wt)的色譜級甲基叔丁基醚。
[0036]精餾可采用公知方式進行。本發(fā)明的一種優(yōu)選方式為，精餾釜加熱溫度為83°C、釜 中甲基叔丁基醚液體溫度為83°C、出液溫度為55. 5制回流比10 : 1、全回流1小時。通過 控制出液溫度。精餾出液檢測合格后裝瓶，充氮氣保存。
[0037] 實施例3
[0038] 色譜級甲基叔丁基醚的提純方法，包括如下步驟：
[0039] a.取純度為99. 5% (wt)的原料甲基叔丁基醚，加入氧化鈉將溶液的pH調節(jié)至 7. 5,并振搖使氧化鈉與原料甲基叔丁基醚內(nèi)的酸性雜質充分反應，生成鹽類沉淀物；靜置 分層，棄去水層及沉淀，過濾有機層，保留濾液。
[0040] b?吸附：
[0041] I.將上述濾液以15柱體積/小時的速度通入裝有粒徑為100目分子篩的吸附劑 柱，進一步去除有機層內(nèi)的水分；吸附后，甲基叔丁基謎含水量控制在< 〇. 03%;本步驟中 利用分子篩除去經(jīng)萃取后甲基叔丁基醚中的水分，如水分含量> 〇. 03%需更換分子篩后再 繼續(xù)進行分子篩吸附處理；
[0042] II.緊接著，將上述流出液以0. 5柱體積/小時的速度通入裝有改性活性碳的吸附 劑柱，改性活性碳為經(jīng)體積濃度為5 %的次氯酸浸泡過的粒徑為20目的活性碳，用于去除 含碳碳雙鍵的有機化合物，如烯烴類雜質；由于碳碳雙鍵為可吸收紫外可見光的基團，所以 去除含碳碳雙鍵的有機化合物可大大提高提純后的甲基叔丁基醚的透光度；
[0043] III.最后，將上述流出液以30柱體積/小時的速度通入裝有粒徑為20目的氧化 鋁的吸附劑柱，用于除去醇類雜質。
[0044] c.將上述經(jīng)吸附處理后的甲基叔丁基醚打入精餾塔進行精餾，即得純度 彡99. 99% (wt)的色譜級甲基叔丁基醚。
[0045]精餾可采用公知方式進行。本發(fā)明的一種優(yōu)選方式為，精餾釜加熱溫度為90°C、釜 中甲基叔丁基醚液體溫度為86°C、出液溫度為56、控制回流比20 : 1、全回流2小時。精餾 出液檢測合格后裝瓶，充氮氣保存。
[0046] 實施例4
[0047] 色譜級甲基叔丁基醚的提純方法，包括如下步驟：
[0048] a.取純度為99. 5 % (wt)的原料甲基叔丁基醚，加入氫氧化鉀將溶液的pH調節(jié)至 8,并振搖使氫氧化鉀與原料甲基叔丁基醚內(nèi)的酸性雜質充分反應，生成鹽類沉淀物；靜置 分層，棄去水層及沉淀，過濾有機層，保留濾液。
[0049] b?吸附：
[0050] I.將上述濾液以24柱體積/小時的速度通入裝有粒徑為65目的分子篩的吸附劑 柱，進一步去除有機層內(nèi)的水分；吸附后，甲基叔丁基謎含水量控制在< 〇. 03% ;本步驟中 利用分子篩除去經(jīng)萃取后甲基叔丁基醚中的水分，如水分含量> 〇. 03%需更換分子篩后再 繼續(xù)進行分子篩吸附處理；
[0051] II.緊接著，將上述流出液以30柱體積/小時的速度通入裝有改性活性碳的吸附 劑柱，改性活性碳為經(jīng)體積濃度為45%的高氯酸浸泡過的粒徑為45目的活性碳，用于去除 含碳碳雙鍵的有機化合物，如烯烴類雜質；由于碳碳雙鍵為可吸收紫外可見光的基團，所以 去除含碳碳雙鍵的有機化合物可大大提高提純后的甲基叔丁基醚的透光度；
[0052] III.最后，將上述流出液以16柱體積/小時的速度通入裝有粒徑為135目的氧化 鋁的吸附劑柱，用于除去醇類雜質。
[0053] c.將上述經(jīng)吸附處理后的甲基叔丁基醚打入精餾塔進行精餾，即得純度 彡99. 99% (wt)的色譜級甲基叔丁基醚。
