對(duì)2M3BN的溶解性遠(yuǎn)大于2M2BN，左側(cè)區(qū)域8頂 部可獲得純的2M2BN，2M3BN隨萃取劑E憐酸Ξ甲醋進(jìn)入塔蓋公共區(qū)域10,在公共區(qū)域10被 塔底再沸器1循環(huán)加熱，進(jìn)入精饋塔的右側(cè)區(qū)域9,實(shí)現(xiàn)2M3BN同憐酸Ξ甲醋的分離。分別 對(duì)塔頂左側(cè)區(qū)域8和右側(cè)區(qū)域9頂部產(chǎn)品進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)左側(cè)區(qū)域頂部產(chǎn)品F中2M2BN含 量超過(guò)99. 99w.t%，右側(cè)區(qū)域頂部產(chǎn)品G中2M3BN含量超過(guò)99. 99wt%，表明在該精饋塔 4中成功實(shí)現(xiàn)了 2M2BN和2M3BN的分離，且萃取劑E憐酸Ξ甲醋不會(huì)夾帶到產(chǎn)品2M2BN和 2M3BN中。塔蓋內(nèi)的萃取劑E憐酸Ξ甲醋可W回輸?shù)捷腿┻M(jìn)料口 11，進(jìn)行循環(huán)利用。
[0030] 實(shí)施例2 :
[0031] 一種2M3BN異構(gòu)化生產(chǎn)3PN過(guò)程中副產(chǎn)物2M2BN的分離系統(tǒng)，包括塔底再沸器1、 塔頂2M3BN冷卻器2、塔頂2M2BN冷卻器3、精饋塔4、進(jìn)料罐5、進(jìn)料累6,進(jìn)料罐5通過(guò)進(jìn) 料累6與精饋塔4連接，精饋塔4底部設(shè)置塔底再沸器1，精饋塔4內(nèi)設(shè)置隔板7,將塔體內(nèi) 側(cè)上部分為左側(cè)區(qū)域8與右側(cè)區(qū)域9,塔體下部為未分隔的公共區(qū)域10,左側(cè)區(qū)域8塔頂設(shè) 置塔頂2M2BN冷卻器3,右側(cè)區(qū)域9塔頂設(shè)置塔頂2M3BN冷卻器2,精饋塔4左側(cè)區(qū)域8頂 部設(shè)置萃取劑進(jìn)料口 11。 陽(yáng)0巧精饋塔4直徑300mm，塔高7000mm，內(nèi)設(shè)置隔板7,將塔體內(nèi)側(cè)上部分為左側(cè)區(qū)域8 與右側(cè)區(qū)域9,塔體下部為未分隔的公共區(qū)域10,精饋塔4底部公共區(qū)域10所占高度不超 過(guò)總塔高的20%，將2M2BN和2M3BN按照質(zhì)量比1 :1在進(jìn)料罐5中配比，通過(guò)進(jìn)料累6送入 該精饋塔4左側(cè)區(qū)域8中下部，萃取劑E二甲基亞諷由精饋塔4左側(cè)區(qū)域8頂部進(jìn)料，控制 精饋量200kg/h，控制塔底蒸饋溫度120°C，塔頂壓力50kPaA，采用連續(xù)精饋方法，2M2BN和 2M3BN混合物料從塔左側(cè)中下部加入，萃取劑E二甲基亞諷從塔左側(cè)區(qū)域8頂部加入，控制 萃取劑加入量300kg/h，由于萃取劑E二甲基亞諷對(duì)2M3BN的溶解性遠(yuǎn)大于2M2BN，左側(cè)區(qū) 域8頂部可獲得純的2M2BNJM3BN隨萃取劑E二甲基亞諷進(jìn)入塔蓋公共區(qū)域10,在公共區(qū) 域10被塔底再沸器1循環(huán)加熱，進(jìn)入精饋塔的右側(cè)區(qū)域9,實(shí)現(xiàn)2M3BN同二甲基亞諷的分 離。分別對(duì)塔頂左側(cè)區(qū)域8和右側(cè)區(qū)域9頂部產(chǎn)品進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)左側(cè)區(qū)域頂部產(chǎn)品F中 2M2BN含量超過(guò)99. 99w.t%，右側(cè)區(qū)域頂部產(chǎn)品G中2M3BN含量超過(guò)99. 99wt%，表明在 該精饋塔4中成功實(shí)現(xiàn)了 2M2BN和2M3BN的分離，且萃取劑E二甲基亞諷不會(huì)夾帶到產(chǎn)品 2M2BN和2M3BN中。塔蓋內(nèi)的萃取劑E二甲基亞諷可W回輸?shù)捷腿┻M(jìn)料口 11，進(jìn)行循環(huán) 利用。 陽(yáng)〇3引 實(shí)施例3 :
