本發(fā)明涉及水性樹脂，具體涉及一種多羥基分散體及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、在水性涂料的應(yīng)用領(lǐng)域，對(duì)樹脂的觸變性有著明確的性能要求。理想的觸變性樹脂在施加剪切力時(shí)能夠顯著降低其粘度，便于施工操作；而在靜止?fàn)顟B(tài)下，又能迅速恢復(fù)至高粘度狀態(tài)，從而確保涂料的儲(chǔ)存穩(wěn)定性；此外，具有高觸變性的樹脂有助于制備更厚的漆膜，并對(duì)鋁粉涂料的定向排列提供優(yōu)勢(shì)。

2、目前市場(chǎng)上絕大多數(shù)的含羥基的水性樹脂主要是水性羥基丙烯酸分散體。這些產(chǎn)品通常采用溶劑法進(jìn)行制備，這種方法在合成過(guò)程中依賴于有機(jī)溶劑來(lái)溶解原料和調(diào)節(jié)反應(yīng)條件，得到的水性樹脂分子量往往難以超過(guò)10,000，這直接影響了樹脂的分子鏈結(jié)構(gòu)和分子量分布，進(jìn)而導(dǎo)致其觸變性表現(xiàn)不佳。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決現(xiàn)有技術(shù)中水性羥基丙烯酸分散體的觸變性較差的問(wèn)題，本發(fā)明公開了一種多羥基分散體及其制備方法，采用溶液聚合法使油酸有效地接入到丙烯酸的支鏈中，通過(guò)各組分的協(xié)同作用，不僅明顯提升了所得多羥基分散體的分子量，還增強(qiáng)了羥基的活性，此外，所制備的多羥基分散體還具有優(yōu)異柔韌性和空間位阻效應(yīng)，從而在不犧牲漆膜性能的前提下，顯著提升樹脂的觸變性。

2、本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：

3、一種多羥基分散體的制備方法，包括以下制備步驟：

4、s1：氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將環(huán)氧樹脂和油酸加入到反應(yīng)容器中，升溫溶解至100-102℃時(shí)，加入催化劑；然后攪拌升溫至150-160℃；當(dāng)反應(yīng)體系中聚合物的酸值<3時(shí)，將反應(yīng)體系的溫度降溫至90-120℃，加入有機(jī)溶劑；然后，將反應(yīng)體系的溫度升溫至135-145℃，開始滴加烯式不飽和單體和部分引發(fā)劑，滴加時(shí)間為3-5h，隨后保溫?cái)嚢瑁?/p>

5、s2：接著，繼續(xù)滴加烯式不飽和單體和少量引發(fā)劑，滴加時(shí)間為1-3h；再加入剩余引發(fā)劑，隨后保溫?cái)嚢瑁?/p>

6、s3：最后，將反應(yīng)體系的溫度降溫至80-100℃，緩慢加入中和劑，滴加時(shí)間為15-20min，然后滴加部分去離子水進(jìn)行分散，繼續(xù)降溫至50-80℃，再逐漸加入剩余去離子水?dāng)嚢璺稚⒑?，即得到多羥基分散體；

7、其中，以重量份數(shù)計(jì)，

8、

9、所述引發(fā)劑的重量份數(shù)為所述部分引發(fā)劑、少量引發(fā)劑以及剩余引發(fā)劑的總重量份數(shù)。

10、可選地，步驟s1中的所述烯式不飽和單體與步驟s2中的所述烯式不飽和單體的摩爾比為(2-3):1。

11、可選地，步驟s1中所述部分引發(fā)劑、步驟s2中所述少量引發(fā)劑以及所述剩余引發(fā)劑的摩爾比為(5-6):(3-4):1。

12、可選地，步驟s3中的所述部分去離子水與所述剩余去離子水的摩爾比為(1-1.5):1。

13、可選地，所述烯式不飽和單體，按照重量份數(shù)計(jì)，由以下原料組成：

14、含羧基的烯類單體??0.1份-5份；

15、乙烯基類單體??????3份-25份；

16、羥基單體??????????3份-6份。

17、可選地，步驟s1中所述烯式不飽和單體中的所述含羧基的烯類單體與所述油酸、所述環(huán)氧樹脂的摩爾比為(1-1.2):(1-1.2):1。

18、可選地，所述含羧基的烯類單體為丙烯酸和甲基丙烯酸中的至少一種。

19、可選地，所述乙烯基類單體為丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸乙酯，丙烯酸正丁酯，甲基丙烯酸丁酯，丙烯酸異辛酯，甲基丙烯酸異冰片酯，甲基丙烯酸芐基酯，甲基丙烯酸月桂酯，苯乙烯中的至少一種。

