本發(fā)明涉及高分子聚合物制備領(lǐng)域,尤其涉及一種制香用高粘聚丙烯酰胺及其制備方法。
背景技術(shù):
1、制香、焚香由來已久,古時,香客朝拜、祭祀祖先、驅(qū)除異味、清爽明智,多以焚香而完成。如今,宗教活動、民間信仰、凈化空氣等對焚香的需求更大,傳統(tǒng)手工藝制香已不能滿足市場需求,現(xiàn)代制香工藝順勢而生,此類香稱為衛(wèi)生香,包括棒香、塔香、線香、盤香。作為制香過程中不可或缺的粘結(jié)劑的需求越來越突出。
2、聚丙烯酰胺具有良好的增稠粘稠的作用,加入聚丙烯酰胺使香頭燃燒點(diǎn)附近的膠粉顆粒會迅速失水干燥而形成細(xì)小的微孔狀結(jié)構(gòu),微孔內(nèi)充滿空氣從而提高可燃性,而且緊跟綠色環(huán)保的消費(fèi)潮流,制香用聚丙烯酰胺完全區(qū)別于一般粘結(jié)劑那種特殊的化學(xué)性氣味。但,并不是所有的聚丙烯酰胺都可以用作制香用粘結(jié)劑,制香用粘結(jié)劑要粘度高,粘結(jié)性強(qiáng),制成的香要較強(qiáng)的抗折力度、有綿延的伸縮性、且保證香在運(yùn)輸過程中不會震斷,不易折斷等性能。
3、而一般的聚丙烯酰胺的粘度不高,僅僅依靠提高分子量而提高的粘度不能用于制香所用粘結(jié)劑,制香所用的粘結(jié)劑要求低分子量高粘度以及良好的粘結(jié)性、粘彈性,可使制香配料很好的粘結(jié)在一起,易成型,干燥后,不開裂。
4、目前,亟需一種高粘陰離子聚丙烯酰胺的制備方法,來滿足制香用聚丙烯酰胺的市場需求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供一種制香用高粘聚丙烯酰胺及其制備方法。
2、本發(fā)明提供一種制香用高粘聚丙烯酰胺的制備方法,包括:將丙烯酰胺、丙烯酸鈉、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鈉、非離子疏水單體、分散劑、絡(luò)合劑、引發(fā)劑、還原劑混合,得到預(yù)聚液;將所述預(yù)聚液采用紫外光照射引發(fā)聚合,得到聚合物膠塊;將所述聚合物膠塊絞碎和水解,然后進(jìn)行干燥和粉碎,得到制香用高粘聚丙烯酰胺。
3、本發(fā)明制備的高粘陰離子聚丙烯酰胺,滿足制香所用粘結(jié)劑的各種需求,采用本發(fā)明制備方法得到的聚丙烯酰胺制得香坯表面光潔潤滑,脫模不粘模,坯體無龜裂,制得的香燃燒性有了明顯提高,無異味,對身體無害。本發(fā)明采用的非離子疏水單體作為功能單體,制備的聚丙烯酰胺的粘度明顯提高,實(shí)現(xiàn)低分子量高粘作用。
4、本發(fā)明提供的制香用高粘聚丙烯酰胺的制備方法,現(xiàn)已進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn),工業(yè)化生產(chǎn)的產(chǎn)品滿足市場需求。
5、具體的,本發(fā)明制備的制香用高粘聚丙烯酰胺經(jīng)過后水解,得到的產(chǎn)品是陰離子型聚丙烯酰胺。
6、作為優(yōu)選,所述丙烯酸鈉由丙烯酸與氫氧化鈉溶液中和得到;優(yōu)選的,中和反應(yīng)的溫度≤20℃,優(yōu)選為12±2℃;所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%~35%,優(yōu)選為32~34%。
7、作為優(yōu)選,所述非離子疏水單體選自n-烷基丙烯酰胺、n-十二烷基丙烯酰胺、n-十四烷基丙烯酰胺、n-十六烷基丙烯酰胺和n-十八烷基丙烯酰胺中的一種或多種,優(yōu)選為n-十四烷基丙烯酰胺或n-十六烷基丙烯酰胺。
8、作為優(yōu)選,所述預(yù)聚液的單體濃度為18%~26%,優(yōu)選為20%~24%;聚合反應(yīng)的時間為3~8h;優(yōu)選的,工業(yè)化生產(chǎn)聚合時間為5~8h。
