一種乙二醇液相深度脫水的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及乙二醇精制領(lǐng)域，具體為一種適用于含水乙二醇常溫液相深度吸附脫水的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙二醇(EG)又名甘醇、乙撐二醇，是一種重要的石油化工基礎(chǔ)有機原料，主要用于生產(chǎn)聚酯纖維、防凍劑、不飽和聚酯樹脂、潤滑劑、增塑劑、非離子表面活性劑以及炸藥等。目前，國內(nèi)外乙二醇的工業(yè)生產(chǎn)方法主要是環(huán)氧乙烷直接水合法。環(huán)氧乙烷直接水合法的生產(chǎn)技術(shù)基本上即采用乙烯、氧氣為原料，在銀催化劑、甲烷或氮氣致穩(wěn)劑、氯化物抑制劑存在下，乙烯直接氧化生成環(huán)氧乙烷，環(huán)氧乙烷進一步與水以一定量比在管式反應器內(nèi)進行水合反應生成乙二醇，乙二醇溶液經(jīng)多效蒸發(fā)提濃、脫水、精餾得到含微量水的乙二醇產(chǎn)品。生產(chǎn)中，水解反應器的運行通過增加水含量來抑制副反應和提高乙二醇選擇性，這更增加粗產(chǎn)品含水量。因此，該工藝最大的缺點就是能耗高、分離設(shè)備龐大、裝置投資大。
[0003]乙二醇作為防凍劑并不需要太高的純度(《GBT 4649-2008工業(yè)用乙二醇》中合格品未作含水量要求)，但作為其他產(chǎn)品原料時，則有含水量要求(《GBT 4649-2008工業(yè)用乙二醇》中一等品< 0.2%，優(yōu)等品< 0.1%)。水的存在會影響到其他產(chǎn)品合成工藝。如在聚酯生產(chǎn)中，含水量高會影響漿料配制的摩爾比，對產(chǎn)品質(zhì)量影響大，且導致真空系統(tǒng)效能下降。
[0004]當前的乙二醇生產(chǎn)中，采用精餾來進行脫水，再沸器結(jié)焦是常態(tài)，這不僅增加清焦的費用，造成額外的停車成本，而且產(chǎn)生污水處理成本，不利環(huán)保。
[0005]四川亞聯(lián)高科技股份有限公司采用將乙二醇汽化后引入變壓吸附系統(tǒng)的方式對乙二醇進行脫水(CN201210458685.5)，鑒于乙二醇的沸點為197°C，該點比熱在3KJ/Kg.K，該法的能耗較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明目的是提供一種乙二醇液相深度脫水的方法，解決現(xiàn)有的乙二醇深度脫水能耗高的問題。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種乙二醇液相深度脫水的方法，包括以下步驟:
(a)將含水的乙二醇溶液在常溫下送入裝有吸附劑的吸附塔進行深度脫水處理，產(chǎn)品從吸附塔頂端排出，收集到產(chǎn)品儲罐；
(b)吸附完成后，停止進料，吸附床層排液，然后進行吸附劑再生，再生的解吸液經(jīng)精餾或膜分離處理得到粗脫水乙二醇，再進入吸附塔進行深度吸附脫水；
(C)循環(huán)進行步驟(a)和步驟(b)。
[0008]進一步地，所述步驟(a)中的吸附劑為硅膠、活性炭、分子篩、活性氧化鋁中的一種或兩種及以上配合使用。
[0009]進一步地，所述步驟(b)的具體方法為: (bl)先進行排液，將吸附塔中尚存原料液返回進料系統(tǒng)；
(b2)用氮氣對吸附塔內(nèi)的床層進行吹掃，使吸附塔床層死角內(nèi)的原料液返回進料系統(tǒng)；
(b3)采用升溫、真空的方式使吸附劑完成再生，解吸液經(jīng)過精餾或膜分離處理，得到粗脫水的乙二醇溶液，再次進入吸附塔進行深度脫水。
[0010]進一步地，吸附塔為一個或一個以上，當多于一個時采用并聯(lián)的方式工作?？梢詫崿F(xiàn)不間斷的脫水。
[0011]進一步地，所述吸附劑吸附條件為:常溫、常壓，吸附時間為1~15小時。
[0012]進一步地，吸附劑再生條件為:溫度120~180 0C，時間1~6小時，真空度為-0.060.09Mpa。
