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      鱷魚油的提取分離方法

      文檔序號:10505039閱讀:2849來源:國知局
      鱷魚油的提取分離方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鱷魚油的提取分離方法。該提取鱷魚油的方法,包括如下步驟:1)將鱷魚的脂肪組織進行減壓蒸餾,將所得油水混合物靜置分層,收集油層,過濾,收集濾液得到鱷魚油粗品;2將步驟1)所得鱷魚油粗品用分子蒸餾的方法脫除水分,收集液態(tài)油粗品,并將所述液態(tài)油粗品于45℃-60℃冷卻,再將冷卻后的組分用分子蒸餾的方法脫除硬脂酸,收集液態(tài)油,冷卻,得到所述鱷魚油。本發(fā)明提供的提取分離鱷魚油的方法,可擺脫化學處理方法的束縛,極好地提高鱷魚油的品質(zhì),使其真正保持了純天然的特性,所得鱷魚油為透明的淺黃色,無異味,油品明顯優(yōu)于現(xiàn)有其他方法所得鱷魚油產(chǎn)品,具有重要的應用價值。
      【專利說明】
      鱷魚油的提取分離方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      [0001] 本發(fā)明屬于食品領(lǐng)域,涉及一種鱷魚油的提取分離方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 動物油脂主要來自動物屠宰和切割分離得到的脂肪組織,但大部分的脂肪組織連 帶有蛋白質(zhì)和水,因此需要進行油脂提取。動物油脂提取的常用方法有:熬制法、蒸煮法、溶 劑法、酶解法、超臨界流體萃取法和水溶法等。動物油脂提取工藝的發(fā)展過程在于不斷地提 高油脂的提取率和提取純度,同時盡量減少加工過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)對環(huán)境造成的污染。
      [0003] 根據(jù)常用油脂常用提取方法與實際生產(chǎn)操作簡便的需要,目前提取鱷魚油的方法 主要有隔水加熱法(干法熬制法)或水浴法(濕法熬制法)。一般的動物油脂熬制工藝是通 過加熱使油脂從脂肪組織細胞中釋放出來的,熬制工藝分干法熬制和濕法熬制,干法熬制 是在加工過程中不加水或者水蒸氣,可在常壓、真空和壓力下進行,即隔水加熱法。取一定 量的樣品組織置于三角瓶中,利用水浴搖床在一定溫度下,以120rad/min的轉(zhuǎn)速進行隔水 加熱提取。濕法熬制工藝即水浴提取法。該方法工藝中脂肪組織是在水分存在的條件下被 加熱的,通常溫度較干法熬制低,得到的產(chǎn)品顏色較淺,風味柔和。取一定量的樣品組織置 于三角瓶中,以一定料液比加一定量的去離子水,利用水浴搖床在一定溫度下,以120rad/ min的轉(zhuǎn)速進行水浴加熱提取。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004] 本發(fā)明的目的是提供一種鱷魚油的提取分離方法。
      [0005] 本發(fā)明提供的提取鱷魚油的方法,包括如下步驟:
      [0006] 1)將鱷魚的脂肪組織進行減壓蒸餾,將所得油水混合物靜置分層,收集油層,過 濾,收集濾液得到鱷魚油粗品;
      [0007] 2)將步驟1)所得鱷魚油粗品用分子蒸餾的方法脫除水分,收集液態(tài)油粗品,并將 所述液態(tài)油粗品于45°C -60°C冷卻,再將冷卻后的組分用分子蒸餾的方法脫除硬脂酸,收 集液態(tài)油,冷卻,得到所述鱷魚油。
      [0008] 上述方法的步驟1)減壓蒸餾步驟中,壓強為0. 12-0. 15MPa,具體為0. HMPa ;
      [0009] 溫度為 110_130°C,具體可為 120°C ;
