徑為75ym的活性炭，繼續(xù)加熱攪拌lh，然后停止加熱，等小試樣品冷卻到60°C時，趁熱在 鋪有粒徑為75ym的硅藻土和中速定量濾紙的布氏漏斗中進行抽濾，將抽濾瓶中的產(chǎn)物轉(zhuǎn) 移到試劑瓶中； 步驟S10:按照GB/T7305- 2003規(guī)定的方法，測定合成液和水的分離性，測得的結(jié)果 為高速攪拌結(jié)束后靜置到十分鐘時，油相和水相之間乳化層的體積為lmL，表示該合成液和 水的分離性很好，結(jié)束該次小試，記下針對購得的本批次的原料，合適的雙三羥甲基丙烷和 椰子油酸的摩爾配比為1. 04:4,以本次小試的原料配比作為用當前批次的原料來進行規(guī)模 化生產(chǎn)時的原料配比； 步驟S11:規(guī)?；a(chǎn)； 具體為： 步驟S111 :采用上述步驟中得到的對于當前批次的雙三羥甲基丙烷和椰子油酸的合 適摩爾配比1.04:4,在1M3的反應釜中，投入330. 464kg椰子油酸和104. 14kg雙三羥甲基 丙烷，使釜內(nèi)原料的總質(zhì)量達到434. 60kg，開啟攪拌，開始時轉(zhuǎn)速維持在15rpm，開啟反應 釜的加熱閥門，對釜內(nèi)的物料進行加熱，當釜內(nèi)溫度升到115°C時，加入椰子油酸和雙三羥 甲基丙烷總投料質(zhì)量的1. 0% (4. 35kg)的對甲苯磺酸作為催化劑，打開氮氣閥門，以10L/ min的流速通入氮氣，將攪拌的轉(zhuǎn)速提高到150rpm，從此時開始計時，將爸內(nèi)的物料升溫到 185±5°C，加熱11. 5h，觀察反應副產(chǎn)的水在氮氣的帶動下脫出到收集裝置中的速度情況， 等到收集裝置中在10分鐘內(nèi)不再有一滴水脫出后，取樣，測定樣品的酸值，為0. 84mgK0H/ g; 步驟S112 :由于樣品的酸值已經(jīng)達到< 1. 5mgKOH/g的水平，所以不用再繼續(xù)進行反 應； 步驟S113 :向反應釜中加入雙三羥甲基丙烷和椰子油酸總投料質(zhì)量的0. 5% (2. 17kg) 粒徑為75ym的活性炭、0. 2% (0. 87kg)粒徑為75ym的硅藻土，繼續(xù)加熱攪拌1. 5h，然后 停止加熱，等釜內(nèi)產(chǎn)品的溫度冷卻到60°C時，打開釜底的閥門，用精制過濾栗將流出的物料 栗送到壓濾機中，采用目數(shù)為270目的濾網(wǎng)，進行循環(huán)壓濾，壓濾出來的物料返回到反應釜 中，循環(huán)壓濾進行九分鐘后，返回的產(chǎn)品的顏色已看不出硅藻土顆粒和黑色的活性炭顆粒 殘留，將壓濾脫色后的產(chǎn)品灌入包裝桶中。
[0026] 實施例3 一種新戊基多元醇混合酸酯的制備方法，采用雙季戊四醇和椰子油酸為原料，具體步 驟如下： 步驟S1:對于采購來的椰子油酸，先用氣相色譜進行各組分的含量分析，得到的結(jié)果 如下：
可以算得該批椰子油酸的折合分子量為206. 54, 一個雙季戊四醇分子中有6個羥基， 對于雙季戊四醇和椰子油酸，其理論摩爾配比即為1:6 ; 步驟S2:設定本次小試中椰子油酸與新戊基多元醇的摩爾比，本次小試先采用雙季戊 四醇和這樣的椰子油酸的理論摩爾配比1:6 ; 步驟S3:進行小試，在500mL的三頸瓶中，先放入磁力攪拌子，投入1. 2mol(247. 848g) 的椰子油酸，然后相應地投入〇. 2mol(50. 856g)的雙季戊四醇，開啟油浴加熱器的升溫開 關(guān)，對釜內(nèi)的物料進行加熱，當釜內(nèi)溫度升到110 °C時，加入椰子油酸和雙季戊四醇總投料 質(zhì)量298. 704g的1% (2. 