[0054] 精餾可采用公知方式進行。本發(fā)明的一種優(yōu)選方式為，精餾釜加熱溫度為96°C、釜 中甲基叔丁基醚液體溫度為86°C、出液溫度為55. 5制回流比19 : 1、全回流2. 5小時。精 餾出液檢測合格后裝瓶，充氮氣保存。
[0055] 實施例1~4提純后的色譜級甲基叔丁基醚的技術指標如表一所示：
[0056]表一

[0059] 由表一可知，通過本發(fā)明提供的提純方法制得的色譜級甲基叔丁基醚較原料甲基 叔丁基醚，對波長為207nm、217nm、232nm、242nm和260nm的入射光的透光率較原料也大大 提高，提高了色譜級甲基叔丁基醚的光學性能。尤其對波長為260nm的入射光的透光度達 到98%以上。純度進一步提升，含水量也大大降低。同時，通過本發(fā)明提高的提純方法制得 的色譜級甲基叔丁基醚的收率均不小于95%，可減少浪費，降低生產(chǎn)成本。
[0060] 本發(fā)明中的實施例僅用于對本發(fā)明進行說明，并不構成對權利要求范圍的限制， 本領域內(nèi)技術人員可以想到的其他實質上等同的替代，均在本發(fā)明保護范圍內(nèi)。
【主權項】
1. 色譜級甲基叔丁基醚的提純方法，其特征在于，包括如下步驟： a. 取原料甲基叔丁基醚，向其中加入堿金屬氧化物、堿金屬氫氧化物或碳酸鹽，振搖、 靜置分層后，棄去水層，過濾有機層，保留濾液； b. 將步驟a所得的濾液通入裝有改性活性碳的吸附劑柱進行吸附處理，得到純度 彡99. 99% (wt)的色譜級甲基叔丁基醚。2. 根據(jù)權利要求1所述的色譜級甲基叔丁基醚的提純方法，其特征在于，所述步驟b 中，液體以〇. 5~30柱體積/小時的速度流經(jīng)裝有改性活性碳的吸附劑柱。3. 根據(jù)權利要求1所述的色譜級甲基叔丁基醚的提純方法，其特征在于，所述堿金屬 化合物包括堿金屬鹽、堿金屬氧化物和堿金屬氫氧化物。4. 根據(jù)權利要求1所述的色譜級甲基叔丁基醚的提純方法，其特征在于，所述改性活 性碳為表面附著氧化性酸的活性碳。5. 根據(jù)權利要求1所述的色譜級甲基叔丁基醚的提純方法，其特征在于，所述步驟b 中，濾液通入裝有改性活性碳的吸附劑柱之前，先通入裝有分子篩的吸附劑柱。6. 根據(jù)權利要求5所述的色譜級甲基叔丁基醚的提純方法，其特征在于，液體以0. 5~ 30柱體積/小時的速度流經(jīng)裝有分子篩的吸附劑柱。7. 根據(jù)權利要求1所述的色譜級甲基叔丁基醚的提純方法，其特征在于，所述步驟b 中，將經(jīng)改性活性碳吸附后的甲基叔丁基醚通入裝有氧化鋁的吸附劑柱。8. 根據(jù)權利要求7所述的色譜級甲基叔丁基醚的提純方法，其特征在于，液體以0. 5~ 30柱體積/小時的速度流經(jīng)裝有氧化鋁的吸附劑柱。9. 根據(jù)以上任一條權利要求所述的色譜級甲基叔丁基醚的提純方法，其特征在于，還 包括步驟c，將吸附后的甲基叔丁基醚進行精餾。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種色譜級甲基叔丁基醚的提純方法，其特征在于，通過改性活性碳吸附等工序去除原料甲基叔丁基醚中的雜質，得到色譜級甲基叔丁基醚。本發(fā)明提供的色譜級甲基叔丁基醚的提純方法，可得到純度≥99.99％(wt)的甲基叔丁基醚，滿足色譜級試劑的高純度要求，使提純得到的甲基叔丁基醚能夠應用于色譜分析、色譜分離、色譜制備等領域，擴大了應用范圍。
【IPC分類】C07C41/34, C07C41/44, C07C43/04, C07C41/36
【公開號】CN105085198
【申請?zhí)枴緾N201410209223
【發(fā)明人】范文林, 張群星, 王洪, 紀王洋
【申請人】上海星可高純?nèi)軇┯邢薰?br>【公開日】2015年11月25日
【申請日】2014年5月16日