一種回收乙二醇單甲醚的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種回收乙二醇單甲醚的方法，尤其是從高含水率的乙二醇單甲醚水溶液中回收乙二醇單甲醚的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙二醇單甲醚(簡寫為MOE)，又稱乙二醇甲醚，是一種無色透明液體，沸點(diǎn)124.60C (101.3KPa)，熔點(diǎn)-85°C，和水、醇、醋酸、丙酮以及DMF混溶。MOE作為一種重要的溶劑廣泛應(yīng)用于油脂類、醋酸纖維素、硝酸纖維素、醇溶性染料和合成樹脂等領(lǐng)域，近年來MOE也越來越多地用于制藥行業(yè)、航空噴氣燃料防冰劑、剎車油稀釋劑等，用量逐年增加。MOE使用過程中經(jīng)常會產(chǎn)生大量含MOE的水溶液，由于MOE和水形成的混合物屬于完全互溶物系，共沸物中MOE的質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為15.3%，且共沸物的沸點(diǎn)與水的沸點(diǎn)很接近，采用精餾方式很難將二者有效分離，這些原因?qū)е赂吆实腗OE多采用焚燒的方式處理，增加了“三廢”處理成本和環(huán)境污染風(fēng)險(xiǎn)。如生產(chǎn)呋喃酚和殘殺威過程中產(chǎn)生的高含水率的乙二醇單甲醚工業(yè)廢水目前大多采用焚燒的方式處理，既不經(jīng)濟(jì)又污染環(huán)境。
[0003]目前從含MOE的水溶液中回收MOE主要有以下方法:(a)向MOE水溶液中加入共沸夾帶劑，采用精餾共沸帶水回收的方法回收Μ0Ε，但該方法對低含水率的MOE效果較好，但對含水率的MOE的水溶液需要大量的能耗，處理成本高，處理效果不好；(b)向MOE水溶液中加入干燥劑(如氯化鈣等)進(jìn)行脫水，但該方法也只適合低含水率的Μ0Ε，且脫水后產(chǎn)生的漿液再生困難，漿液中仍夾帶少量的Μ0Ε，易給環(huán)境造成一定問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種回收乙二醇單甲醚的方法，是以乙酸異丙酯為萃取劑，從高含水率的乙二醇單甲醚水溶液中通過萃取分離系統(tǒng)回收乙二醇單甲醚。萃取分離系統(tǒng)由共沸釜R1、分層罐V1、冷凝器、萃取劑輸送管LI和萃取液輸送管L2組成。乙二醇單甲醚水溶液進(jìn)入分層罐Vl中，將萃取劑儲罐V2中的萃取劑乙酸異丙酯通過連接分層罐Vl并插入到分層罐Vl底部的萃取劑輸送管LI進(jìn)到分層罐Vl底部，由于萃取劑乙酸異丙酯的比重小于水且與水不互溶，進(jìn)入到分層罐Vl底部的萃取劑乙酸異丙酯從分層罐Vl底部往Vl罐上部上升，萃取劑上升過程中對乙二醇單甲醚水溶液中的乙二醇單甲醚進(jìn)行萃取。乙二醇單甲醚萃取液為有機(jī)相浮在Vl罐上部，萃取液有機(jī)相通過Vl罐上部的萃取液輸送管L2流入共沸釜Rl中，乙二醇單甲醚萃取液有機(jī)相在共沸釜Rl中進(jìn)行加熱蒸餾，萃取劑乙酸異丙酯被不斷蒸出，經(jīng)冷凝器冷凝后通過管道LI重新進(jìn)入分層罐Vl底部對乙二醇單甲醚進(jìn)行再萃取。當(dāng)測得分層罐Vl下層水相中乙二醇單甲醚含量< 0.1%時(shí)，停止共沸釜Rl蒸餾，放出分層罐Vl下層水相進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)。同時(shí)將共沸釜Rl中的釜液導(dǎo)入精餾裝置進(jìn)行精餾，即獲得含水率< 0.1%的乙二醇單甲醚。乙二醇單甲醚回收率> 90%。
[0005]本發(fā)明所述萃取劑乙酸異丙酯的用量為乙二醇單甲醚水溶液重量的0.02?5倍。高含水率的乙二醇單甲醚水溶液是指含水率多60% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))的乙二醇單甲醚水溶液。
[0006]本發(fā)明可以根據(jù)實(shí)際需要在所述萃取劑輸送管LI出口處安裝多根分支管來擴(kuò)大萃取劑乙酸異丙酯通入時(shí)的面積，以提高萃取效率。
[0007]本發(fā)明利用萃取和共沸原理，由共沸釜R1、分層罐V1、冷凝器、萃取劑輸送管LI和萃取液輸送管L2組成萃取分離系統(tǒng)，選取比重小于水且與水不互溶的乙酸異丙酯為萃取劑，從高含水率的乙二醇單甲醚水溶液中回收乙二醇單甲醚。并且萃取劑乙酸異丙酯可循環(huán)套用。本發(fā)明乙二醇單甲醚回收率高，回收成本低，操作靈活簡便，不受乙二醇單甲醚水溶液組成波動限制等特點(diǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0008]圖1是萃取分離回收乙二醇單甲醚工藝流程圖。
[0009]圖1中，Rl為共沸釜，Vl為分層罐，V2為萃取劑儲罐，El為冷凝器，LI為萃取劑輸送管，L2為萃取液輸送管。
【具體實(shí)施方式】