[0013]通過本發(fā)明的方法，乙二醇溶液含水量從0.5%~10% (wt%)，經(jīng)過吸附塔深度脫水后得到的乙二醇含水量小于等于0.1% (wt%)o
[0014]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點:
本發(fā)明采用常溫液相吸附的方法將乙二醇的含水量控制在0.1%以下，且整個工藝裝簡單，易于操作，相比單獨的傳統(tǒng)精餾脫水工藝和乙二醇氣相吸附脫水工藝能耗更低，結(jié)合精餾工藝、膜分離工藝對解吸液進行粗脫水處理，提高了乙二醇的純度和回收率，減少了廢棄物的排放。
【附圖說明】
[0015]圖1為實施例2的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0016]實施例1:
以340克3A分子篩填塔，吸附塔的高徑比為5，以200ml/h的流速過流含水量10%的乙二醇，本實施例所述的一種乙二醇液相深度脫水的方法包括以下步驟:
(a)將含水的乙二醇溶液在常溫下送入裝有吸附劑的吸附塔進行深度脫水處理，流出乙二醇含水量420ppm。吸附得到的產(chǎn)品從吸附塔頂端排出，收集到產(chǎn)品儲罐；
(b)吸附1.5小時后(吸附劑尚未達到吸附飽和)停止進料，卸料后用0.1MPa的氮氣進行吹掃，對吸附劑進行再生，再生時間為I小時，條件為溫度150°C、真空度-0.07MPa，每升溫20分鐘抽真空10分鐘。再生后再次吸附的產(chǎn)品含水量480ppm ；
(c)循環(huán)進行步驟(a)、步驟(b)。
[0017]為保證產(chǎn)品純度，避免吸附劑顆?；蚱扑槲镞M入產(chǎn)品，本實施例在吸附塔頂部出口加裝過濾網(wǎng)，濾網(wǎng)為50目304材質(zhì)網(wǎng)。
[0018]本實施例通過上述方法，在常溫下將含水量10%的乙二醇處理到含水量在500ppm以下。
[0019]實施例2:
如圖1所示，本實施例以兩個吸附塔為例，介紹乙二醇的脫水過程，圖中A、B、C、D、E、F、G均為閥門；原料乙二醇含水量為1%，吸附塔高徑比為4，共裝填3A分子篩390升；以100升每小時的流速進料，處理15小時。
[0020](I)開啟閥門Al、BI，通過泵一將乙二醇送入吸附塔一，乙二醇在吸附塔一內(nèi)吸附15小時，經(jīng)過吸附后的乙二醇從吸附塔一的頂部進入到產(chǎn)品收集罐中；
(2)關(guān)閉吸附塔一的閥門A1、B1，打開閥門C1、D1，使用0.1Mpa的吹掃氣將吸附塔一內(nèi)的殘留乙二醇排入原料罐中，同時打開A2、B2將乙二醇原料送入吸附塔二中進行脫水；
(3)吸附塔一排完液后，閥門C1、D1關(guān)閉，閥門El開啟，開啟泵二，進行抽真空10分鐘，關(guān)閉E1，開啟F1、G1通過加熱系統(tǒng)對吸附塔一進行加熱升溫20分鐘，保持160°C，再次關(guān)閉F1、G1，開啟El進行真空再生(真空度-0.07Mpa)10分鐘，重復升溫與真空解吸，3小時后完成吸附塔一的吸附劑再生，備用；泵二前的冷凝液進入膜系統(tǒng)，透出的水可直排，截留的乙二醇返回進料工序；
(4)吸附塔二完成吸附后，關(guān)閉閥門A2、B2，開啟閥門C2、D2將吸附塔二內(nèi)殘留的液體排入儲液罐中準備吸附劑再生，同時吸附塔一開始脫水；
(5)吸附塔二排完殘液后，閥門C2、D2關(guān)閉，閥門E2開啟，開啟泵二，進行抽真空10分鐘，關(guān)閉E2，開啟F2、G2通過加熱系統(tǒng)對吸附塔一進行加熱升溫20分鐘，保持160°C，再次關(guān)閉F2、G2，開啟E2進行真空再生10分鐘，重復升溫與真空解吸，3小時后完成吸附塔二的吸附劑再生，備用；泵二前的冷凝液進入膜系統(tǒng)，透出的水可直排，截留的乙二醇返回進料工序；
(6)按照以上步驟循環(huán)，最終完成乙二醇的脫水。
[0021]本實施例通過采用上述工藝，將含水量為1%的乙二醇送入吸附塔一中，經(jīng)吸附處理后流出產(chǎn)品的含水量為390ppm，運行15小時后，開始轉(zhuǎn)入再生階段，并使吸附塔二進入工作狀態(tài)。吸附塔一內(nèi)的吸附劑再生溫度控制在160°C，間歇真空解吸3小時，每保溫20分鐘抽真空10分鐘，真空度為-0.06MPa，系統(tǒng)在長期穩(wěn)定運行后，產(chǎn)品乙二醇含水量在410?490ppm。