9、作為優(yōu)選,還包括:按重量份計,丙烯酰胺0.8~0.9份,丙烯酸鈉0.05~0.15份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鈉0.001~0.05份、非離子疏水單體0.001~0.05份、分散劑0.001份~0.06份、絡(luò)合劑0.00001~0.0005份、第一引發(fā)劑0.000003~0.00009份、還原劑0.000002~0.00005份,第二引發(fā)劑0.00001~0.0005份;優(yōu)選的,所述丙烯酰胺以丙烯酰胺溶液的形式添加,濃度為22%~28%,優(yōu)選為25%;所述丙烯酸鈉以丙烯酸鈉溶液的形式添加,濃度為28%~35%,優(yōu)選為32%;所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鈉以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鈉溶液的形式添加,濃度為45%~55%,優(yōu)選為50%;所述非離子疏水單體以非離子疏水單體溶液的形式添加,濃度為18%~22%,優(yōu)選為20%。
10、作為優(yōu)選,所述絡(luò)合劑選自乙二胺四乙酸二鈉、二乙烯三胺五羧酸鹽和氨三乙酸鈉中的一種或多種。
11、優(yōu)選的,所述第一引發(fā)劑選自過硫酸鹽、過氧化二磷酸鹽、過氧化二碳酸鹽和過氧化氫中的一種或多種。
12、優(yōu)選的,所述第二引發(fā)劑選自偶氮二異丁基脒鹽酸鹽、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽、偶氮二氰基戊酸和偶氮二異丙基咪唑啉中的一種或多種。
13、作為優(yōu)選,所述還原劑選自亞硫酸鹽、焦亞硫酸鹽、亞硫酸氫鈉、硫代硫酸鹽和亞鐵鹽中的一種或多種。
14、作為優(yōu)選,所述分散劑選自甲酸鈉、油酸鈉、羧酸鹽、硫酸酯鹽和磺酸鹽中一種或多種。
15、本發(fā)明通過選擇各種優(yōu)選的成分具體選擇和配比,確保了反應(yīng)的高效進(jìn)行和最終高粘性聚丙烯酰胺產(chǎn)品的優(yōu)異性能。
16、進(jìn)一步優(yōu)選,所述水解為在攪碎的膠塊中加入片堿或液堿并進(jìn)行保溫;
17、優(yōu)選的,加入片堿或液堿的量根據(jù)水解度決定,水解度為15%~25%,優(yōu)選為20%,水解溫度為75~85℃,優(yōu)選為80℃,水解時間為3~6h,優(yōu)選為4h。
18、第二方面,本發(fā)明提供的制香用高粘聚丙烯酰胺,由所述制香用高粘聚丙烯酰胺的制備方法得到;所述制香用高粘聚丙烯酰胺的粘度為30cp~37cp,所用測試粘度的粘度計為六速旋轉(zhuǎn)粘度。
19、本發(fā)明的有益效果至少在于,本發(fā)明提供的制香用高粘聚丙烯酰胺的制備方法,該聚合物由丙烯酰胺,丙烯酸鈉,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鈉,疏水單體共聚而成,另加入分散劑,可使物料混合分散均勻,采用紫外光照射聚合,在經(jīng)過后水解,得到分子分布均勻、粘度較高、粘結(jié)性較強(qiáng)、適合于制香用的陰離子聚丙烯酰胺。采用六速旋轉(zhuǎn)粘度計測試聚合物粘度,粘度高達(dá)37cp,遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足制香所需的聚丙烯酰胺應(yīng)有的粘度值,且粘結(jié)性,粘彈性較好。本發(fā)明提供的制香用高粘聚丙烯酰胺的制備方法不僅在實(shí)驗(yàn)室適用,同樣,在車間大規(guī)模生產(chǎn)亦適用,且在車間生產(chǎn)的聚丙烯酰胺產(chǎn)品粘度值達(dá)到35cp,滿足制香市場需求。本發(fā)明提供的制香用高粘聚丙烯酰胺的制備方法克服了由小試到大試之間的種種問題,且適于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明提供的制香用高粘聚丙烯酰胺的制備方法,制備的產(chǎn)品性能穩(wěn)定、優(yōu)良。
