中，再在室溫和氮氣氣氛下聚合反應(yīng)20h，得到無規(guī)共聚聚酰胺酸；
[0?05] 三、將3.9806g長度為0.5mm?3mm的短切碳纖維加入到步驟二中得到的無規(guī)共聚聚酰胺酸溶液中，再在室溫、氮氣氣氛下和攪拌速度為1200r/min的條件下攪拌反應(yīng)20h，得到含有碳纖維的無規(guī)共聚聚酰胺酸溶液；
[0106]四、將含有碳纖維的無規(guī)共聚聚酰胺酸溶液均勻涂覆在潔凈的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再將真空干燥箱以l°C/min的升溫速率從室溫升溫至80°C，再在溫度為80°C下保溫2h，再以2°C/min的升溫速率從80°C升溫至160°C，再在溫度為160°C下保溫2h，再以l°C/min的升溫速率從160°C升溫至190°C，再在溫度為190°C下保溫2h，再以2°C/min的升溫速率從190°C升溫至250°C，再在溫度為250°C保溫lh，完成熱酰亞胺化，得到含有無規(guī)共聚聚酰亞胺/碳纖維混合薄膜的玻璃板；
[0107]五、將含有無規(guī)共聚聚酰亞胺/碳纖維混合薄膜的玻璃板置于蒸餾水中，使無規(guī)共聚聚酰亞胺/碳纖維混合薄膜從玻璃板上脫落，再使用蒸餾水將無規(guī)共聚聚酰亞胺/碳纖維混合薄膜沖洗干凈，再在溫度為120°C下干燥3h，得到電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺。
[0108]實施例六制備的電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺在高溫下變形，降低到室溫固定暫時形狀;然后利用直流電裝置在樣品上施加6V的直流電，樣品由暫時形狀慢慢恢復(fù)到其起始形狀。
[0109]實施例六制備的電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺的Tg*238°C，保證了實施例六制備的電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺可應(yīng)用于高溫形狀記憶領(lǐng)域。實施例六制備的電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺在218°C (Tg-20°C)玻璃態(tài)時的存儲模量為I.92GPa;在高溫258°C (Tg+20°C)橡膠態(tài)時的存儲模量為11.68MPa;實施例六制備的電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺具有較好的形狀記憶效應(yīng)，其形狀規(guī)定率為92 %，形狀恢復(fù)率為90 %。
【主權(quán)項】
1.一種電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺的制備方法，其特征在于一種電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺的制備方法是按以下步驟完成的: 一、將4，4’_二(4-氨基苯氧基)聯(lián)苯和I，3_雙(3-氨基苯氧基)苯的混合物加入到非質(zhì)子極性溶劑中，再在室溫和干燥的氮氣氣氛下攪拌至4，4’_二(4-氨基苯氧基)聯(lián)苯和I，3_雙(3-氨基苯氧基)苯的混合物完全溶解，得到二胺混合溶液； 步驟一中所述的4，4 ’ -二(4-氨基苯氧基)聯(lián)苯和I，3-雙(3-氨基苯氧基)苯的混合物的物質(zhì)的量與非質(zhì)子極性溶劑的體積比為0.05mol: (180mL?200mL); 步驟一中所述的4，4 ’ -二(4-氨基苯氧基)聯(lián)苯和I，3-雙(3-氨基苯氧基)苯的混合物中4，4’_二(4-氨基苯氧基)聯(lián)苯與I，3_雙(3-氨基苯氧基)苯的摩爾比為A:B;A的取值范圍為I<A<9，B的取值范圍為I <B<9; 二、將4，4-氧雙鄰苯二甲酸酐加入到二胺混合溶液中，再在室溫和氮氣氣氛下聚合反應(yīng)15h?20h，得到無規(guī)共聚聚酰胺酸； 步驟二中所述的4，4_氧雙鄰苯二甲酸酐與二胺混合溶液中4，4’_二 (4-氨基苯氧基)聯(lián)苯和I，3-雙(3-氨基苯氧基)苯的混合物的摩爾比為1:1; 三、將長度為0.5mm?3_的短切碳纖維加入到無規(guī)共聚聚酰胺酸溶液中，再在室溫、氮氣氣氛下和攪拌速度為800r/min?1200r/min的條件下攪拌反應(yīng)20h?24h，得到含有碳纖維的無規(guī)共聚聚酰胺酸溶液； 步驟三中所述的長度為0.5mm?3mm的短切碳纖維與規(guī)共聚聚酰胺酸溶液的質(zhì)量比為(0.005?0.12):1; 四、將含有碳纖維的無規(guī)共聚聚酰胺酸溶液均勻涂覆在潔凈的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再將真空干燥箱以l°C/min?2°C/min的升溫速率從室溫升溫至70°C?90°C，再在70°C?90°C下保溫2h?3h，再以l°C/min?2°C/min的升溫速率從70°C?90°C升溫至150°C?170°C，再在150°C?170°C下保溫2h?3h，再以l°C/min?2°C/min的升溫速率從150°C?170°C 升溫至 190°C ?210°C，再在 190°C ?210°C 下保溫 2h ?3h，再以 l°C/min ?2°C/min的升溫速率從190°C?210°C升溫至240°C?260°C，再在240°C?260°C保溫Ih?2h，完成熱酰亞胺化，得到含有無規(guī)共聚聚酰亞胺/碳纖維混合薄膜的玻璃板； 五、將含有無規(guī)共聚聚酰亞胺/碳纖維混合薄膜的玻璃板置于蒸餾水中，使無規(guī)共聚聚酰亞胺/碳纖維混合薄膜從玻璃板上脫落，再使用蒸餾水將無規(guī)共聚聚酰亞胺/碳纖維混合薄膜沖洗干凈，再在溫度為120°C下干燥3h，得到電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺的制備方法，其特征在于步驟一中所述的非質(zhì)子極性溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺的制備方法，其特征在于步驟五中所述的電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺的厚度為50μπι?120μπι。