯的混合物構(gòu)成的骨架原料和質(zhì)量為所述骨架原料質(zhì)量的40%、濃度為60%的二乙烯苯，以及質(zhì)量為所述骨架原料質(zhì)量的1%的按1:3混合的異辛烷和甲苯混合物、質(zhì)量為所述骨架原料質(zhì)量的1%的過氧化苯甲酰、質(zhì)量為所述骨架原料質(zhì)量的3%的聚乙烯醇，一起加入去離子水中，骨架原料與水的質(zhì)量體積比為1:150，充分混合攪拌，進(jìn)行懸浮聚合反應(yīng)；聚合的溫度和聚合反應(yīng)時間為:先在45分鐘內(nèi)將混合液溫度升至80° C、維持0.5小時，再在15分鐘內(nèi)將混合液溫度升至85° C、維持3小時，然后在20分鐘內(nèi)將混合液溫度升至90° C、維持3小時，最后在20分鐘內(nèi)將混合液溫度升至95° C、維持5小時，固液分離，固相用80° C的熱水水洗5次，得到乳白色球狀顆粒，用溫度為125°C的水蒸氣對所述乳白色球狀顆粒清洗2次，得到樹脂。
[0017]實(shí)施例3:
一種高選擇性吸附桅子黃的樹脂的制備方法，包括以下步驟:(1)將混合比為3:2的苯乙烯和丙烯酸酯的混合物構(gòu)成的骨架原料和質(zhì)量為所述骨架原料質(zhì)量的50%、濃度為60%的二乙烯苯，以及質(zhì)量為所述骨架原料質(zhì)量的0.6%的按1:5混合的異辛烷和甲苯混合物、質(zhì)量為所述骨架原料質(zhì)量的2%的過氧化苯甲酰、質(zhì)量為所述骨架原料質(zhì)量的2%的聚乙烯醇，一起加入去離子水中，骨架原料與水的質(zhì)量體積比為1:150，充分混合攪拌，進(jìn)行懸浮聚合反應(yīng)；聚合的溫度和聚合反應(yīng)時間為:先在55分鐘內(nèi)將混合液溫度升至70° C、維持2小時，再在18分鐘內(nèi)將混合液溫度升至75° C、維持4小時，然后在22分鐘內(nèi)將混合液溫度升至80° C、維持4小時，最后在22分鐘內(nèi)將混合液溫度升至93° C、維持4小時，固液分離，固相用100° C的熱水水洗2次，得到乳白色球狀顆粒，用溫度為130°C的水蒸氣對所述乳白色球狀顆粒清洗2次，得到樹脂。
【權(quán)利要求】
1.一種高選擇性吸附桅子黃的樹脂的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:(1)將骨架原料和交聯(lián)劑以及添加劑加入去離子水中，充分混合攪拌，進(jìn)行懸浮聚合反應(yīng)；所述聚合反應(yīng)包括以下階段:第一階段:在35-55分鐘內(nèi)將混合液溫度升至60-80°C、保溫0.5-2.5小時；第二階段:在15-20分鐘內(nèi)將混合液溫度升至70-85°C、保溫3_5小時；第三階段:在20-25分鐘內(nèi)將混合液溫度升至70-90°C、保溫3_5小時；第四階段:在20-25分鐘內(nèi)將混合液溫度升至90-95°C、保溫3-5小時，固液分離得到固相；所述骨架原料為苯乙烯和丙烯酸酯的混合物；所述添加劑包括致孔劑、引發(fā)劑和分散劑；(2)將所述固相用80-100°C的水清洗2-5次，得到乳白色球狀顆粒；(3)用溫度為120-130°C的水蒸氣對所述乳白色球狀顆粒清洗1-2次，得到樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高選擇性吸附桅子黃的樹脂的制備方法，其特征在于:所述苯乙烯和所述丙烯酸酯的質(zhì)量混合比為1-3:1-3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高選擇性吸附桅子黃的樹脂的制備方法，其特征在于:所述交聯(lián)劑為質(zhì)量濃度為60%的二乙烯苯。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種高選擇性吸附桅子黃的樹脂的制備方法，其特征在于:所述交聯(lián)劑的加入量為所述骨架原料質(zhì)量的30-50%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高選擇性吸附桅子黃的樹脂的制備方法，其特征在于:所述致孔劑的加入量為所述骨架原料質(zhì)量的0.5-1%，所述致孔劑為異辛烷和甲苯中的一種或兩種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種高選擇性吸附桅子黃的樹脂的制備方法，其特征在于:所述致孔劑為異辛烷和甲苯的混合物，所述異辛烷和甲苯的質(zhì)量混合比為1:1-5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高選擇性吸附桅子黃的樹脂的制備方法，其特征在于:所述引發(fā)劑的加入量為所述骨架原料質(zhì)量的1_3%，所述引發(fā)劑為過氧化苯甲酰。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高選擇性吸附桅子黃的樹脂的制備方法，其特征在于:所述分散劑的加入量為所述骨架原料質(zhì)量的1_3%，所述分散劑為聚乙烯醇。
【文檔編號】C08F212/08GK104311714SQ201410544134
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月15日
【發(fā)明者】孟照銀, 胡潤淮, 邵清松 申請人:浙江天露生物科技有限公司