[0010]本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】參照附圖詳細(xì)說明如下，但僅作為說明不是限制本發(fā)明。
[0011]實(shí)施例1
向分層罐Vl中加入含水率為80% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))的乙二醇單甲醚水溶液500 kg，然后將萃取劑儲罐V2中的乙酸異丙酯通過萃取劑輸送管LI向分層罐Vl中加入50 kg乙酸異丙酯，水溶液上層的有機(jī)相通過管道L2流至共沸釜Rl中。加入完成后，加熱共沸釜Rl進(jìn)行蒸餾，冷卻后的餾分萃取劑通過萃取劑輸送管LI直接進(jìn)入分層罐Vl底部，萃取劑從乙二醇單甲醚水溶液底部上升到液面的過程即為萃取過程，分層罐Vl上層的萃取液有機(jī)相通過萃取液輸送管L2不斷返回共沸釜Rl中，當(dāng)分層罐Vl下層水相中乙二醇單甲醚含量小于0.1% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))時(shí)停止共沸釜Rl的蒸餾。放出分層罐Vl下層水相進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)。將共沸釜Rl中的釜液導(dǎo)入精餾裝置進(jìn)行常規(guī)精餾，即獲得乙二醇單甲醚96.9 kg，測得含水率< 0.1%。
[0012]回收的乙酸異丙酯作為萃取劑可直接套用至下一批次試驗(yàn)。
[0013]實(shí)施例2
向分層罐Vl中加入含水率為80% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))的乙二醇單甲醚水溶液500 kg，然后通過萃取劑輸送管LI向分層罐Vl中加入實(shí)施例1回收的萃取劑48 kg，水溶液上層的有機(jī)相通過管道L2流至共沸藎Rl中。加入完成后，加熱共沸Il Rl進(jìn)行蒸飽，冷卻后的飽分(萃取劑)通過萃取劑輸送管LI直接進(jìn)入分層罐Vl底部，萃取劑從乙二醇單甲醚水溶液底部上升到液面的過程即為萃取過程，分層罐Vl上層的萃取液有機(jī)相通過萃取液輸送管L2不斷返回共沸釜Rl中，當(dāng)分層罐Vl下層水相中乙二醇單甲醚含量小于0.1% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))時(shí)停止共沸釜Rl的蒸餾。放出分層罐Vl下層水相進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)。將共沸釜Rl中的釜液導(dǎo)入精餾裝置進(jìn)行常規(guī)精餾，即獲得乙二醇單甲醚98.7 kg，測得含水率< 0.1%。
[0014]實(shí)施例3
向分層罐Vl中加入含水率為97% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))的乙二醇單甲醚水溶液500 kg，然后將萃取劑儲罐V2中的乙酸異丙酯通過萃取劑輸送管LI向分層罐Vl中加入10 kg乙酸異丙酯，水溶液上層的萃取液有機(jī)相通過萃取液輸送管L2流至共沸釜Rl中。加入完成后，加熱共沸釜Rl進(jìn)行蒸餾，冷卻后的餾分萃取劑通過萃取劑輸送管LI直接進(jìn)入分層罐Vl底部，萃取劑從乙二醇單甲醚水溶液底部上升到液面的過程即為萃取過程，分層罐Vl上層的有機(jī)相通過管道L2不斷返回共沸釜Rl中，當(dāng)分層罐Vl下層水相中乙二醇單甲醚含量小于
0.1% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))時(shí)停止共沸釜Rl的蒸餾。放出分層罐Vl下層水相進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)。將共沸釜Rl中的釜液導(dǎo)入精餾裝置進(jìn)行常規(guī)精餾，即獲得乙二醇單甲醚14.25kg，測得含水率< 0.1%。
[0015]實(shí)施例4
向分層罐Vl中加入含水率為90% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))的乙二醇單甲醚水溶液500 kg，然后將萃取劑儲罐V2中的乙酸異丙酯通過管道LI向分層罐Vl中加入30 kg乙酸異丙酯，水溶液上層的有機(jī)相通過管道L2流至共沸釜Rl中。加入完成后，加熱共沸釜Rl進(jìn)行蒸餾，冷卻后的餾分(萃取劑)通過萃取劑輸送管LI直接進(jìn)入分層罐Vl底部，萃取劑從乙二醇單甲醚水溶液底部上升到液面的過程即為萃取過程，分層罐Vl上層的萃取液有機(jī)相通過萃取液輸送管L2不斷返回共沸釜Rl中，當(dāng)分層罐Vl下層水相中乙二醇單甲醚含量小于0.1%(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))時(shí)停止共沸釜Rl的蒸餾。放出分層罐Vl下層水相進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)。將共沸釜Rl中的釜液導(dǎo)入精餾裝置進(jìn)行常規(guī)精餾，即獲得乙二醇單甲醚48.3kg，測得含水率彡 0.1%。