      [0010] 時間為45min-75min,具體為1小時。
      [0011] 在所述步驟1)之前,可將作為原料的鱷魚的脂肪組織進行去血污和/或去皮肉處 理,以防止鱷魚脂肪組織中的血污等影響產(chǎn)品色澤和氣味,并防止雜質(zhì)在提取過程中浪費 能源。
      [0012] 所述過濾具體可為用脫脂棉進行過濾;
      [0013] 所述步驟2)脫除水分步驟中,所述分子蒸餾的方法的條件如下:真空度為 lmbar_8mbar,具體為 5mbar ;
      [0014] 進料溫度為45°C -60°C,具體為50°C ;
      [0015] 進料栗的頻率為25Hz-35Hz,具體為35. OHz ;
      [0016] 蒸發(fā)器的溫度為115°C -130°C,具體為120°C ;
      [0017] 蒸發(fā)器內(nèi)刮膜的轉(zhuǎn)速為300-450rad/min,具體為400rad/min ;
      [0018] 冷卻的溫度具體可為50°C ;
      [0019] 所述脫除硬脂酸步驟中,所述分子蒸餾的方法的條件如下:真空度為 0· 03mbar-〇. 08mbar,具體為 0· 06mbar ;
      [0020] 進料溫度具體可為50 °C ;
      [0021] 進料栗頻率為25Hz-35Hz,具體為25. 7Hz ;
      [0022] 蒸發(fā)器溫度為190°C -220°C,具體為200°C ;
      [0023] 蒸發(fā)器內(nèi)刮膜的轉(zhuǎn)速為300-450rad/min,具體為400rad/min ;
      [0024] 所述冷卻步驟中,冷卻的溫度為45°C -60°C,具體為50°C ;
      [0025] 該步驟可用各種常用的分子蒸餾設備進行水分和硬脂酸的脫除,如可選用德國瑞 達VTA公司生產(chǎn)的產(chǎn)品型號為VKL70-5FDRR的分子蒸餾設備。
      [0026] 所述方法還包括如下步驟:將步驟2)所得脫除硬脂酸后的產(chǎn)品依次進行脫腥處 理和脫蠟質(zhì)處理。
      [0027] 其中,所述脫腥處理具體可包括如下步驟:
      [0028] 將脫除硬脂酸后的產(chǎn)品與脫色沙以1 :1的質(zhì)量比混合后,在60°C下以120rad/min 的轉(zhuǎn)速振蕩2小時后,以lOOOOrad/min的轉(zhuǎn)速離心15分鐘后,收集上清液;
      [0029] 所述脫蠟質(zhì)處理具體可包括如下步驟:
      [0030] 將脫腥處理所得上清液于20-25°C靜置12小時-48小時后,以lOOOOrad/min的轉(zhuǎn) 速離心15分鐘后,收集上清液。所述靜置步驟中,靜置的時間具體可為36小時。
      [0031] 所述方法還包括如下步驟:在所述步驟1)之前,將鱷魚的脂肪組織進行去血污和 /或去皮肉處理。
      [0032] 另外,按照上述方法制備得到的鱷魚油,也屬于本發(fā)明的保護范圍。
      [0033] 本發(fā)明提供的提取分離鱷魚油的方法,可擺脫化學處理方法的束縛,極好地提高 鱷魚油的品質(zhì),使其真正保持了純天然的特性,所得鱷魚油為透明的淺黃色,無異味,油品 明顯優(yōu)于現(xiàn)有其他方法所得鱷魚油產(chǎn)品,具有重要的應用價值。
      【附圖說明】
      [0034] 圖1為減壓蒸餾溫度對提取率的影響。
      [0035] 圖2為減壓蒸餾時間對提取率的影響。
      【具體實施方式】
      [0036] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步闡述,但本發(fā)明并不限于以下實施例。所 述方法如無特別說明均為常規(guī)方法。所述原材料如無特別說明均能從公開商業(yè)途徑獲得。 下述實施例分子蒸餾步驟所用設備均為德國瑞達VTA公司生產(chǎn)的產(chǎn)品型號為VKL70-5FDRR 的分子蒸餾設備。