20、可選地，所述羥基單體為丙烯酸羥乙酯，甲基丙烯酸羥乙酯，丙烯酸羥丙酯，甲基丙烯酸羥丙酯，丙烯酸羥丁酯，甲基丙烯酸羥丁酯，丙烯酸羥己酯，甲基丙烯酸羥己酯中的至少一種。

21、本發(fā)明的另一目的在于提供一種如上所述制備方法制備而成的多羥基分散體。

22、本發(fā)明具有如下的有益效果：

23、本發(fā)明通過(guò)采用溶液聚合法將單官能團(tuán)油酸接入到丙烯酸的支鏈中，通過(guò)各組分的協(xié)同作用，不僅明顯提升了所得多羥基分散體的分子量，還增強(qiáng)了羥基的活性，進(jìn)而使得涂料產(chǎn)品出色的機(jī)械性能和耐化學(xué)性能；此外，油酸的引入賦予了所制備的多羥基分散體更高的柔韌性和空間位阻效應(yīng)，從而在不犧牲漆膜性能的前提下，顯著提高了樹脂的觸變性，進(jìn)而使得制備的涂料施工時(shí)流動(dòng)性更佳，同時(shí)在靜止?fàn)顟B(tài)下快速恢復(fù)粘度，防止了顏料沉降和涂層分層；并且，得益于高觸變性的特性，涂料在長(zhǎng)期儲(chǔ)存過(guò)程中仍能維持優(yōu)良的施工品質(zhì)和穩(wěn)定性，從而優(yōu)化了施工性能和適用范圍。

技術(shù)特征：

1.一種多羥基分散體的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的多羥基分散體的制備方法，其特征在于，步驟s1中的所述烯式不飽和單體與步驟s2中的所述烯式不飽和單體的摩爾比為(2-3):1。

3.如權(quán)利要求1所述的多羥基分散體的制備方法，其特征在于，步驟s1中所述部分引發(fā)劑、步驟s2中所述少量引發(fā)劑以及所述剩余引發(fā)劑的摩爾比為(5-6):(3-4):1。

4.如權(quán)利要求1所述的多羥基分散體的制備方法，其特征在于，步驟s3中的所述部分去離子水與所述剩余去離子水的摩爾比為(1-1.5):1。

5.如權(quán)利要求1所述的多羥基分散體的制備方法，其特征在于，所述烯式不飽和單體，按照重量份數(shù)計(jì)，由以下原料組成：

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的多羥基分散體的制備方法，其特征在于，步驟s1中所述烯式不飽和單體中的所述含羧基的烯類單體與所述油酸、所述環(huán)氧樹脂的摩爾比為(1-1.2):(1-1.2):1。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的多羥基分散體的制備方法，其特征在于，所述含羧基的烯類單體為丙烯酸和甲基丙烯酸中的至少一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的多羥基分散體的制備方法，其特征在于，所述乙烯基類單體為丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸乙酯，丙烯酸正丁酯，甲基丙烯酸丁酯，丙烯酸異辛酯，甲基丙烯酸異冰片酯，甲基丙烯酸芐基酯，甲基丙烯酸月桂酯，苯乙烯中的至少一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的多羥基分散體的制備方法，其特征在于，所述羥基單體為丙烯酸羥乙酯，甲基丙烯酸羥乙酯，丙烯酸羥丙酯，甲基丙烯酸羥丙酯，丙烯酸羥丁酯，甲基丙烯酸羥丁酯，丙烯酸羥己酯，甲基丙烯酸羥己酯中的至少一種。

10.一種多羥基分散體，其特征在于，由權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的多羥基分散體的制備方法制備而成。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種多羥基分散及其制備方法，涉及水性樹脂技術(shù)領(lǐng)域，首先將環(huán)氧樹脂和油酸在氮?dú)獗Ｗo(hù)下混合并加熱，加入催化劑后繼續(xù)升溫；隨后升溫后，開始滴加烯式不飽和單體和部分引發(fā)劑；繼續(xù)滴加烯式不飽和單體和引發(fā)劑；降溫后緩慢加入中和劑，然后滴加去離子水進(jìn)行分散；通過(guò)溶液聚合法使油酸有效地接入到丙烯酸的支鏈中，并在各組分的協(xié)同作用下，制備的多羥基分散體，不僅分子量和羥基活性得到顯著提升，而且還具有優(yōu)異柔韌性和空間位阻效應(yīng)，從而在不犧牲漆膜性能的前提下，顯著提升樹脂的觸變性。

技術(shù)研發(fā)人員：陸嚴(yán)峰,牟迪,周強(qiáng),周哲,姚唯亮,項(xiàng)梁
受保護(hù)的技術(shù)使用者：無(wú)錫洪匯新材料科技股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10