[0016]實(shí)施例5
向分層罐Vl中加入含水率為60% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))的乙二醇單甲醚水溶液液200 kg，然后將萃取劑儲罐V2中的乙酸異丙酯通過萃取劑輸送管LI向分層罐Vl中加入1000 kg乙酸異丙酯，水溶液上層的有機(jī)相通過管道L2流至共沸釜Rl中。加入完成后，加熱共沸釜Rl進(jìn)行蒸餾，冷卻后的餾分(萃取劑)通過萃取劑輸送管LI直接進(jìn)入分層罐Vl底部，萃取劑從乙二醇單甲醚水溶液底部上升到液面的過程即為萃取過程，分層罐Vl上層的萃取液有機(jī)相通過萃取液輸送管L2不斷返回共沸釜Rl中，當(dāng)分層罐Vl下層水相中乙二醇單甲醚含量小于0.1% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))時(shí)停止共沸釜Rl的蒸餾。放出分層罐Vl下層水相進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)。將共沸釜Rl中的釜液導(dǎo)入精餾裝置進(jìn)行常規(guī)精餾，即獲得乙二醇單甲醚75.2kg，測得含水率< 0.1%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種回收乙二醇單甲醚的方法，其特征是以乙酸異丙酯為萃取劑，從乙二醇單甲醚水溶液中通過萃取分離系統(tǒng)回收乙二醇單甲醚，萃取分離系統(tǒng)由共沸釜R1、分層罐V1、冷凝器、萃取劑輸送管L1、萃取液輸送管L2組成。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是乙二醇單甲醚水溶液進(jìn)入分層罐Vl中，萃取劑乙酸異丙酯通過連接分層罐Vl并插入到分層罐Vl底部的萃取劑輸送管LI進(jìn)到分層罐Vl底部，由于萃取劑乙酸異丙酯的比重小于水且與水不互溶，進(jìn)入到分層罐Vl底部的萃取劑乙酸異丙酯從分層罐Vl底部往Vl罐上部上升，萃取劑上升過程中對乙二醇單甲醚水溶液中的乙二醇單甲醚進(jìn)行萃??；乙二醇單甲醚萃取液為有機(jī)相浮在Vl罐上部，乙二醇單甲醚萃取液有機(jī)相通過Vl罐上部的萃取液輸送管L2流入共沸釜Rl中，乙二醇單甲醚萃取液有機(jī)相在共沸釜Rl中進(jìn)行加熱蒸餾，萃取劑乙酸異丙酯被不斷蒸出，經(jīng)冷凝器冷凝后通過萃取劑輸送管LI重新進(jìn)入分層罐Vl底部對乙二醇單甲醚進(jìn)行再萃取，當(dāng)測得分層罐Vl下層水相中乙二醇單甲醚含量< 0.1%時(shí)，停止共沸釜Rl蒸餾，放出分層罐Vl下層水相進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)，同時(shí)將共沸釜Rl中的釜液導(dǎo)入精餾裝置進(jìn)行精餾，即獲得含水率< 0.1%的乙二醇單甲醚，乙二醇單甲醚回收率> 90%。3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的方法，其特征是萃取劑乙酸異丙酯的用量為乙二醇單甲醚水溶液重量的0.02?5倍。4.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的方法，其特征是乙二醇單甲醚水溶液是指含水率多60%的乙二醇單甲醚水溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以乙酸異丙酯為萃取劑，從含水率≥60%的乙二醇單甲醚水溶液中通過萃取分離系統(tǒng)回收乙二醇單甲醚的方法。萃取分離系統(tǒng)由共沸釜R1、分層罐V1、冷凝器、萃取劑輸送管L1和萃取液輸送管L2組成。本發(fā)明利用萃取和共沸原理，由共沸釜R1、分層罐V1、冷凝器、萃取劑輸送管L1和萃取液輸送管L2組成萃取分離系統(tǒng)，選取比重小于水且與水不互溶的乙酸異丙酯為萃取劑，從高含水率的乙二醇單甲醚水溶液中回收乙二醇單甲醚。并且萃取劑乙酸異丙酯可循環(huán)套用。本發(fā)明乙二醇單甲醚回收率高，回收成本低，操作靈活簡便，不受乙二醇單甲醚水溶液組成波動限制等特點(diǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C07C41/38, C07C43/13, C07C41/42, C07C41/34
【公開號】CN104974023
【申請?zhí)枴緾N201510318130
【發(fā)明人】胡志彬, 杜升華, 王小舟, 黃超群, 王艷麗, 孔曉紅
【申請人】湖南海利株洲精細(xì)化工有限公司
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年6月11日