一種氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在現(xiàn)有技術(shù)中，對于電容材料提高介電常數(shù)，通常為向聚合物中加入高介電常數(shù)的陶瓷材料，但是陶瓷材料的加入量一般較高，這又會降低聚合物的力學(xué)性能。石墨烯由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)具有許多優(yōu)異的性能，如高的載流子遷移率、高的導(dǎo)電性、大的理論比表面積、超高的拉伸彈性模量等，而在聚合物納米復(fù)合材料領(lǐng)域顯示出巨大的潛力。將其作為導(dǎo)電納米填料來提高聚合物基介電材料的介電常數(shù)很有潛力。傳統(tǒng)的大部分工作集中用改性的石墨烯來與聚合物復(fù)合，但對石墨烯改性會破壞石墨烯的共軛結(jié)構(gòu)，從而大大削弱石墨烯的導(dǎo)電性能，這對制備高介電常數(shù)的聚合物/石墨烯復(fù)合材料是不利的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在解決上述問題，提供一種氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法。
[0004]一種氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟:
(1)稱取600mg氧化石墨烯GO于燒杯中,加入600 mL的去離子水,超聲分散2h ,得到Img / mL的GO分散液；之后,加入10 mL氨水,攪勻。再加入1.2 mL的水合肼,混合物攪拌30min后，移入油浴鍋中繼續(xù)攪拌反應(yīng)完畢后，混合物由黃棕色變?yōu)楹谏?；將產(chǎn)物冷卻，用孔徑為1.2μπι的尼龍過濾膜過濾，去離子水洗滌后乙醇洗，將得到的產(chǎn)物在空氣中室溫干燥，制得水合肼還原的石墨烯RGO ；
(2)將一定量的RGO納米片超聲分散在DMF中，得到濃度為lmg/L的RGO分散液；同時(shí)，將一定量的PMMA也溶解在DMF中并機(jī)械攪拌至PMMA完全溶解；然后，將RGO分散液倒APMMA溶液中混合，并在室溫下高速攪拌；最后，將混合物在甲醇中沉淀，粗產(chǎn)物過濾，熱水洗，甲醇洗滌；將所得產(chǎn)物在60°C的真空干燥箱中干燥，去除殘留的溶劑，然后在200°C，15MPa下熱壓成型為片材。
[0005]本發(fā)明所述的一種氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述油浴鍋的溫度為95°C，油浴時(shí)間為2h。
[0006]本發(fā)明所述的一種氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述乙醇洗3次。
[0007]本發(fā)明所述的一種氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述高速攪拌時(shí)間為12h。
[0008]本發(fā)明所述的一種氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述干燥箱中的干燥時(shí)間為12h。
[0009]本發(fā)明所述的一種氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，通過對復(fù)合材料制備工藝的有效改進(jìn)，使得制備的石墨烯復(fù)合材料的導(dǎo)電性得到提高，介電常數(shù)增大，制備工藝相對簡化，從而節(jié)省了相應(yīng)的生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效率，具有較大的推廣價(jià)值。
【具體實(shí)施方式】
[0010]一種氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟:
(1)稱取600mg氧化石墨烯GO于燒杯中,加入600 mL的去離子水,超聲分散2h ,得到Img / mL的GO分散液；之后,加入10 mL氨水,攪勻。再加入1.2 mL的水合肼,混合物攪拌30min后，移入油浴鍋中繼續(xù)攪拌反應(yīng)完畢后，混合物由黃棕色變?yōu)楹谏?；將產(chǎn)物冷卻，用孔徑為1.2μπι的尼龍過濾膜過濾，去離子水洗滌后乙醇洗，將得到的產(chǎn)物在空氣中室溫干燥，制得水合肼還原的石墨烯RGO ；
(2)將一定量的RGO納米片超聲分散在DMF中，得到濃度為lmg/L的RGO分散液；同時(shí)，將一定量的PMMA也溶解在DMF中并機(jī)械攪拌至PMMA完全溶解；然后，將RGO分散液倒APMMA溶液中混合，并在室溫下高速攪拌；最后，將混合物在甲醇中沉淀，粗產(chǎn)物過濾，熱水洗，甲醇洗滌；將所得產(chǎn)物在60°C的真空干燥箱中干燥，去除殘留的溶劑，然后在200°C，15MPa下熱壓成型為片材。