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺的制備方法，其特征在于步驟一中所述的4，4’-二(4-氨基苯氧基)聯(lián)苯和1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯的混合物的物質(zhì)的量與非質(zhì)子極性溶劑的體積比為0.05mol: 180mLo5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺的制備方法，其特征在于步驟一中所述的4，4’-二(4-氨基苯氧基)聯(lián)苯和1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯的混合物的物質(zhì)的量與非質(zhì)子極性溶劑的體積比為0.05mol: 190mLo6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺的制備方法，其特征在于步驟一中所述的4，4’-二(4-氨基苯氧基)聯(lián)苯和1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯的混合物的物質(zhì)的量與非質(zhì)子極性溶劑的體積比為0.05mol: 200mLo7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺的制備方法，其特征在于步驟四中將含有碳纖維的無規(guī)共聚聚酰胺酸溶液均勻涂覆在潔凈的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再將真空干燥箱以l°C/min的升溫速率從室溫升溫至90°C，再在90°C下保溫2h，再以l°C/min的升溫速率從90°C升溫至150°C，再在150°C下保溫2h，再以l°C/min的升溫速率從150°C升溫至190°C，再在190°C下保溫2h，再以l°C/min的升溫速率從190°C升溫至250°C，再在250°C保溫lh，完成熱酰亞胺化，得到含有無規(guī)共聚聚酰亞胺/碳纖維混合薄膜的玻璃板。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺的制備方法，其特征在于步驟四中將含有碳纖維的無規(guī)共聚聚酰胺酸溶液均勻涂覆在潔凈的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再將真空干燥箱以l°C/min的升溫速率從室溫升溫至80°C，再在80°C下保溫2h，再以2°C/min的升溫速率從80°C升溫至160°C，再在160°C下保溫2h，再以l°C/min的升溫速率從160°C升溫至190°C，再在190°C下保溫2h，再以l°C/min的升溫速率從190°C升溫至250°C，再在250°C保溫lh，完成熱酰亞胺化，得到含有無規(guī)共聚聚酰亞胺/碳纖維混合薄膜的玻璃板。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺的制備方法，其特征在于步驟四中將含有碳纖維的無規(guī)共聚聚酰胺酸溶液均勻涂覆在潔凈的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再將真空干燥箱以l°C/min的升溫速率從室溫升溫至80°C，再在80°C下保溫2h，再以2°C/min的升溫速率從80°C升溫至160°C，再在160°C下保溫2h，再以2°C/min的升溫速率從160°C升溫至190°C，再在190°C下保溫2h，再以l°C/min的升溫速率從190°C升溫至250°C，再在250°C保溫lh，完成熱酰亞胺化，得到含有無規(guī)共聚聚酰亞胺/碳纖維混合薄膜的玻璃板。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺的制備方法，其特征在于步驟四中將含有碳纖維的無規(guī)共聚聚酰胺酸溶液均勻涂覆在潔凈的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再將真空干燥箱以l°c/min的升溫速率從室溫升溫至80°C，再在80°C下保溫2h，再以l°C/min的升溫速率從80°C升溫至160°C，再在160°C下保溫2h，再以l°C/min的升溫速率從160°C升溫至190°C，再在190°C下保溫2h，再以2°C/min的升溫速率從190°C升溫至250°C，再在250°C保溫lh，完成熱酰亞胺化，得到含有無規(guī)共聚聚酰亞胺/碳纖維混合薄膜的玻璃板。
【專利摘要】一種電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺的制備方法，它涉及一種聚酰亞胺的制備方法。本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有制備的形狀記憶聚酰亞胺在特定應(yīng)用時進行直接加熱困難的問題。方法：一、制備二胺混合溶液；二、制備無規(guī)共聚聚酰胺酸；三、制備含有碳纖維的無規(guī)共聚聚酰胺酸溶液；四、熱酰亞胺化，得到含有無規(guī)共聚聚酰亞胺/碳纖維混合薄膜的玻璃板；五、清洗，干燥，得到電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺。本發(fā)明制備的電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺的Tg為220℃～238℃，在Tg-20℃玻璃態(tài)時的存儲模量為1.63GPa～1.92GPa；在Tg+20℃橡膠態(tài)時的存儲模量為9.23～11.68MPa。本發(fā)明可獲得電致驅(qū)動形狀記憶聚酰亞胺。
【IPC分類】C08G73/10, C08K7/06, C08J5/18, C08L79/08
【公開號】CN105542205
【申請?zhí)枴緾N201511018878
【發(fā)明人】肖鑫禮, 孔德艷
【申請人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月29日