到固體成分99. 7重量%的2-徑基乙橫酸N,N-二甲基下胺鹽。 陽14〇][制造例6 (橫酸胺鹽的制造)] 陽141] 在3-徑基丙橫酸80重量%水溶液20重量份中添加1-丙醇10重量份進(jìn)行攬拌, 得到溶液。進(jìn)而,稱取N,N-二甲基-2-乙基己胺W使當(dāng)量比成為1,將用相同重量份的1-丙 醇進(jìn)行稀釋的液體滴加到攬拌中的前述溶液中。從滴加開始起1小時(shí)后停止攬拌,用蒸發(fā) 器進(jìn)行脫水W及脫溶劑,得到固體成分99. 8重量%的3-徑基丙橫酸N,N-二甲基-2-乙基 己胺鹽。 陽142][制造例7 (橫酸胺鹽的制造)]
[0143] 在4-徑基苯橫酸85重量%水溶液20重量份中添加10重量份1-丙醇進(jìn)行攬拌, 得到溶液。進(jìn)而,稱取N,N-二異丙基乙胺W使當(dāng)量比成為1,將用相同重量份的1-丙醇進(jìn) 行稀釋的液體滴加到攬拌中的前述溶液中。從滴加開始起1小時(shí)后停止攬拌,用蒸發(fā)器進(jìn) 行脫水W及脫溶劑之后,添加丙酬,得到固體成分50重量%的4-徑基苯橫酸N,N-二異丙 基乙胺鹽。
[0144] [制造例8 (橫酸胺鹽的制造)]
[0145] 使用N,N-二甲基下胺代替N,N-二異丙基乙胺,,除此W外與制造例7同樣地操 作,得到固體成分50重量%的4-徑基苯橫酸N,N-二甲基下胺。 陽146][制造例9(橫酸胺鹽的制造)] 陽147] 使用N-甲基化咯燒酬代替N,N-二異丙基乙胺,除此W外與制造例1同樣地操作, 得到固體成分99. 8重量%的2-徑基乙橫酸N-甲基化咯燒酬鹽。
[0148][制造例10 (橫酸胺鹽的制造)] 陽149] 使用Ξ乙胺代替N,N-二異丙基乙胺,除此W外與制造例1同樣地操作,得到固體 成分99. 8重量%的2-徑基乙橫酸Ξ乙胺鹽。
[0150][實(shí)施例^ 陽151] 在100重量份具有異氯脈酸醋結(jié)構(gòu)的異氯酸醋預(yù)聚物(旭化成化學(xué)株式會社制、 商品名"化ranateTPA-100(異氯酸醋基含有率:23重量%、不揮發(fā)成分:100重量%)") 中,添加預(yù)先使4. 2重量份由制造例1得到的2-徑基乙橫酸N,N-二異丙基乙胺鹽(異氯 酸醋基/徑基的當(dāng)量比:33.3)溶解于10重量份丙酬中的液體,在氮?dú)庀隆⒒亓飨耊120°C 攬拌4小時(shí),進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)終止后,得到包含改性多異氯酸醋的組合物。所得到的組合物 的不揮發(fā)成分:99. 2重量%、異氯酸醋基含有率:21. 0重量%。此外,所得到的組合物中的 多異氯酸醋的數(shù)均分子量:680、平均官能團(tuán)數(shù):3.4。 陽152][實(shí)施例2] 陽153] 在95重量份具有異氯脈酸醋結(jié)構(gòu)的異氯酸醋預(yù)聚物(旭化成化學(xué)株式會社制、商 品名"化ranateTPA-100(異氯酸醋基含有率:23重量%、不揮發(fā)成分:100重量% )")中, 添加5重量份2-乙基-1-己醇、3. 0重量份由制造例2制作的2-徑基乙橫酸N,N-二甲基 締丙胺鹽(異氯酸醋基/徑基的當(dāng)量比:33. 3)、20重量份丙酬和0. 005重量份二月桂酸二 下基錫,在氮?dú)庀?、回流下W70°C攬拌10小時(shí),進(jìn)行反應(yīng)。然后,拆除回流,W100°C進(jìn)行1 小時(shí)攬拌,繼續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)終止后,得到包含改性多異氯酸醋的組合物。所得到的組合物的 不揮發(fā)成分:99. 8重量%、異氯酸醋基含有率:18. 8重量%。 陽154][實(shí)施例引