[0022]另外，需要特別說明的是，本發(fā)明僅以保證連續(xù)生產(chǎn)的雙塔工藝為例進行說明，在物料流處理量較大時，可以有多個吸附塔。
[0023]以上所述實施例僅表達了本申請的【具體實施方式】，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本申請保護范圍的限制。應當指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本申請技術(shù)方案構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本申請的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種乙二醇液相深度脫水的方法，其特征在于:包括以下步驟: (a)將含水的乙二醇溶液在常溫下送入裝有吸附劑的吸附塔進行深度脫水處理，產(chǎn)品從吸附塔頂端排出，收集到產(chǎn)品儲罐； (b)吸附完成后，停止進料，吸附床層排液，然后進行吸附劑再生，再生的解吸液經(jīng)精餾或膜分離處理得到粗脫水乙二醇，再進入吸附塔進行深度吸附脫水； (C)循環(huán)進行步驟(a)和步驟(b)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二醇液相深度脫水的方法，其特征在于:所述步驟Ca)中的吸附劑為硅膠、活性炭、分子篩、活性氧化鋁中的一種或兩種及以上配合使用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二醇液相深度脫水的方法，其特征在于:所述步驟(b)的具體方法為: (bl)先進行排液，將吸附塔中尚存原料液返回進料系統(tǒng)； (b2)用氮氣對吸附塔內(nèi)的床層進行吹掃，使吸附塔床層死角內(nèi)的原料液返回進料系統(tǒng)； (b3)采用升溫、真空的方式使吸附劑完成再生，解吸液經(jīng)過精餾或膜分離處理，得到粗脫水的乙二醇溶液，再次進入吸附塔進行深度脫水。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種乙二醇液相深度脫水的方法，其特征在于:所述吸附劑吸附條件為:常溫、常壓，吸附時間為1~15小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種乙二醇液相深度脫水的方法，其特征在于:吸附劑再生條件為??溫度120~180°C，時間1~6小時，真空度為-0.06—0.09Mpa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的一種乙二醇液相深度脫水的方法，其特征在于:吸附塔為一個或一個以上，當多于一個時采用并聯(lián)的方式工作。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種乙二醇液相深度脫水的方法，包括以下步驟：（a）將含水的乙二醇溶液在常溫下送入裝有吸附劑的吸附塔進行深度脫水處理，產(chǎn)品從吸附塔頂端排出，收集到產(chǎn)品儲罐；（b）吸附完成后，停止進料，吸附床層排液，然后進行吸附劑再生，再生的解吸液經(jīng)精餾或膜分離處理得到粗脫水乙二醇，再進入吸附塔進行深度吸附脫水；（c）循環(huán)進行步驟（a）和步驟（b）。整個工藝裝簡單，易于操作，相比單獨的傳統(tǒng)精餾脫水工藝和乙二醇氣相吸附脫水工藝能耗更低，結(jié)合精餾工藝、膜分離工藝對解吸液進行粗脫水處理，提高了乙二醇的純度和回收率，減少了廢棄物的排放。
【IPC分類】C07C31-20, C07C29-76
【公開號】CN104829430
【申請?zhí)枴緾N201510291206
【發(fā)明人】鐘雨明, 陳運, 唐金財, 陳勇
【申請人】四川天采科技有限責任公司
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年6月1日