[0034] 一種2M3BN異構(gòu)化生產(chǎn)3PN過(guò)程中副產(chǎn)物2M2BN的分離系統(tǒng)，包括塔底再沸器1、 塔頂2M3BN冷卻器2、塔頂2M2BN冷卻器3、精饋塔4、進(jìn)料罐5、進(jìn)料累6,進(jìn)料罐5通過(guò)進(jìn) 料累6與精饋塔4連接，精饋塔4底部設(shè)置塔底再沸器1，精饋塔4內(nèi)設(shè)置隔板7,將塔體內(nèi) 側(cè)上部分為左側(cè)區(qū)域8與右側(cè)區(qū)域9,塔體下部為未分隔的公共區(qū)域10,左側(cè)區(qū)域8塔頂設(shè) 置塔頂2M2BN冷卻器3,右側(cè)區(qū)域9塔頂設(shè)置塔頂2M3BN冷卻器2,精饋塔4左側(cè)區(qū)域8頂 部設(shè)置萃取劑進(jìn)料口 11。 陽(yáng)03引精饋塔4直徑300臟，塔高6500mm，內(nèi)設(shè)置隔板7,將塔體內(nèi)側(cè)上部分為左側(cè)區(qū)域8 與右側(cè)區(qū)域9,塔體下部為未分隔的公共區(qū)域10,精饋塔4底部公共區(qū)域10所占高度不超 過(guò)總塔高的20%，將2M2BN和2M3BN按照質(zhì)量比1 :1在進(jìn)料罐5中配比，通過(guò)進(jìn)料累6送 入該精饋塔4左側(cè)區(qū)域8中下部，萃取劑E憐酸Ξ甲醋由精饋塔4左側(cè)區(qū)域8頂部進(jìn)料，控 制精饋量200kg/h，控制塔底蒸饋溫度110°C，塔頂壓力在30kPaA范圍，采用連續(xù)精饋方法， 2M2BN和2M3BN混合物料從塔左側(cè)中下部加入，萃取劑E憐酸Ξ甲醋從塔左側(cè)區(qū)域8頂部加 入，控制萃取劑加入量300kg/h，由于萃取劑E憐酸Ξ甲醋對(duì)2M3BN的溶解性遠(yuǎn)大于2M2BN， 左側(cè)區(qū)域8頂部可獲得純的2M2BN，2M3BN隨萃取劑E憐酸Ξ甲醋進(jìn)入塔蓋公共區(qū)域10,在 公共區(qū)域10被塔底再沸器1循環(huán)加熱，進(jìn)入精饋塔的右側(cè)區(qū)域9,實(shí)現(xiàn)2M3BN同憐酸Ξ甲 醋的分離。分別對(duì)塔頂左側(cè)區(qū)域8和右側(cè)區(qū)域9頂部產(chǎn)品進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)左側(cè)區(qū)域頂部產(chǎn) 品F中2M2BN含量超過(guò)99. 99w.t%，右側(cè)區(qū)域頂部產(chǎn)品G中2M3BN含量超過(guò)99. 99wt%， 表明在該精饋塔4中成功實(shí)現(xiàn)了 2M2BN和2M3BN的分離，且萃取劑E憐酸Ξ甲醋不會(huì)夾帶 到產(chǎn)品2M2BN和2M3BN中。塔蓋內(nèi)的萃取劑E憐酸Ξ甲醋可W回輸?shù)捷腿┻M(jìn)料口 11，進(jìn) 行循環(huán)利用。
[0036] 本發(fā)明所述的分離方法及系統(tǒng)已經(jīng)通過(guò)具體的實(shí)施例進(jìn)行了描述。本領(lǐng)域技術(shù) 人員可W借鑒本發(fā)明的內(nèi)容適當(dāng)改變精饋塔結(jié)構(gòu)等環(huán)節(jié)來(lái)實(shí)現(xiàn)相應(yīng)的其它目的，其相關(guān)改 變都沒有脫離本發(fā)明的內(nèi)容，凡在本發(fā)明創(chuàng)造的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替 換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種2M3BN異構(gòu)化生產(chǎn)3PN過(guò)程中副產(chǎn)物2M2BN的分離方法，其特征在于，使用的萃 取劑為磷酸三甲酯或二甲基亞砜中的一種。2. -種2M3BN異構(gòu)化生產(chǎn)3PN過(guò)程中副產(chǎn)物2M2BN的分離方法，其特征在于，包括如下 步驟： 步驟1 :精餾塔內(nèi)設(shè)置隔板，將塔體內(nèi)側(cè)上部分為左右兩個(gè)區(qū)域，塔體下部為未分隔的 公共區(qū)域，2M2BN和2M3BN混合物料從精餾塔左側(cè)區(qū)域進(jìn)料，萃取劑從精餾塔左側(cè)區(qū)域頂部 進(jìn)料； 步驟2 :精餾塔左側(cè)區(qū)域頂部獲得2M2BN，2M3BN隨萃取劑進(jìn)入塔釜公共區(qū)域； 步驟3 :2M3BN與萃取劑從公共區(qū)域進(jìn)入精餾塔的右側(cè)區(qū)域，將2M3BN與萃取劑分離，精 餾塔右側(cè)區(qū)域頂部獲得2M3BN。