[0155] 在95重量份具有異氯脈酸醋結(jié)構(gòu)的異氯酸醋預(yù)聚物(旭化成化學(xué)株式會社制、商 品名"化ranateTPA-100(異氯酸醋基含有率:23重量%、不揮發(fā)成分:100重量% )")中, 添加5重量份1,3-下二醇、2. 6重量份由制造例3制作的2-徑基乙橫酸N,N-二乙基甲胺 鹽(異氯酸醋基/徑基的當(dāng)量比:33. 3)、20重量份丙酬和0. 005重量份二月桂酸二下基錫, 在氮?dú)庀隆⒒亓飨耊70°C進(jìn)行10小時(shí)攬拌,進(jìn)行反應(yīng)。然后,拆除回流,W100°C進(jìn)行1小 時(shí)攬拌,繼續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)終止后,得到包含改性多異氯酸醋的組合物。所得到的組合物的不 揮發(fā)成分:99.ο重量%、異氯酸醋基含有率:15. 9重量%。此外,所得到的組合物中的多異 氯酸醋的數(shù)均分子量:960、平均官能團(tuán)數(shù):3. 6。
[0156][實(shí)施例" 陽157] 在100重量份具有異氯脈酸醋結(jié)構(gòu)的異氯酸醋預(yù)聚物(旭化成化學(xué)株式會社制、 商品名"化ranateTLA-100 (異氯酸醋基含有率:23. 2重量%、不揮發(fā)成分:100重量% )") 中,添加9. 4重量份由制造例4制作的2-徑基乙橫酸N,N-二異丙基-2-乙基己胺鹽(異氯 酸醋基/徑基的當(dāng)量比:20),在氮?dú)庀?、回流下W120°C進(jìn)行4小時(shí)攬拌,進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)終 止后,得到包含改性多異氯酸醋的組合物。所得到的組合物的不揮發(fā)成分:1〇〇重量%、異 氯酸醋基含有率:20. 0重量%。此外,所得到的組合物中的多異氯酸醋的數(shù)均分子量:580、 平均官能團(tuán)數(shù):2. 8。
[0158] [實(shí)施例引
[0159] 在100重量份具有異氯脈酸醋結(jié)構(gòu)的異氯酸醋預(yù)聚物(旭化成化學(xué)株式會社制、 商品名"化ranateTKA-100 (異氯酸醋基含有率:21. 7重量%、不揮發(fā)成分:100重量% )") 中,添加3. 5重量份由制造例5制作的2-徑基乙橫酸N,N-二甲基下胺鹽(異氯酸醋基/ 徑基的當(dāng)量比:33. 3)與20重量份丙酬,在氮?dú)庀?、回流下W70°C進(jìn)行10小時(shí)攬拌,進(jìn)行反 應(yīng)。然后,拆除回流,Wl〇〇°C進(jìn)行1小時(shí)攬拌,繼續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)終止后,得到包含改性多異 氯酸醋的組合物。所得到的組合物的不揮發(fā)成分:99. 0重量%、異氯酸醋基含有率:20. 0重 量%。此外,所得到的組合物中的多異氯酸醋的數(shù)均分子量:690、平均官能團(tuán)數(shù):3. 3。 陽16〇][實(shí)施例6] 陽161] 在100重量份具有縮二脈結(jié)構(gòu)的異氯酸醋預(yù)聚物(旭化成化學(xué)株式會社制、商品 名"化ranate24A-100(異氯酸醋基含有率:23. 5重量%、不揮發(fā)成分:100重量%)")中, 添加8. 1重量份由制造例6制作的3-徑基丙橫酸N,N-二甲基-2-乙基己胺鹽(異氯酸醋 基/徑基的當(dāng)量比:20),在氮?dú)庀隆90°C進(jìn)行8小時(shí)攬拌,進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)終止后,得到 包含改性多異氯酸醋的組合物。所得到的組合物的不揮發(fā)成分:1〇〇重量%、異氯酸醋基 含有率:20. 2重量%。 陽1創(chuàng)[實(shí)施例7]
