本發(fā)明涉及冰醋酸分離純化，具體涉及一種高純低水分冰醋酸的純化方法。

背景技術：

1、冰醋酸，化學名稱為乙酸，是一種無色、有強烈刺激性氣味的液體，易溶于水、乙醇和乙醚。在室溫下，冰醋酸為固態(tài)，隨著溫度的升高，逐漸變?yōu)橐簯B(tài)。冰醋酸在化工、醫(yī)藥、農業(yè)等領域有著廣泛的應用，如作為溶劑、酸化劑、催化劑等，適用范圍其廣。

2、作為一種無色澄明的液體，冰醋酸在空氣中易吸潮，呈現(xiàn)出透明的玻璃狀，且具有刺鼻的氣味。這一特性使得冰醋酸在生產和使用過程中易于與其他物質進行辨別。普通情況下所使用的冰醋酸，純度較低，通常含有一定量的水分和其他雜質。這些雜質可能包括醛類、酯類、醇類以及其他有機和無機物質。但高純度冰醋酸因其極高的純度和穩(wěn)定的性質，在高端應用領域中具有不可替代的地位。

3、目前工業(yè)生產中對于冰醋酸的分離主要采用的是間歇精餾，盡管該方法可以達到分離要求，但在精餾過程中需要使用大量的循環(huán)冷卻水和低壓蒸汽作為冷凝器和再沸器的換熱介質，產生較大的能耗，不具有較優(yōu)的經濟效應。

4、因此，開發(fā)一種能夠用于分離出高純低水分的冰醋酸，且生產成本低，操作簡單的純化冰醋酸的方法是很有必要的。

技術實現(xiàn)思路

1、針對上述現(xiàn)有的技術問題，本發(fā)明旨在提供一種高純低水分冰醋酸的純化方法，通過此方法純化的冰醋酸，純度高，含水量低；此純化方法生產成本低，操作簡單安全系數(shù)高。

2、本發(fā)明公開了一種高純低水分冰醋酸的純化方法，包括以下工藝步驟。

3、s1全回流：將冰醋酸原料通入到塔釜中，控制塔釜溫度，調節(jié)塔釜調節(jié)閥開度，隨后打開塔釜回流閥，保持塔釜全回流狀態(tài)至穩(wěn)定；

4、s2連續(xù)采出：當s1步驟中全回流狀態(tài)穩(wěn)定后，打開進料泵，按一定進料流量，將經過全回流過程后的冰醋酸通入精餾塔塔釜中，當塔內液位達到720～750mm時，打開精餾塔塔釜采出閥，同時關閉回流閥，維持精餾塔塔釜溫度、塔頂溫度、塔頂冷凝液溫度及塔釜冷凝液溫度，保持連續(xù)精餾狀態(tài)，收集精餾液即為冰醋酸；

5、s3過濾：將s2步驟中得到的冰醋酸進行過濾操作，收集濾液即為高純低水分冰醋酸。

6、優(yōu)選地，在s1全回流步驟中，所述調節(jié)閥調節(jié)的開度為20～40％。

7、優(yōu)選地，在s1全回流步驟中，所述塔釜中全回流的溫度為120.0～121.0℃。

8、優(yōu)選地，在s1全回流步驟中，所述回流狀態(tài)需保持5～10min。

9、優(yōu)選地，在s2連續(xù)采出步驟中，所述進料流量≤1.0m3/h。

10、優(yōu)選地，在s2連續(xù)采出步驟中，所述精餾塔塔釜溫度為120.0～121.0℃。

11、優(yōu)選地，在s2連續(xù)采出步驟中，所述精餾塔塔頂溫度為110.0～120.0℃。

12、優(yōu)選地，在s2連續(xù)采出步驟中，所述精餾塔塔頂冷凝液溫度為23.0～36.5℃。

13、優(yōu)選地，在s2連續(xù)采出步驟中，所述精餾塔塔釜冷凝液溫度18.0～40.0℃。

14、優(yōu)選地，在s3過濾步驟中，所述過濾操作采用的濾芯孔徑為1～2μm。

15、與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：

16、本發(fā)明所提供的一種高純低水分冰醋酸的純化方法，是使用了連續(xù)精餾的方法將低純度的冰醋酸進行提純，得到高純度且含水量低的冰醋酸。相較于間歇精餾生產方式，連續(xù)精餾生產出的冰醋酸產品收率更高，大大縮短了工藝生產時間。

17、在設備方面，在冰醋酸生產采用了氣液分離器，這一設備能夠有效地將氣體和液體分開，確保了冰醋酸的純度和質量。在整個生產過程中，水分是從上部出，相比而言，連續(xù)精餾生產方式生產出的冰醋酸水分更低，收率更高。

18、此外，冰醋酸生產過程采用了本質安全型設計，這一設計提高了產品的安全性，減少了發(fā)生人為錯誤的可能性。機械性更嚴格的操作流程，加上自動化生產線的控制，使得冰醋酸的生產過程更加可靠。

技術特征：

1.一種高純低水分冰醋酸的純化方法，其特征在于，包括以下工藝步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述的一種高純低水分冰醋酸的純化方法，其特征在于，在s1全回流步驟中，所述調節(jié)閥調節(jié)的開度為20～40％。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種高純低水分冰醋酸的純化方法，其特征在于，在s1全回流步驟中，所述塔釜中全回流的溫度為120.0～121.0℃。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種高純低水分冰醋酸的純化方法，其特征在于，在s1全回流步驟中，所述回流狀態(tài)需保持5～10min。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種高純低水分冰醋酸的純化方法，其特征在于，在s2連續(xù)采出步驟中，所述進料流量≤1.0m3/h。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種高純低水分冰醋酸的純化方法，其特征在于，在s2連續(xù)采出步驟中，所述精餾塔塔釜溫度為120.0～121.0℃。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種高純低水分冰醋酸的純化方法，其特征在于，在s2連續(xù)采出步驟中，所述精餾塔塔頂溫度為110.0～120.0℃。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種高純低水分冰醋酸的純化方法，其特征在于，在s2連續(xù)采出步驟中，所述精餾塔塔頂冷凝液溫度為23.0～36.5℃。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種高純低水分冰醋酸的純化方法，其特征在于，在s2連續(xù)采出步驟中，所述精餾塔塔釜冷凝液溫度18.0～40.0℃。

10.根據(jù)權利要求1所述的一種高純低水分冰醋酸的純化方法，其特征在于，在s3過濾步驟中，所述過濾操作采用的濾芯孔徑為1～2μm。

技術總結
本發(fā)明涉及冰醋酸分離純化技術領域，具體涉及一種高純低水分冰醋酸的純化方法。本發(fā)明提供一種冰醋酸的純化方法，包括以下工藝步驟：S1全回流、S2連續(xù)采出和S3過濾；此方法區(qū)別于傳統(tǒng)的間歇精餾，采用連續(xù)精餾的方法，連續(xù)精餾生產出的冰醋酸產品收率更高，大大縮短了工藝生產時間；通過連續(xù)精餾生產方式生產出的冰醋酸水分更低，收率更高。

技術研發(fā)人員：馮惠娟,龍雪晴,丁凌鵬
受保護的技術使用者：南京化學試劑股份有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/12/5