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種2M3BN異構(gòu)化生產(chǎn)3PN過(guò)程中副產(chǎn)物2M2BN的分離方 法，其特征在于，精餾塔塔頂壓力為10-50kPaA。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種2M3BN異構(gòu)化生產(chǎn)3PN過(guò)程中副產(chǎn)物2M2BN的分離方 法，其特征在于，精餾塔塔底溫度為100-120°C。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種2M3BN異構(gòu)化生產(chǎn)3PN過(guò)程中副產(chǎn)物2M2BN的分離 方法，其特征在于，所述精餾塔內(nèi)設(shè)置隔板后的公共區(qū)域所占高度不超過(guò)精餾塔塔高的 20%〇6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種2M3BN異構(gòu)化生產(chǎn)3PN過(guò)程中副產(chǎn)物2M2BN的分離方 法，其特征在于，所述2M2BN和2M3BN混合物中，2M2BN和2M3BN按照質(zhì)量比1:1配比。7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種2M3BN異構(gòu)化生產(chǎn)3PN過(guò)程中副產(chǎn)物2M2BN的分離方 法，其特征在于，所述精餾塔直徑300_，塔高不低于6000mm。8. -種2M3BN異構(gòu)化生產(chǎn)3PN過(guò)程中副產(chǎn)物2M2BN的分離系統(tǒng)，其特征在于，精餾塔內(nèi) 設(shè)置隔板，將塔體內(nèi)側(cè)上部分為左右兩個(gè)區(qū)域，塔體下部為未分隔的公共區(qū)域，左側(cè)區(qū)域塔 頂設(shè)置塔頂2M2BN冷卻器，右側(cè)區(qū)域塔頂設(shè)置塔頂2M3BN冷卻器，精餾塔左側(cè)區(qū)域頂部設(shè)置 萃取劑進(jìn)料口。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述一種2M3BN異構(gòu)化生產(chǎn)3PN過(guò)程中副產(chǎn)物2M2BN的分離系統(tǒng)， 其特征在于，所述精餾塔內(nèi)設(shè)置隔板后的公共區(qū)域所占高度不超過(guò)精餾塔塔高的20%。10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述一種2M3BN異構(gòu)化生產(chǎn)3PN過(guò)程中副產(chǎn)物2M2BN的分離系統(tǒng)， 其特征在于，所述精餾塔直徑300_，塔高不低于6000mm。
【專利摘要】一種2M3BN異構(gòu)化生產(chǎn)3PN過(guò)程中副產(chǎn)物2M2BN的分離方法及系統(tǒng)，本發(fā)明提出2M3BN異構(gòu)化生成3PN過(guò)程中會(huì)副產(chǎn)2M2BN，且2M2BN會(huì)不斷在系統(tǒng)中積累，抑制異構(gòu)化反應(yīng)的進(jìn)行，通過(guò)本發(fā)明所述萃取劑增加2M2BN和2M3BN的相對(duì)揮發(fā)度，在同一個(gè)帶有隔板的精餾塔中完成2M2BN和2M3BN的分離及萃取劑的循環(huán)利用，大大降低了設(shè)備成本和操作難度，并可以獲得高純度的2M2BN和2M3BN產(chǎn)品。
【IPC分類】C07C253/34, C07C255/07
【公開號(hào)】CN105367448
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510884571
【發(fā)明人】蘭杰, 王聰, 趙敏偉, 李 榮, 梁軍湘, 楊克儉, 閆偉, 劉晶, 趙麗麗, 趙斌, 郭啟迪, 屈閣, 許景洋, 謝蕊, 張紅柳, 霍瑜姝
【申請(qǐng)人】中國(guó)天辰工程有限公司, 天津天辰綠色能源工程技術(shù)研發(fā)有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請(qǐng)日】2015年12月4日