苯甲酸/催化劑分離段220中排出,且富苯甲酸流可以通過(guò)管48排出。
[0083]圖4詳細(xì)地闡述了非苯甲酸的副產(chǎn)物去除區(qū)102和苯甲酸去除區(qū)104的第二種布局。非苯甲酸的副產(chǎn)物去除區(qū)102包括濃縮段302和固/液分離段308。圖4的實(shí)施方式中,濃縮段302和固/液分離段308以如上參照?qǐng)D3的濃縮段202和固/液分離段208所討論的實(shí)質(zhì)上相同的方式操作。另外,管304中揮發(fā)物的組成和處理、管306中濃縮的凈化進(jìn)料流、管310中清洗進(jìn)料、和管312中洗液與如上參照?qǐng)D3的管204中揮發(fā)物、管206中濃縮的凈化進(jìn)料流、管210中清洗進(jìn)料、和管212中洗液所討論的實(shí)質(zhì)上相同。上述富非苯甲酸副產(chǎn)物的流可以通過(guò)管52從固/液分離段308中排出,且上述富催化劑與苯甲酸的母液可以通過(guò)管106排出。
[0084]圖4的實(shí)施方式中,苯甲酸去除區(qū)104包括催化劑去除段314和苯甲酸/溶劑分離段318。一種實(shí)施方式中,管106中富催化劑與苯甲酸的母液可以首先引入催化劑去除段314。催化劑去除段314可以操作以除去該富催化劑與苯甲酸的母液中至少一部分苯甲酸與溶劑,產(chǎn)生上述富催化劑流和富苯甲酸與溶劑流(即,富單官能雜質(zhì)與溶劑流)。催化劑去除段314中苯甲酸與溶劑的去除可以通過(guò)使至少一部分苯甲酸與溶劑蒸發(fā)并從該富催化劑與苯甲酸的母液中除去來(lái)實(shí)現(xiàn)。一種實(shí)施方式中,可以在催化劑去除段314中除去該富催化劑與苯甲酸的母液中至少約50wt%、至少約70wt%、或者至少90wt%的苯甲酸與溶劑??梢允褂帽绢I(lǐng)域中已知的、可以將該富催化劑與苯甲酸的母液中至少一部分苯甲酸與溶劑蒸發(fā)并除去的任意干燥器。催化劑去除段314中可以采用的可商購(gòu)獲得的干燥器的適宜實(shí)例包括、但并非限定于,LIST干燥器。一種實(shí)施方式中,催化劑去除期間催化劑去除段314可以在范圍為約170?約250°C的溫度和范圍為約50?約760托的壓力下操作。
[0085]如上所述,催化劑去除區(qū)314產(chǎn)生富催化劑流和富苯甲酸與溶劑流。該富催化劑流可以通過(guò)管50從催化劑去除段314中排出。該富苯甲酸與溶劑流可以通過(guò)管316從催化劑去除段314中排出。一種實(shí)施方式中,該富苯甲酸與溶劑流可以是主要為流體相的流且可以包括至少兩種具有不同揮發(fā)物的部分(即,低揮發(fā)性部分和高揮發(fā)性部分)。該低揮發(fā)性部分可以包括苯甲酸且該高揮發(fā)性部分可以包括溶劑。該溶劑可以包括乙酸和/或水。
[0086]圖4的實(shí)施方式中,該富苯甲酸與溶劑流可以通過(guò)管316引入苯甲酸/溶劑分離段(即,單官能雜質(zhì)/溶劑分離段)318。苯甲酸/溶劑分離段318可以將該富苯甲酸與溶劑流分離成上述富苯甲酸流和富溶劑流。該富苯甲酸與溶劑流的分離可以通過(guò)流體/流體分離來(lái)實(shí)現(xiàn)。苯甲酸/溶劑分離段318中可以使用本領(lǐng)域中已知的、能夠分離兩個(gè)流體相的任意流體/流體分離設(shè)備。適宜設(shè)備包括、但并非限定于,干燥器、蒸發(fā)器、部分濃縮器、和/或蒸餾設(shè)備。一種實(shí)施方式中,分離期間苯甲酸/溶劑分離段318可以在范圍為約170?約250°C的溫度和范圍為約50?約760托的壓力下操作。
[0087]該富苯甲酸流可以通過(guò)管48從苯甲酸/溶劑分離段318中排出。該富溶劑流可以通過(guò)管320從苯甲酸/溶劑分離段318中排出。一種實(shí)施方式中,該富溶劑流可以包括比管316中富苯甲酸與溶劑流更高濃度的溶劑。該富溶劑流可以具有為富苯甲酸與催化劑流中溶劑濃度的至少約1.5倍的溶劑濃度(基于重量),為富苯甲酸與催化劑流中溶劑濃度的至少約5倍(基于重量),或者為富苯甲酸與催化劑流中溶劑濃度的至少10倍(基于重量)。一種實(shí)施方式中,可以將至少一部分管320中富溶劑流,直接地或者間接地送到圖1中所述的氧化區(qū)10中。
[0088]圖5闡述了凈化處理區(qū)100的另一實(shí)施方式的概述,如上參照?qǐng)D1簡(jiǎn)要討論的那樣。圖5的實(shí)施方式中,凈化處理區(qū)100包括苯甲酸去除區(qū)400和非苯甲酸的副產(chǎn)物去除區(qū)402。管42中凈化進(jìn)料流可以首先引入苯甲酸去除區(qū)400。如下更詳細(xì)討論的那樣,苯甲酸去除區(qū)400可以將該凈化進(jìn)料流分離成上述富苯甲酸流和富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流(即,富催化劑與非-單官能雜質(zhì)的流)。該富苯甲酸流可以通過(guò)管48從苯甲酸去除區(qū)400中排出,且該富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流可以通過(guò)管404排出。
