入期間溫度不超過35°C。通過在劇烈攪拌和冷卻下小心地加入濃硫酸到脫氣的正丁醇內(nèi)，事先制備在脫氣正丁醇內(nèi)的硫酸溶液。在完成加入之后，通過進(jìn)一步加入上文描述的無水硫酸在正丁醇內(nèi)的溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)混合物的最終pH到4.5至5.0，且在Ig反應(yīng)混合物樣品與2g水的混合物上進(jìn)行反應(yīng)物料的pH測(cè)量。然后將該反應(yīng)混合物的鹽過濾掉，然后通過HPLC和質(zhì)譜法，分析產(chǎn)物溶液，且表明主要是2，4，6-三正丁基-和2，4，6-三甲基-以及混合的2，4，6-三正丁基-甲基-氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪以及小量的雙-正丁基_、雙-甲基-和混合的正丁基-甲基-氨基甲?；?1，3，5-s-三嘆，其中包括痕量的單-正丁基氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪和單-甲基氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪。
[0040]實(shí)施例5:合成2，4，6-三-烷基氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪，雙-烷基氨基甲酰基-1，3，5-s-三嗪和單-烷基氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪
[0041]在攪拌下，向配有回流冷凝器、等壓滴液漏斗、機(jī)械攪拌器、加熱煲和干燥氮?dú)夥諊肟诘暮线m的三頸燒瓶中加入426.2g脫氣正丁醇，48.1g無水叔丁醇鈉和28.4g無水甲醇鈣。升高該混合物的溫度到43°C，在攪拌下加入31.5g三聚氰胺和72.5g碳酸二甲酯。然后在繼續(xù)攪拌下加熱該白色漿液到90°C。保持該反應(yīng)混合物在90°C下2小時(shí)(在這一相同實(shí)驗(yàn)的五個(gè)輪次中，在這一點(diǎn)處，粘度為150mPa.s至250mPa.s)。然后冷卻到20°C至25 °C。向具有良好攪拌和冷卻的相同的反應(yīng)器中緩慢地加入50.0g硫酸在66.4g脫氣正丁醇的室溫溶液中，使得在加入期間溫度不超過35°C。通過在劇烈攪拌和冷卻下小心地加入濃硫酸到脫氣的正丁醇內(nèi)，事先制備在脫氣正丁醇內(nèi)的硫酸溶液。在完成加入之后，通過進(jìn)一步加入上文描述的無水硫酸在正丁醇內(nèi)的溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)混合物的最終pH到4.5至5.0，且在Ig反應(yīng)混合物樣品與2g水的混合物上進(jìn)行反應(yīng)物料的pH測(cè)量。然后將該反應(yīng)混合物的鹽過濾掉，然后通過HPLC和質(zhì)譜法，分析產(chǎn)物溶液，且表明主要是2，4，6-三正丁基-和2，4，6-三甲基-以及混合的2，4，6-三正丁基-甲基-氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪以及小量的雙-正丁基_、雙-甲基-和混合的正丁基-甲基-氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪，其中包括痕量的單-正丁基氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪和單-甲基氨基甲酰基-1，3，5-s-三嗪。
[0042]實(shí)施例6:合成2，4，6-三-烷基氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪，雙-烷基氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪和單-烷基氨基甲酰基-1，3，5-s-三嗪