99g)的對甲苯磺酸作為催化劑，將氮氣管插入到液面下，以30mL/ min的流速通入氮氣，開啟磁力攪拌爸內(nèi)攪拌子的攪動，從此時開始計時，將爸內(nèi)的物料升 溫到205 ± 5°C，加熱14h，觀察反應副產(chǎn)的水在氮氣的帶動下脫出到收集裝置中的速度情 況，等到收集裝置中在10分鐘內(nèi)不再有一滴水脫出后，取樣； 步驟S4:測定樣品的酸值，為0. 25mgKOH/g，由于樣品的酸值已經(jīng)達到彡1. 5mgKOH/g的 水平，所以接下去直接跳到常規(guī)步驟的S9 ; 步驟S9:向三頸瓶中加入雙季戊四醇和椰子油酸總投料質(zhì)量的2% (5. 97g)粒徑為 75ym的凹凸棒土，繼續(xù)加熱攪拌lh，然后停止加熱，等小試樣品冷卻到60°C時，趁熱在鋪 有中速定量濾紙的布氏漏斗中進行抽濾，將抽濾瓶中的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到試劑瓶中； 步驟S10:按照GB/T7305- 2003規(guī)定的方法，測定合成液和水的分離性，測得的結(jié)果 為高速攪拌結(jié)束后靜置三十分鐘時，油相和水相之間乳化層的體積為5mL，表示該合成液和 水的分離性不好； 由于測得的結(jié)果顯示合成液和水的分離性不好，所以針對購得的本批次雙季戊四醇和 椰子油酸，將其摩爾配比調(diào)整為〇. 94:6,投入1. 2mol(257. 544g)的椰子油酸，然后相應地 投入0. 188mol(47. 805g)的雙季戊四醇，小試合成的其余過程同步驟S3,對合成出的產(chǎn)品 取樣，測得其酸值為〇. 75mgKOH/g，繼續(xù)進行脫色、過濾，然后測定合成液和水的分離性，測 得的結(jié)果為高速攪拌結(jié)束后靜置二十分鐘后，油相和水相之間乳化層的體積為lmL，表示該 合成液和水的分離性已經(jīng)可以接受，記下針對購得的本批次的原料，合適的雙季戊四醇和 椰子油酸的摩爾配比為0. 94:6,以本次小試的原料配比作為用當前批次的原料來進行規(guī)模 化生產(chǎn)時的原料配比； 步驟S11:規(guī)模化生產(chǎn)； 具體為： 步驟S111 :采用上述步驟中得到的對于當前批次的雙季戊四醇和椰子油酸的合適摩 爾配比0. 94:6,在1M3的反應釜中，投入619. 62kg椰子油酸和119. 512kg雙季戊四醇，使 釜內(nèi)原料的總質(zhì)量達到739. 132kg，開啟攪拌，開始時轉(zhuǎn)速維持在15rpm，開啟反應釜的加 熱閥門，對釜內(nèi)的物料進行加熱，當釜內(nèi)溫度升到115°C時，加入椰子油酸和混合新戊基 多元醇總投料質(zhì)量的1% (7. 391kg)的對甲苯磺酸作為催化劑，打開氮氣閥門，以10L/ min的流速通入氮氣，將攪拌的轉(zhuǎn)速提高到150rpm，從此時開始計時，將爸內(nèi)的物料升溫到 205 ± 5°C，加熱15h，觀察反應副產(chǎn)的水在氮氣的帶動下脫出到收集裝置中的速度情況，等 到收集裝置中在10分鐘內(nèi)不再有一滴水脫出后，取樣，測定樣品的酸值，為〇. 81mgKOH/g; 步驟S112 :由于樣品的酸值已經(jīng)達到< 1. 5mgKOH/g的水平，所以不用再繼續(xù)進行反 應； 步驟S113 :向反應釜中加入配制的混合新戊基多元醇和椰子油酸總投料質(zhì)量的0. 6% (4. 43kg)的凹凸棒土，繼續(xù)加熱攪拌2h，然后停止加熱，等釜內(nèi)產(chǎn)品的溫度冷卻到60°C時， 打開釜底的閥門，用精制過濾栗將流出的物料栗送到壓濾機中，采用目數(shù)為270ym的濾 網(wǎng)，進行循環(huán)壓濾，壓濾出來的物料返回到反應釜中，循環(huán)壓濾進行十分鐘后，返回的產(chǎn)品 的顏色已看不出褐色的凹凸棒土顆粒的殘留，將壓濾脫色后的產(chǎn)品灌入包裝桶中。