[0011]本發(fā)明所述的一種氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，步驟(I)中所述油浴鍋的溫度為95°C，油浴時(shí)間為2h。步驟(I)中所述乙醇洗3次。步驟(2)中所述高速攪拌時(shí)間為12h。步驟(2)中所述干燥箱中的干燥時(shí)間為12h。GO表面由于含有大量的含氧基團(tuán),它的C/0比為2.1,從而使得其電導(dǎo)率僅為1.1Χ1(Γ4 S / m ;而通過水合肼還原后,獲得的RGO表面含氧基團(tuán)即會有明顯減少，其C/0比達(dá)到12.0，由于具有較高的還原程度，此時(shí)RGO-N的電導(dǎo)率達(dá)4.2X 13 S / m。當(dāng)在PMMA中加入RGO之后，復(fù)合材料的介電常數(shù)明顯增大，在中低頻率下，加入的RGO含量越多，同一頻率下復(fù)合材料的介電常數(shù)也越大；另一方面，在102~106 Hz內(nèi)，RGO含量越大，復(fù)合材料的介電常數(shù)隨頻率增加而下降的幅度越大。RGO作為導(dǎo)電介質(zhì)，也可以看作是微小電容器的電極，在RGO片層中間的PMMA可以作為電介質(zhì)。將RGO加入到PMMA中，一方面會使得PMMA內(nèi)部形成許多微電容器，微電容器的存在會使得復(fù)合材料的介電常數(shù)比純PMMA大；同時(shí)，通電時(shí)RGO內(nèi)部的自由移動的電荷會在RGO和PMMA之間的界面上積聚，從而使RGO和PMMA產(chǎn)生界面極化作用，界面極化也會使得復(fù)合材料的介電常數(shù)增大。因此，隨著RGO含量的增加，PMMA / RGO復(fù)合材料的介電常數(shù)增大。當(dāng)RGO的含量較低時(shí)，RGO片層相互分離，復(fù)合材料中僅形成少數(shù)的微電容器，并且RGO和PMMA之間的界面極化作用也比較弱。當(dāng)RGO的含量較高時(shí)，此時(shí)復(fù)合材料中微電容器的數(shù)量顯著增加，而微電容器對頻率變化較敏感，且此時(shí)載流子的濃度也更高。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)稱取600mg氧化石墨烯GO于燒杯中,加入600 mL的去離子水,超聲分散2h ,得到Img / mL的GO分散液；之后,加入10 mL氨水,攪勻； 再加入1.2 mL的水合肼，混合物攪拌30 min后，移入油浴鍋中繼續(xù)攪拌反應(yīng)完畢后，混合物由黃棕色變?yōu)楹谏粚a(chǎn)物冷卻，用孔徑為1.2μπι的尼龍過濾膜過濾，去離子水洗滌后乙醇洗，將得到的產(chǎn)物在空氣中室溫干燥，制得水合肼還原的石墨烯RGO ； (2)將一定量的RGO納米片超聲分散在DMF中，得到濃度為lmg/L的RGO分散液；同時(shí)，將一定量的PMMA也溶解在DMF中并機(jī)械攪拌至PMMA完全溶解；然后，將RGO分散液倒入PMMA溶液中混合，并在室溫下高速攪拌；最后，將混合物在甲醇中沉淀，粗產(chǎn)物過濾，熱水洗，甲醇洗滌；將所得產(chǎn)物在60°C的真空干燥箱中干燥，去除殘留的溶劑，然后在200°C，15MPa下熱壓成型為片材。
2.如權(quán)利要求1所述的一種氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述油浴鍋的溫度為95°C，油浴時(shí)間為2h。
3.如權(quán)利要求1所述的一種氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述乙醇洗3次。
4.如權(quán)利要求1所述的一種氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述高速攪拌時(shí)間為12h。
5.如權(quán)利要求1所述的一種氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述干燥箱中的干燥時(shí)間為12h。
【專利摘要】一種氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，屬于材料制備領(lǐng)域。其特征在于：氧化石墨烯加入去離子水超聲分散后加入氨水?dāng)噭?。加入水合肼攪拌后移入油浴鍋中繼續(xù)攪拌，將產(chǎn)物冷卻后過濾，將得到的產(chǎn)物在空氣中室溫干燥，制得水合肼還原的石墨烯RGO；將RGO超聲分散在DMF中；將PMMA也溶解在DMF中并機(jī)械攪拌至完全溶解；將RGO分散液倒入PMMA溶液中混合，并在室溫下高速攪拌；最后，將所得產(chǎn)物在60℃的真空干燥箱中干燥，熱壓成型。通過對復(fù)合材料制備工藝的有效改進(jìn)，使得制備的石墨烯復(fù)合材料的導(dǎo)電性得到提高，介電常數(shù)增大，制備工藝相對簡化，從而節(jié)省了相應(yīng)的生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效率，具有較大的推廣價(jià)值。
【IPC分類】C08L33-12, C08K9-04, C08K3-04
【公開號】CN104650517
【申請?zhí)枴緾N201410744384
【發(fā)明人】王瑜玉
【申請人】王瑜玉
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年12月9日