[0089]本發(fā)明的一種實(shí)施方式中,該富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流可以包括一種或多種催化劑組分、非苯甲酸的副產(chǎn)物、和溶劑。取決于離開(kāi)苯甲酸去除區(qū)400時(shí)該富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流的溫度和壓力,管404中富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流可以主要包括固體或流體。由此,一種實(shí)施方式中,管404中富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流可以包括至少約50wt%流體、至少約70wt%流體、或者至少90wt%流體。替換的實(shí)施方式中,管404中富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流可以包括至少約50wt%固體、至少約70wt%固體、或者至少90wt%固體。該富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流中溶劑可以包括乙酸和/或水。該富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流中催化劑組分可以包括鈷、錳、和/或溴,如上關(guān)于引入圖1氧化區(qū)10中的催化劑體系所討論的那樣。
[0090]管404中富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流可以具有相對(duì)于管42中凈化進(jìn)料流中催化劑與非苯甲酸的副產(chǎn)物的濃度更高的富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流的濃度(基于重量)。一種實(shí)施方式中,管404中富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流可以具有為凈化進(jìn)料流中全部催化劑組分累積濃度的至少約1.5倍的全部催化劑組分累積濃度(基于重量),為凈化進(jìn)料流中全部催化劑組分累積濃度的至少約5倍(基于重量),或者為凈化進(jìn)料流中全部催化劑組分累積濃度的至少10倍(基于重量)。另外,管404中富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流可以具有為凈化進(jìn)料流中非苯甲酸的副產(chǎn)物累積濃度的至少約1.5倍的非苯甲酸的副產(chǎn)物累積濃度(基于重量),為凈化進(jìn)料流中非苯甲酸的副產(chǎn)物累積濃度的至少約5倍(基于重量),或者為凈化進(jìn)料流中非苯甲酸的副產(chǎn)物累積濃度的至少10倍(基于重量)。
[0091]圖5的實(shí)施方式中,該富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流可以通過(guò)管404引入非苯甲酸的副產(chǎn)區(qū)去除區(qū)402。如下更詳細(xì)討論的那樣,非苯甲酸的副產(chǎn)物去除區(qū)420可以將該富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流分離成上述富非苯甲酸副產(chǎn)物的流和上述富催化劑流。該富非苯甲酸副產(chǎn)物的流可以通過(guò)管52從非苯甲酸的副產(chǎn)物去除區(qū)402中排出,且富催化劑流可以通過(guò)管50排出。
[0092]圖6詳細(xì)地闡述了苯甲酸去除區(qū)400和非苯甲酸的副產(chǎn)物去除區(qū)402的一種布局。圖6的實(shí)施方式中,苯甲酸去除區(qū)400可以包括濃縮段502和苯甲酸分離段508。這種實(shí)施方式中,首先可以將管42中凈化進(jìn)料流引入濃縮段502。濃縮段502可以操作以除去凈化進(jìn)料流中含有的至少一部分揮發(fā)性化合物。濃縮段502以如上參照?qǐng)D3的濃縮段202所討論的實(shí)質(zhì)上相同的方式操作。揮發(fā)物可以通過(guò)管504從濃縮段502中排出。管504中揮發(fā)物的組成和處理與如上參照?qǐng)D3的管204中揮發(fā)物所討論的實(shí)質(zhì)上相同。濃縮的凈化進(jìn)料流可以通過(guò)管506從濃縮段502中排出。管506中濃縮的凈化進(jìn)料流的組成與如上參照?qǐng)D3的管206中濃縮的凈化進(jìn)料流所討論的實(shí)質(zhì)上相同。
[0093]仍參照?qǐng)D6,管506中濃縮的凈化進(jìn)料流可以引入苯甲酸分離段(即,單官能雜質(zhì)去除段)508。苯甲酸分離段508可以操作以將該濃縮的凈化進(jìn)料流分離成上述富苯甲酸流和上述富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流。一種實(shí)施方式中,苯甲酸分離可以通過(guò)使至少一部分苯甲酸蒸發(fā)并從濃縮的凈化進(jìn)料流中除去來(lái)實(shí)現(xiàn)。該蒸發(fā)可以通過(guò)將濃縮的凈化進(jìn)料流在苯甲酸分離段508中在大氣壓下加熱到約123°C來(lái)實(shí)現(xiàn)。另一實(shí)施方式中,蒸發(fā)期間苯甲酸分離段508可以在范圍為約50?約760托的壓力下操作。另外,蒸發(fā)期間苯甲酸分離段508可以在范圍為約123?約250°C的溫度下操作。苯甲酸分離段508中可以除去濃縮的凈化進(jìn)料流中含有的至少約40wt%、至少約70wt%、或者至少9(^1:%苯甲酸。適合用于苯甲酸分離段508的設(shè)備包括、但并非限定于,LIST干燥器、桶式蒸餾設(shè)備、部分濃縮器、或薄膜蒸發(fā)器。該富苯甲酸流可以通過(guò)管48從苯甲酸分離段508中排出,且該富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流可以通過(guò)管404排出。