[0163] 在70重量份具有異氯脈酸醋結(jié)構(gòu)的皿I系預(yù)聚物(旭化成化學(xué)株式會社制、商品 名"化ranateTPA-100(異氯酸醋基含有率:23重量%、不揮發(fā)成分:100重量%)")中,添 加30重量份具有異氯脈酸醋結(jié)構(gòu)的IPDI系預(yù)聚物巧vonikJapanCo. ,Ltd.制造、商品名 "VESTANATΤ1890(異氯酸醋基含有率:17重量%、不揮發(fā)成分:100重量%)"、和30重量份 丙二醇單甲酸乙酸醋,加熱至120°C,使粒料狀的T1890溶解,得到溶液。然后,在所得到的 溶液中添加12. 2重量份由制造例7制作的4-徑基苯橫酸N,N-二異丙基乙胺鹽溶液(異 氯酸醋基/徑基的當(dāng)量比:25),在氮?dú)庀?、回流下W120°C進(jìn)行4小時(shí)攬拌,進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng) 終止后,得到包含改性多異氯酸醋的組合物。所得到的組合物的不揮發(fā)成分:75重量%、異 氯酸醋基含有率:14. 1重量%。此外,所得到的組合物中的多異氯酸醋的數(shù)均分子量:700、 平均官能團(tuán)數(shù):3. 1。
[0164] [實(shí)施例引
[0165] 在100重量份具有異氯脈酸醋結(jié)構(gòu)的異氯酸醋預(yù)聚物(旭化成化學(xué)株式會社制、 商品名"化ranateTPA-100(異氯酸醋基含有率:23重量%、不揮發(fā)成分:100重量% )") 中,添加9.ο重量份由制造例8制作的4-徑基苯橫酸N,N-二甲基下胺鹽溶液(異氯酸醋 基/徑基的當(dāng)量比:33. 3)、20重量份丙酬和0. 005重量份二月桂酸二下基錫,在氮?dú)庀?、?流下W70°C進(jìn)行10小時(shí)攬拌,進(jìn)行反應(yīng)。然后,拆除回流,W100°C進(jìn)行1小時(shí)攬拌,繼續(xù)反 應(yīng)。反應(yīng)終止后,得到包含改性多異氯酸醋的組合物。所得到的組合物的不揮發(fā)成分:98. 1 重量%、異氯酸醋基含有率:20. 5重量%。
[0166] [比較例U
[0167] 在100重量份具有異氯脈酸醋結(jié)構(gòu)的異氯酸醋預(yù)聚物(旭化成化學(xué)株式會社制、 商品名"化ranateTPA-100 (異氯酸醋基含有率23重量%、不揮發(fā)成分100重量%)")中, 添加4. 9重量份由制造例9制作的2-徑基乙橫酸N-甲基化咯燒酬鹽(異氯酸醋基/徑基 的當(dāng)量比:25),在氮?dú)庀耊12(TC進(jìn)行4小時(shí)攬拌。停止攬拌進(jìn)行觀察,結(jié)果無數(shù)的油滴漂 浮。進(jìn)而,繼續(xù)進(jìn)行2小時(shí)攬拌,但未發(fā)現(xiàn)大的變化,不能得到包含改性多異氯酸醋的組合 物因此終止。 陽16引[比較例引
[0169] 在100重量份具有異氯脈酸醋結(jié)構(gòu)的異氯酸醋預(yù)聚物(旭化成化學(xué)株式會社制、 商品名"化ranateTPA-100(異氯酸醋基含有率:23重量%、不揮發(fā)成分:100重量% )") 中,添加5. 0重量份由制造例10制作的2-徑基乙橫酸Ξ乙胺鹽(異氯酸醋基/徑基的當(dāng) 量比:25)、20重量份丙酬和0. 005重量份二月桂酸二下基錫,在氮?dú)庀?、回流下W70°C進(jìn) 行10小時(shí)攬拌,進(jìn)行反應(yīng)。然后,拆除回流,Wl〇〇°C進(jìn)行1小時(shí)攬拌,繼續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)終止 后,得到包含改性多異氯酸醋的組合物。所得到的組合物的