[0027] 實施例4 一種新戊基多元醇混合酸酯的制備方法，采用新戊二醇和棕櫚仁油酸為原料，具體步 驟如下： 步驟S1:對于采購來的某批棕櫚仁油酸，先用氣相色譜進行各組分的含量分析，得到 的結(jié)果如下：
算得該批棕櫚仁油酸的折合分子量為214. 62, 一個新戊二醇分子中有2個羥基，棕櫚 仁油酸與新戊二醇的理論摩爾比為2:1 ; 步驟S2:設定本次小試中棕櫚仁油酸與新戊二醇的摩爾比，根據(jù)前幾次合成得出的經(jīng) 驗，新戊二醇和這樣的棕櫚仁油酸比較合適的摩爾比為1. 02:2 ; 步驟S3:在500mL的三頸瓶中，先放入磁力攪拌子，投入lmol(214. 62g)的棕櫚仁油酸， 然后相應地投入〇.51mol(53. 117g)的新戊二醇，開啟油浴加熱器的升溫開關(guān)，對釜內(nèi)的物 料進行加熱，當釜內(nèi)溫度升到ll〇°C時，加入棕櫚仁油酸和新戊二醇總投料質(zhì)量267. 737g 的1%(2. 68g)的對甲苯磺酸作為催化劑，將氮氣管插入到液面下，以30mL/min的流速通入 氮氣，開啟磁力攪拌釜內(nèi)攪拌子的攪動，從此時開始計時，將釜內(nèi)的物料升溫到190 ±5°C， 加熱7h，觀察反應副產(chǎn)的水在氮氣的帶動下脫出到收集裝置中的速度情況，等到收集裝置 中在10分鐘內(nèi)不再有一滴水脫出后，取樣； 步驟S4:測定樣品的酸值，為2. 7mgKOH/g，由于樣品的酸值沒有達到< 1. 5mgKOH/g的 水平，因此進入下一步驟； 步驟S5:繼續(xù)反應lh; 步驟S6:取樣，測定樣品的酸值，為1. 6mgKOH/g;由于其酸值仍> 1. 5mgKOH/g，進入下 一步； 步驟S7:判斷上述步驟S6中測定的酸值與相鄰前一次酸值差的絕對值，本實施例中， 由于樣品后一次檢測的酸值與相鄰前一次酸值差的絕對值仍> 〇. 5mgKOH/g，再反應lh，取 樣，測定樣品的酸值，為1. 25mgKOH/g; 步驟S8:由于當前酸值已經(jīng)達到彡1. 5mgK0H/g的水平，因此進入下一步； 步驟S9:向三頸瓶中加入新戊二醇和棕櫚仁油酸總投料質(zhì)量的2% (5. 35g)的粒徑為 75ym的硅藻土，繼續(xù)加熱攪拌lh，然后停止加熱，等小試樣品冷卻到60°C時，趁熱在鋪有 中速定量濾紙的布氏漏斗中進行抽濾，將抽濾瓶中的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到試劑瓶中； 步驟S10:按照GB/T7305- 2003規(guī)定的方法，測定合成液和水的分離性，測得的結(jié)果 為高速攪拌結(jié)束后靜置十分鐘時，油相和水相之間乳化層的體積為lmL，表示該合成液和水 的分離性良好，記下該批次新戊二醇和棕櫚仁油酸合適的摩爾配比，為1. 02:2,以本次小 試的原料配比作為用當前批次的原料來進行規(guī)?；a(chǎn)時的原料配比；由于測得的結(jié)果顯 示合成液和水的分離性良好，所以不用再調(diào)整該批次新戊二醇相對于棕櫚仁油酸的摩爾配 比； 步驟S11:規(guī)模化生產(chǎn)； 具體為： 步驟S111 :采用上述步驟中得到的對于當前批次的新戊二醇和棕櫚仁油酸的合適摩 爾配比1. 02:2,在1M3的反應釜中，投入643. 86kg棕櫚仁油酸和77. 329kg新戊二醇，使釜 內(nèi)原料的總質(zhì)量達到721. 189kg，開啟攪拌，開始時轉(zhuǎn)速維持在15rpm，開啟反應釜的加熱 閥門，對釜內(nèi)的物料進行加熱，當釜內(nèi)溫度升到1