1.一種制香用高粘聚丙烯酰胺的制備方法,其特征在于,包括:將丙烯酰胺、丙烯酸鈉、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鈉、非離子疏水單體、分散劑、絡(luò)合劑、引發(fā)劑、還原劑混合,得到預(yù)聚液;將所述預(yù)聚液采用紫外光照射引發(fā)聚合,得到聚合物膠塊;將所述聚合物膠塊絞碎和水解,然后進(jìn)行干燥和粉碎,得到制香用高粘聚丙烯酰胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制香用高粘聚丙烯酰胺的制備方法,特征在于,所述丙烯酸鈉由丙烯酸與氫氧化鈉溶液中和得到;優(yōu)選的,中和反應(yīng)的溫度≤20℃;所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%~35%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制香用高粘聚丙烯酰胺的制備方法,特征在于,所述非離子疏水單體選自n-烷基丙烯酰胺、n-十二烷基丙烯酰胺、n-十四烷基丙烯酰胺、n-十六烷基丙烯酰胺和n-十八烷基丙烯酰胺中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的制香用高粘聚丙烯酰胺的制備方法,特征在于,所述預(yù)聚液的單體濃度為18%~26%,聚合反應(yīng)的時間為3~8h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的制香用高粘聚丙烯酰胺的制備方法,特征在于,還包括:按重量份計,丙烯酰胺0.8~0.9份,丙烯酸鈉0.05~0.15份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鈉0.001~0.05份、非離子疏水單體0.001~0.05份、分散劑0.001份~0.06份、絡(luò)合劑0.00001~0.0005份、第一引發(fā)劑0.000003~0.00009份、還原劑0.000002~0.00005份,第二引發(fā)劑0.00001~0.0005份;優(yōu)選的,所述丙烯酰胺以丙烯酰胺溶液的形式添加,濃度為22%~28%;所述丙烯酸鈉以丙烯酸鈉溶液的形式添加,濃度為28%~35%;所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鈉以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鈉溶液的形式添加,濃度為45%~55%;所述非離子疏水單體以非離子疏水單體溶液的形式添加,濃度為18%~22%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的制香用高粘聚丙烯酸鈉的制備方法,其特征在于,所述絡(luò)合劑選自乙二胺四乙酸二鈉、二乙烯三胺五羧酸鹽和氨三乙酸鈉中的一種或多種;
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的制香用高粘聚丙烯酸鈉的制備方法,其特征在于,所述還原劑選自亞硫酸鹽、焦亞硫酸鹽、亞硫酸氫鈉、硫代硫酸鹽和亞鐵鹽中的一種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的制香用高粘性聚丙烯酸鈉的制備方法,其特征在于,所述分散劑選自甲酸鈉、油酸鈉、羧酸鹽、硫酸酯鹽和磺酸鹽中一種或多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的制香用高粘聚丙烯酸鈉的制備方法,其特征在于,所述水解為在攪碎的膠塊中加入片堿或液堿并進(jìn)行保溫;
10.一種制香用高粘聚丙烯酰胺,其特征在于,由權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述制香用高粘聚丙烯酰胺的制備方法得到;優(yōu)選的,所述制香用高粘聚丙烯酰胺的粘度為30cp~37cp。