[0043]在攪拌下，向配有回流冷凝器、等壓滴液漏斗、機(jī)械攪拌器、加熱煲和干燥氮?dú)夥諊肟诘暮线m的三頸燒瓶中加入301.4g脫氣正丁醇，15.5g無水叔丁醇鉀，66.4g無水叔丁醇鈉和26.3g無水甲醇鋰。升高該混合物的溫度到63°C，在攪拌下加入43.5g三聚氰胺和100.1g碳酸二甲酯。然后在繼續(xù)攪拌下加熱該白色漿液到100°C。在100°C下在30分鐘內(nèi)，該反應(yīng)混合物變成半透明的淺黃色發(fā)霧溶液，且保持良好的流動(dòng)性(在這一相同實(shí)驗(yàn)的五個(gè)輪次中，在這一點(diǎn)處，粘度為1mPa.S至50mPa.s)。保持該反應(yīng)混合物在100°C下額外30分鐘，然后冷卻到20°C至25°C。盡管該反應(yīng)混合物在這一溫度范圍內(nèi)變稠，但它仍然容易攪拌(在這一相同實(shí)驗(yàn)的五個(gè)輪次中，在這一點(diǎn)處，粘度為IPa.s至1Pa.s)，從而允許在相同的容器內(nèi)中和。因此，向具有良好攪拌和冷卻的相同的反應(yīng)器中緩慢地加入69.0g硫酸在66.4g脫氣正丁醇的室溫(23°C)溶液中，使得在加入期間溫度不超過35°C。通過在劇烈攪拌和冷卻下小心地加入濃硫酸到脫氣的正丁醇內(nèi)，事先制備在脫氣正丁醇內(nèi)的硫酸溶液。在完成加入之后，通過進(jìn)一步加入上文描述的無水硫酸在正丁醇內(nèi)的溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)混合物的最終PH到4.5至5.0，且在Ig反應(yīng)混合物樣品與2g水的混合物上進(jìn)行反應(yīng)物料的PH測(cè)量。然后將該反應(yīng)混合物的鹽過濾掉，然后通過HPLC和質(zhì)譜法，分析產(chǎn)物溶液，且表明主要是2，4，6-三正丁基-和2，4，6-三甲基-以及混合的2，4，6-三正丁基-甲基-氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪以及小量的雙-正丁基_、雙-甲基-和混合的正丁基-甲基-氨基甲酰基-1，3，5-s-三嗪，其中包括痕量的單-正丁基氨基甲酰基-1，3，5-s-三嗪和單-甲基氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪。
[0044]實(shí)施例7:合成2，4，6-三-烷基氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪，雙-烷基氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪和單-烷基氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪
[0045]在攪拌下，向配有回流冷凝器、等壓滴液漏斗、機(jī)械攪拌器、加熱煲和干燥氮?dú)夥諊肟诘暮线m的三頸燒瓶(“反應(yīng)器I”)中加入301.4g脫氣正丁醇，96.1g無水叔丁醇鈉和38.0g無水甲醇鋰。升高該混合物的溫度到61°C，在攪拌下加入56.Sg三聚氰胺和在15分鐘的延遲之后，加入130.6g碳酸二甲酯。然后在繼續(xù)攪拌下加熱該白色漿液到100°C。在100°C下在30分鐘內(nèi)，該反應(yīng)混合物變成半透明的淺黃色發(fā)霧溶液，且保持良好的流動(dòng)性(在這一相同實(shí)驗(yàn)的五個(gè)輪次中，在這一點(diǎn)處，粘度為50mPa.s至10mPa.s)。保持該反應(yīng)混合物在100°C下額外30分鐘，然后冷卻到55°C至60°C，并在該溫度下維持。在劇烈攪拌和冷卻下，向第二反應(yīng)器(“反應(yīng)器2”)中緩慢地加入90.0g濃硫酸到66.4g脫氣正丁醇中，使得在溶液制備期間溫度不超過10°C。在反應(yīng)器2內(nèi)完成硫酸加入到正丁醇中之后，將反應(yīng)器I中的烷基氨基甲酰基-1，3，5-s-三嗪的混合鹽的加熱溶液緩慢地轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器2中，在加入期間，保持反應(yīng)器2內(nèi)的溫度低于35°C。在完成加入來自反應(yīng)器I的反應(yīng)混合物之后，通過進(jìn)一步加入上文描述的無水硫酸在正丁醇內(nèi)的溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)器2中反應(yīng)混合物的最終pH到4.5至5.0，且在Ig反應(yīng)混合物樣品與2g水的混合物上進(jìn)行反應(yīng)物料的PH測(cè)量。然后將該反應(yīng)混合物的鹽過濾掉，然后通過HPLC和質(zhì)譜法，分析產(chǎn)物溶液，且表明主要是2，4，6-三正丁基-和2，4，6-三甲基-以及混合的2，4，6-三正丁基-甲基-氨基甲酰基-1，3，5-s-三嗪以及小量的雙-正丁基_，雙-甲基-和混合的正丁基-甲基-氨基甲酰基-1，3，5-s-三嗪，其中包括痕量的單-正丁基氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪和單-甲基氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪。