[0094]圖6的實(shí)施方式中,非苯甲酸的副產(chǎn)物去除區(qū)402包括再漿化段510和固/液分離段516。一種實(shí)施方式中,管404中富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流可以首先引入再漿化段510。再漿化段510可以操作以將液體加到富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流中,由此產(chǎn)生再漿化的富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流。加入再漿化段510中富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流的液體可以通過(guò)管512引入再漿化段510。一種實(shí)施方式中,管512中液體可以是溶劑,其可以包括乙酸和/或水。適合用于再漿化段510的設(shè)備可以包括本領(lǐng)域中已知的、可以實(shí)現(xiàn)將液體流和固體流混合以產(chǎn)生淤漿的任意設(shè)備。任選地,再漿化段510可以包括結(jié)晶步驟以提尚粒徑分布。
[0095]再漿化的富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流可以通過(guò)管514從再漿化段510中排出。一種實(shí)施方式中,再漿化的富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流可以包括一種或多種催化劑組分、非苯甲酸的副產(chǎn)物、和/或溶劑。該溶劑可以包括乙酸和/或水。該催化劑組分可以包括鈷、錳、和/或溴,如上關(guān)于引入圖1氧化區(qū)10中的催化劑體系所討論的那樣。再漿化的富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流可以包括含量范圍為約0?約65wt%、或者范圍為10?40wt%的固體。
[0096]再漿化的富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流可以通過(guò)管514引入固/液分離段516。固/液分離段516可以將再漿化的富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流分離成主要為流體相的母液(例如,上述富催化劑流)和濕濾餅。圖6的實(shí)施方式中,固/液分離段516包括母液去除段516a和清洗段516b。母液去除段516a可以操作以將再漿化的富催化劑與非苯甲酸副產(chǎn)物的流分離成上述富催化劑流和初始濕濾餅。該富催化劑流可以通過(guò)管50從母液去除段516a中排出。該初始濕濾餅可以引入清洗段516b。隨后可以將至少一部分該初始濕濾餅用通過(guò)管518引入清洗段516b的清洗進(jìn)料清洗,由此產(chǎn)生清洗的濕濾餅。管518中清洗進(jìn)料可以包括水和/或乙酸。清洗進(jìn)料可以操作以從濕濾餅中除去至少一部分催化劑組分。清洗該濕濾餅之后,獲得的洗液可以通過(guò)管520從清洗段516b中排出,且清洗的濕濾餅可以通過(guò)管52排出。一種實(shí)施方式中,上述富非苯甲酸副產(chǎn)物的流可以包括至少一部分該清洗的濕濾餅。
[0097]固/液分離段516可以包括本領(lǐng)域中已知的任意固/液分離設(shè)備。固/液分離段516中可以使用的適宜設(shè)備包括、但并非限定于,壓力鼓式過(guò)濾器、真空鼓式過(guò)濾器、真空帶式過(guò)濾器、具有任選的對(duì)流洗滌的多個(gè)固體轉(zhuǎn)筒離心機(jī)、或穿孔離心機(jī)。一種實(shí)施方式中,分離期間固/液分離段516可以在范圍為約20?約170°C的溫度和范圍為約375?約4500托的壓力下操作。
[0098]如上所述,洗液可以通過(guò)管520從固/液分離段516中排出。一種實(shí)施方式中,可以將至少一部分管520中洗液,直接地或者間接地送到如圖1中所述的氧化區(qū)10。任選地,可以將至少一部分管520中洗液在引入氧化區(qū)10之前濃縮。該任選的濃縮器可以是本領(lǐng)域中已知的、能夠?qū)⒃撓匆毫鳚饪s的任意設(shè)備,例如,膜分離或蒸發(fā)。另一實(shí)施方式中,可以將至少一部分管520中洗液送到廢物處理裝置中。
[0099]本領(lǐng)域技術(shù)人員將理解,每種上述實(shí)施方式,以及那些實(shí)施方式的任意子部分,可以以連續(xù)或非連續(xù)方式操作。非連續(xù)操作包括、但并非限定于,間歇操作、循環(huán)操作、和