      [0037] 下述實施例以油脂提取率和油質(zhì)作為鱷魚油提取方法優(yōu)劣的評價指標。
      [0038] 油脂提取率=(提取后得到的油脂質(zhì)量(g)/提取所用樣品質(zhì)量(g)) X 100%
      [0039] 油質(zhì):油的顏色和氣味。
      [0040] 優(yōu)質(zhì)油脂的顏色為透明的淺黃色,無特殊焦糊等異味。
      [0041] 實施例1、減壓蒸餾溫度對油脂提取率的影響
      [0042] 將鱷魚的脂肪組織先進行如下預處理:將存放于_20°C的原料在4°C下解凍,去除 血塊污物及皮肉后,剪切成5g左右的小塊組織;
      [0043] 將預處理后的鱷魚的脂肪組織300g置于三角瓶中,在0. HMPa的條件下,分別于 100°C、110°C、120°C或130°C減壓蒸餾提取1小時,將所得油水混合物靜置分層,收集油層, 用多層脫脂棉過濾,收集濾液得到鱷魚油粗品,計算油脂提取率;
      [0044] 所得減壓蒸餾的溫度對油脂提取率的影響如圖1所示。
      [0045] 由圖1可以看出,提取溫度從KKTC升高到130°C的過程中,油脂提取率先是隨著 減壓蒸餾溫度的升高呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢。其中,100°c到120°C,油脂的提取率增長 顯著;而從120°C到130°C,油脂提取率呈現(xiàn)下降的趨勢。由于過高的溫度不利于油質(zhì)的 保證,因此,最佳的減壓蒸餾溫度為120°C,在該溫度下,所得鱷魚油粗品中油脂提取率為 30. 6%〇
      [0046] 實施例2、減壓蒸餾時間對油脂提取率的影響
      [0047] 按照實施例1的方法對鱷魚的脂肪組織進行預處理后,取預處理后的鱷魚的脂肪 組織300g置于三角瓶中,在120°C、0. HMPa的條件下,分別減壓蒸餾0. 5h、lh、I. 5h或2h, 將所得油水混合物靜置分層,收集油層,用多層脫脂棉過濾,收集濾液得到鱷魚油粗品,計 算油脂提取率;
      [0048] 所得減壓蒸餾時間對油脂提取率的影響如圖2所示。
      [0049] 由圖2可以看出,減壓蒸餾時間從0. 5小時延長到2小時的過程中,油脂提取率隨 著時間的延長呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢。其中,從0. 5小時到1小時,油脂的提取率增長顯 著;而從1小時到2小時,油脂提取率不但沒有增長而且還有下降的趨勢。由于該方法本身 加熱溫度較高,并且壓力較大,因此沒有必要進行過長時間的提取,故將1小時作為最佳的 減壓蒸餾時間,在該條件下,所得鱷魚油粗品中油脂提取率為30. 6%。
      [0050] 實施例3、鱷魚油的提取
      [0051] 1)按照實施例1的方法對鱷魚的脂肪組織進行預處理后,取預處理后的鱷魚的脂 肪組織300g置于三角瓶中,在120°C、0. HMPa的條件下,減壓蒸餾lh,將所得油水混合物靜 置分層,收集油層,用多層脫脂棉過濾,收集濾液得到鱷魚油粗品;
      [0052] 2)將步驟1)所得鱷魚油粗品用分子蒸餾的方法先脫除水分,具體條件如下:真空 度為5mbar,進料溫度50°C,進料栗的頻率為35. OHz,蒸發(fā)器溫度為120°C,蒸發(fā)器內(nèi)刮膜的 轉(zhuǎn)速為400rad/min,經(jīng)過該分子蒸餾步驟,可得到液態(tài)油粗品組分和蒸汽組分;
