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      一種無酚1,4?二甲氧基苯的制備方法與流程

      文檔序號:11276497閱讀:274來源:國知局

      本發(fā)明屬于有機合成技術領域,具體為一種無酚1,4-二甲氧基苯的制備方法。



      背景技術:

      1,4-二甲氧基苯是鋰電池用化學品,是電解液中放過沖電的保護添加劑;鋰電池用化學品要求在電池使用時化學性質(zhì)穩(wěn)定,顏色不產(chǎn)生變化。

      而市場上1,4-二甲氧基苯是由對苯二酚甲基化而來,含有100~800ppm的酚類化合物,在通電時會氧化成醌類有色物,不能適合鋰電池的需求。



      技術實現(xiàn)要素:

      為解決現(xiàn)有技術存在的1,4-二甲氧基苯是由對苯二酚甲基化而來,含有100~800ppm的酚類化合物,在通電時會氧化成醌類有色物,不能適合鋰電池的需求的缺陷,本發(fā)明提供一種無酚1,4-二甲氧基苯的制備方法。

      一種無酚1,4-二甲氧基苯的制備方法,包括以下步驟:

      1)、制備甲苯溶液;

      2)、配置質(zhì)量分數(shù)為4~8%的氫氧化鈉溶液180ml;

      3)、將甲苯溶液與60ml氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;

      4)、靜置0.5h后分為水相和有機相,將有機相與60ml氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;

      5)、靜置0.5h后分為水相和有機相,水相為含酚堿溶液,將有機相與60ml氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;靜置0.5h后分為水相和有機相;

      6)、將5)所得有機相水洗至中性,干燥脫溶,得到無酚1,4-二甲氧基苯。

      優(yōu)選的,所述步驟1)中將100g1,4-二甲氧基苯溶于200ml甲苯制備甲苯溶液。

      進一步的,所述步驟2)中氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分數(shù)為5%。

      進一步的,所述步驟3)、4)和5)中的攪拌采用磁力攪拌器。

      有益效果:本發(fā)明的制備方法,利用酚類具有一定酸性的物理性質(zhì)而1,4-二甲氧基苯為中性、非水溶性的特點,用簡單的反應、萃取工藝,使酚和堿反應變成酚鈉溶于水,從而去除酚得到無酚1,4-二甲氧基苯,得到可以適合鋰電池電解液用的防過沖電保護劑。

      具體實施方式

      實施例

      一種無酚1,4-二甲氧基苯的制備方法,包括以下步驟:

      1)、將100g1,4-二甲氧基苯溶于200ml甲苯制備甲苯溶液;

      2)、配置質(zhì)量分數(shù)為5%的氫氧化鈉溶液180ml;

      3)、將甲苯溶液與60ml氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;

      4)、靜置0.5h后分為水相和有機相,將有機相與60ml氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;

      5)、靜置0.5h后分為水相和有機相,水相為含酚堿溶液,將有機相與60ml氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;靜置0.5h后分為水相和有機相;

      6)、將5)所得有機相水洗至中性,干燥脫溶,得到無酚1,4-二甲氧基苯。



      技術特征:

      技術總結
      一種無酚1,4?二甲氧基苯的制備方法,包括1)、制備甲苯溶液;2)、配置質(zhì)量分數(shù)為4~8%的氫氧化鈉溶液;3)、將甲苯溶液與60mL氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;4)、靜置0.5h后將有機相與60mL氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;5)、靜置0.5h后分將有機相與60mL氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;靜置0.5h后將有機相水洗至中性,干燥脫溶,得到無酚1,4?二甲氧基苯。本發(fā)明利用酚類具有一定酸性的物理性質(zhì)而1,4?二甲氧基苯為中性、非水溶性的特點,用簡單的反應、萃取工藝,使酚和堿反應變成酚鈉溶于水,從而去除酚得到無酚1,4?二甲氧基苯,得到可以適合鋰電池電解液用的防過沖電保護劑。

      技術研發(fā)人員:郭建國;凌芳;鄭琦;方誠
      受保護的技術使用者:國藥集團化學試劑有限公司
      技術研發(fā)日:2017.06.07
      技術公布日:2017.09.22
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