一種利用工業(yè)副產(chǎn)松油烯制備防銹乳化劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及乳化劑合成技術(shù)領(lǐng)域，尤指一種利用工業(yè)副產(chǎn)松油帰制備防鎊乳化劑 的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 乳化劑是水基加工液的重要組成部分，伴隨機(jī)械加工業(yè)和水基加工液的迅速發(fā) 展，潤(rùn)滑劑也在不斷地得到發(fā)展。W松節(jié)油為原料合成松油醇，會(huì)產(chǎn)生大量副產(chǎn)松油帰，畐U 產(chǎn)松油帰約占松油醇產(chǎn)量的20%~30%，我國松脂資源豐富，是松脂香和松節(jié)油產(chǎn)量最大的 國家之一，每年因合成松油醇而產(chǎn)生的副產(chǎn)松油帰數(shù)量巨大，松油帰是多種性質(zhì)極其相似 的同分異構(gòu)體的混合物，分離是很困難的，所W只能作為低檔溶劑使用，難W產(chǎn)生更大的經(jīng) 濟(jì)效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種利用工業(yè)副產(chǎn)松油帰制備防鎊乳化劑的方法，其特征 是；利用副產(chǎn)松油帰中的a-松油帰具有的環(huán)內(nèi)共輛雙鍵和副產(chǎn)松油帰中含有的雙鍵在酸 性催化下重排反應(yīng)的特性，進(jìn)行加成反應(yīng)，引入防鎊基團(tuán)，再通過引入水溶性基團(tuán)，制備防 鎊乳化劑。
[0004] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案為；松油帰中的主要成分a-松油帰 與a -下帰酸進(jìn)行加成反應(yīng)，生成的加成產(chǎn)物松油帰下酸，在酸性催化劑作用下進(jìn)行環(huán)氧 化反應(yīng)，生成的環(huán)氧化松油帰下酸化合物，再與濃硫酸進(jìn)行賴化反應(yīng)后，最后進(jìn)行堿中和， 生成含羥基的松油帰下酸賴酸軸防鎊乳化劑，具體制備方法包含W下步驟： 1).松油帰（I巧a-下帰酸（II)在催化劑作用下，于15CTC~18(TC下回流反應(yīng)4~ 6小時(shí)，生成加成產(chǎn)物松油帰下酸化合物(III)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，松油帰體系中的a -薇帰 (IV)和雙戊帰（V)不斷地異構(gòu)化為松油帰（I )，其主要化學(xué)反應(yīng)為：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利用工業(yè)副產(chǎn)松油烯制備防銹乳化劑的方法，其特征是：松油烯中的主要成分 α -松油烯與α - 丁烯酸進(jìn)行加成反應(yīng)，生成的加成產(chǎn)物松油烯丁酸，在酸性催化劑作用下 進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)，生成的環(huán)氧化松油烯丁酸化合物，再與濃硫酸進(jìn)行磺化反應(yīng)后，最后進(jìn)行 堿中和，生成含羥基的松油烯丁酸磺酸鈉防銹乳化劑，具體制備方法包含以下步驟： 1) .松油烯與α-丁烯酸在催化劑作用下，于150°C~180°C下回流反應(yīng)4~6小時(shí)， 生成加成產(chǎn)物松油烯丁酸化合物，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，松油醇體系中的α -菔烯和雙戊烯不 斷地異構(gòu)化為松油烯，所述的松油烯與α-丁烯酸用量的質(zhì)量比為1.4~1.7 : 1，所述的 催化劑是對(duì)甲基苯磺酸，其用量為α - 丁烯酸用量的10%~20% ; 2) .以雙氧水為氧源，加成產(chǎn)物松油烯丁酸化合物，在催化劑的作用下，于60~80°C下 環(huán)氧化反應(yīng)2. 5~3. 5小時(shí)，生成環(huán)氧化松油烯丁酸化合物，所述的松油烯丁酸化合物和雙 氧水的摩爾比為1 : 3~4.5,所述的催化劑是冰醋酸和濃硫酸，其用量分別是雙氧水用量 的20%~30%和2%~3% ; 3) .環(huán)氧化松油烯丁酸化合物，與濃硫酸在冰水浴中進(jìn)行磺化反應(yīng)2~4小時(shí)后，最后 用飽和碳酸鈉水溶液進(jìn)行堿中和至PH值為7~8,分出有機(jī)物，生成含羥基的松油烯丁酸磺 酸鈉防銹乳化劑，所述的環(huán)氧化松油烯丁酸化合物與濃硫酸的摩爾比為I : 1~1.5。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用工業(yè)副產(chǎn)松油烯制備防銹乳化劑的方法，其特征在于，松油烯中的主要成分α-松油烯與α-丁烯酸進(jìn)行加成反應(yīng)，生成的加成產(chǎn)物松油烯丁酸，在酸性催化劑作用下進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)，生成的環(huán)氧化松油烯丁酸化合物，再與濃硫酸進(jìn)行磺化反應(yīng)后，最后進(jìn)行堿中和，生成含羥基的松油烯丁酸磺酸鈉防銹乳化劑，采用具有來源充足、成本低的工業(yè)副產(chǎn)松油烯為原料，合成了具有良好防銹性能的乳化劑；反應(yīng)操作簡(jiǎn)單易行，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C10N40-20, C10N30-12, C10M135-10, C07C303-32, C07C309-25
【公開號(hào)】CN104672112
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310611146
【發(fā)明人】修建東
【申請(qǐng)人】修建東
【公開日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2013年11月28日