      [0053] 對于蒸汽組分,分為兩類:一類蒸汽組分的主要成分為水和液化溫度為 KTC _45°C的腥臭類物質(zhì),也即輕組分1 ;另一類蒸汽組分中的主要成分為液化溫度 為-196Γ的腥臭類物質(zhì),也即輕組分2??舍槍ζ渲械妮p組分1用冷凝裝置于KTC冷凝除 去,針對組分2用液氮在-196Γ冷凝除去;
      [0054] 收集液態(tài)油粗品組分,于50°C冷卻,再將冷卻后的組分用分子蒸餾的方法脫除該 液態(tài)油粗品組分中的硬脂酸,具體條件如下:真空度為0. 06mbar,進料溫度50°C,進料栗頻 率為25. 7Hz,蒸發(fā)器溫度200°C,蒸發(fā)器內(nèi)刮膜的轉(zhuǎn)速為400rad/min,經(jīng)過該分子蒸餾步 驟,所得產(chǎn)品中的主要成分為液態(tài)油,少部分為蒸汽組分;
      [0055] 將所得液態(tài)油于50°C冷卻,即得到本發(fā)明提供的鱷魚油;
      [0056] 對于分子蒸餾脫除硬脂酸步驟所得蒸汽組分,分為兩類:一類蒸汽組分的主要成 分為硬脂酸和液化溫度為l〇°C _45°C的腥臭類物質(zhì),也即輕組分3 ;另一類蒸汽組分中的主 要成分為液化溫度為-196°C的腥臭類物質(zhì),也即輕組分4??舍槍ζ渲械妮p組分3用冷凝 裝置于KTC冷凝除去,針對組分4用液氮在-196Γ冷凝除去。
      [0057] 對該實施例所得鱷魚油產(chǎn)品進行感官評價測試,按照表1所示標準進行感官評 價,共20個感官評價員進行評價,所得結(jié)果見表2。
      [0058] 表1、感官評價標準
      [0062] 由表2可知,該實施例所得鱷魚油為透明的淺黃色,無異味,鱷魚油品質(zhì)較好。
      [0063] 該實施例所得鱷魚油產(chǎn)品中主要成分及其質(zhì)量百分含量如下所示:
      [0064] 油酸含量32. 8 % ;棕櫚酸含量22. 1% ;亞油酸含量16. 1% ;硬脂酸含量6. 0% ;豆 蔻酸含量2.4% ;十四碳一烯酸含量0.3% ;十五烷酸含量1.5% ;十七烷酸含量0.7% ;亞 麻酸含量2. 3% ;花生酸含量0. 3% ;花生一烯酸含量1. 9% ;花生二烯酸含量0. 9% ;芥酸 含量0. 7% ;二十四碳一烯酸含量0. 2% ;二十碳五烯酸(EPA)含量0. 2% ;二十二碳六烯酸 含量(DHA) L 6%。
      [0065] 為了進一步脫除鱷魚油中的腥味和蠟質(zhì),可在步驟2)之后,對所得產(chǎn)品進行脫腥 和脫蠟質(zhì)處理;
      [0066] 其中,脫腥處理包括如下步驟:將以1 :1質(zhì)量比的步驟2)所得產(chǎn)品與脫色沙混 合,在60°C條件下以120rad/min的轉(zhuǎn)速進行振蕩2小時,再10000rad/min的轉(zhuǎn)速離心15 分鐘后取上清液,得到氣味和顏色顯著改善的鱷魚油。
      [0067] 可根據(jù)不同需要,改變步驟2)所得產(chǎn)品與脫色沙比例得到不同成色的鱷魚油。
      [0068] 脫蠟質(zhì)處理包括如下步驟:將脫腥處理后的鱷魚油于25°C靜置36小時后,以 10000rad/min的轉(zhuǎn)速離心15分鐘后取上清液。
      [0069] 對照例1、常壓隔水加熱法提取鱷魚油
      [0070] 按照實施例1的方法對鱷魚的脂肪組織進行預處理,取預處理后的鱷魚的脂肪組 織300g在加熱裝置100°C下,以120rad/min的轉(zhuǎn)速暴露于空氣中隔水加熱提取5小時后, 將所得油水混合物靜置分層,收集油層,用多層脫脂棉過濾,收集濾液,得到鱷魚油,計算可 得該鱷魚油產(chǎn)品的油脂提取率為32. 3%。
      [0071] 對照例2、水浴法提取鱷魚油
      [0072] 按照實施例1的方法對鱷魚的脂肪組織進行預處理,取預處理后的鱷魚的脂肪組 織300g和去離子水IOOmL混合后,利用水浴搖床在100°C的條件下,以120rad/min的轉(zhuǎn)速 暴露于空氣中加熱提取5小時后,將所得油水混合物靜置分層,收集油層,用多層脫脂棉過 濾,收集濾液,得到鱷魚油,計算可得該鱷魚油產(chǎn)品的油脂提取率為31. 7%。