[0046]實(shí)施例8:合成2，4，6-三-烷基氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪，雙-烷基氨基甲酰基-1，3，5-s-三嗪和單-烷基氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪
[0047]在攪拌下，向配有蒸餾液回流管線中具有潷析收集器(decanting trap)的回流冷凝器、等壓滴液漏斗、機(jī)械攪拌器、加熱煲和干燥氮?dú)夥諊肟诘暮线m的三頸燒瓶加入301.4g脫氣正丁醇，7.7g氫氧化鉀丸粒，27.6g氫氧化鈉丸粒和16.6g無水氫氧化鋰粉末。向蒸餾液回流管線中的潷析收集器內(nèi)加入88.3g正庚烷，將收集器完全填滿，并允許過量部分流動(dòng)到反應(yīng)器內(nèi)。然后將攪拌好的反應(yīng)混合物進(jìn)行劇烈回流，并監(jiān)控在潷析收集器內(nèi)收集的反應(yīng)水。當(dāng)在收集器內(nèi)收集理論水量的90% -95%的分?jǐn)?shù)時(shí)，將水倒出，并冷卻該反應(yīng)混合物到35°C至40°C。然后，向攪拌好的反應(yīng)混合物中加入43.5g三聚氰胺和100.1g碳酸二甲酯。然后，在繼續(xù)攪拌下，加熱該白色漿液到100°C，和在30分鐘內(nèi)該反應(yīng)混合物變成半透明的淺黃色發(fā)霧溶液，且保持良好的流動(dòng)性(在這一相同實(shí)驗(yàn)的五個(gè)輪次中，在這一點(diǎn)處，粘度為1mPa.s至50mPa.s)。保持該反應(yīng)混合物在100°C下額外30分鐘，然后冷卻到20°C至25°C。盡管在這一溫度范圍內(nèi)反應(yīng)混合物增稠，但它仍然容易攪拌(在這一相同實(shí)驗(yàn)的五個(gè)輪次中，在這一點(diǎn)處，粘度為IPa.s至1Pa.S)，從而允許在相同容器內(nèi)中和。因此，向具有良好攪拌和冷卻的相同的反應(yīng)器中緩慢地加入69.0g硫酸在66.4g脫氣正丁醇的室溫(23°C )溶液中，使得在加入期間溫度不超過35°C。通過在劇烈攪拌和冷卻下小心地加入濃硫酸到脫氣的正丁醇內(nèi)，事先制備在脫氣正丁醇內(nèi)的硫酸溶液。在完成加入之后，通過進(jìn)一步加入上文描述的無水硫酸在正丁醇內(nèi)的溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)混合物的最終pH到4.5至5.0，且在Ig反應(yīng)混合物樣品與2g水的混合物上進(jìn)行反應(yīng)物料的pH測(cè)量。然后將該反應(yīng)混合物的鹽過濾掉，然后通過HPLC和質(zhì)譜法，分析產(chǎn)物溶液，且表明主要是2，4，6-三正丁基-和2，4，6-三甲基-以及混合的2，4，6-三正丁基-甲基-氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪以及小量的雙-正丁基_、雙-甲基-和混合的正丁基-甲基-氨基甲酰基-1，3，5-s-三嗪，其中包括痕量的單-正丁基氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪和單-甲基氨基甲酰基_1，3，5-s-三嗪。
[0048]實(shí)施例9:合成2，4，6-三-烷基氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪，雙-烷基氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪和單-烷基氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪
[0049]在所有方面重復(fù)與實(shí)施例8相同的反應(yīng)工藝，所不同的是向蒸餾液回流管線中的潷析收集器中加入88.3g正辛烷(而不是正庚烷)，將收集器完全填充，并允許過量的部分流入到反應(yīng)器內(nèi)。使用正辛烷允許更加快速和更加有效地從反應(yīng)混合物中除去反應(yīng)水。最終產(chǎn)物的數(shù)量和品質(zhì)類似于實(shí)施例8。
[0050]實(shí)施例10:合成2，4，6-三-烷基氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪，雙-烷基氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪和單-烷基氨基甲?；?1，3，5-s-三嗪
[0051]在攪拌下，向配有用于蒸餾和回流且在蒸餾液回流管線中具有潷析收集器(decanting trap)的冷凝器、用于加入固體的端口、用于加入液體的栗