      [0073] 將對照例1和2所得鱷魚油產(chǎn)品按照表1所示標準進行感官評價,所得結(jié)果如表 3所示。
      [0074] 表3、對照例1和2所得鱷魚油產(chǎn)品的感官評價結(jié)果
      [0076] 由表可知,對照例1和2方法提取得到的樣品,鱷魚油有腥臭味,棕黃色有少許褐 色,透明度不好有渾濁,鱷魚油品質(zhì)不理想。
      【主權(quán)項】
      1. 一種提取鱷魚油的方法,包括如下步驟: 1)將鱷魚的脂肪組織進行減壓蒸餾,將所得油水混合物靜置分層,收集油層,過濾,收 集濾液得到鱷魚油粗品; 2將步驟1)所得鱷魚油粗品用分子蒸餾的方法脫除水分,收集液態(tài)油粗品,并將所述 液態(tài)油粗品于45°C -60°C冷卻,再將冷卻后的組分用分子蒸餾的方法脫除硬脂酸,收集液 態(tài)油,冷卻,得到所述鱷魚油。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟1)減壓蒸餾步驟中,壓強為 0. 12MPa-0. 15MPa ; 溫度為 110_130°C ; 時間為 45min_75min。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步驟2)脫除水分步驟中,所述 分子蒸餾的方法的條件如下: 真空度為lmbar-8mbar ; 進料溫度為45°C -60°C ; 進料栗的頻率為25Hz-35Hz ; 蒸發(fā)器的溫度為115°C _130°C ; 蒸發(fā)器內(nèi)刮膜的轉(zhuǎn)速為300-450rad/min ; 所述脫除硬脂酸步驟中,所述分子蒸餾的方法的條件如下: 真空度為 〇· 〇3mbar-〇. 08mbar ; 進料的溫度為45°C -60°C ; 進料栗的頻率為25Hz-35Hz ; 蒸發(fā)器的溫度為190°C _220°C ; 蒸發(fā)器內(nèi)刮膜的轉(zhuǎn)速為300-450rad/min ; 所述冷卻步驟中,冷卻的溫度為45 °C -60 °C。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:所述方法還包括如下步驟:將步驟2)所 得冷卻后的產(chǎn)品依次進行脫腥處理和脫蠟質(zhì)處理。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于:所述脫腥處理包括如下步驟: 將脫除硬脂酸后的產(chǎn)品與脫色沙以1 :1的質(zhì)量比混合后,在60°C下以120rad/min的 轉(zhuǎn)速振蕩2小時后,以10000rad/min的轉(zhuǎn)速離心15分鐘后,收集上清液; 所述脫蠟質(zhì)處理包括如下步驟: 將脫腥處理所得上清液于20-25°C靜置12小時-48小時后,以10000rad/min的轉(zhuǎn)速離 心15分鐘后,收集上清液。6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的方法,其特征在于:所述方法還包括如下步驟:在所述 步驟1)之前,將所述鱷魚的脂肪組織進行去血污和/或去皮肉處理。7. 權(quán)利要求1-6任一所述方法得到的鱷魚油。
      【文檔編號】C11B3/00GK105861136SQ201510031745
      【公開日】2016年8月17日
      【申請日】2015年1月22日
      【發(fā)明人】楊健
      【申請人】北京世紀旌旗生物科技股份有限公司
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