蕓香苷的提純方法
【專利摘要】本發(fā)明蕓香苷的提純方法，它包括以下步驟：（1）、稱取槐米若干，壓碎成粒徑為20?30mm的顆粒，置于圓底燒瓶中；（2）、加入3?5粒沸石，接著加入去離子水200?300ml，攪拌3?5min后再倒入40?50%濃度乙醇100?200ml，混合物加熱回流，加熱溫度為70?80℃；（3）、向混合物中加入飽和石灰水溶液調(diào)節(jié)溶液pH值為8?9，加熱至80?90℃后密封圓底燒瓶放入離心機(jī)內(nèi)離心20?30min，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為200?300r/min；（4）、向其中加入濃度為15%的鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為4?5，減壓濃縮30?40min后得到沉淀，將沉淀用30?40℃的去離子水洗滌2?3次后烘干。
【專利說(shuō)明】
蕓香苷的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及天然藥物提純領(lǐng)域，尤其涉及蕓香苷的提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]蕓香苷是一種廣泛存在于植物體內(nèi)的黃酮醇配糖體，具有使人體維持毛細(xì)管正常抵抗力和防止動(dòng)脈硬化等功能，在醫(yī)藥上一直作為治療心血管系統(tǒng)等疾病的輔助藥物和營(yíng)養(yǎng)增補(bǔ)劑。由于它對(duì)人體沒(méi)有毒性，因此在食品工業(yè)上還可作為抗氧化劑和天然食用黃色素使用。
[0003]現(xiàn)有的蕓香苷提取一般包括兩醇提法和水提法，醇提法是利用蕓香苷在冷熱乙醇中溶解度相差懸殊的性質(zhì)來(lái)提取，方法是:槐米-70%乙醇回流-趁熱過(guò)濾-濾液適當(dāng)濃縮-放冷-析出沉淀-過(guò)濾-壓干。水提法利用蕓香苷在冷熱水中的溶解度差進(jìn)行提取，其方法是:槐米-煎煮-趁熱過(guò)濾-冷卻-析出沉淀。上述兩種方法前者耗費(fèi)大量乙醇，成本較高。而后者產(chǎn)率太低，目前還有一種堿提取-酸沉淀法，是根據(jù)蕓香苷結(jié)構(gòu)中有酚羥基，能與堿反應(yīng)成鹽易溶于水的性質(zhì)，若向此鹽類水溶液中加入鹽酸，則蕓香苷析出，此法收率高，但操作繁瑣，需要多次抽濾，成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有的蕓香苷提取方法存在諸多弊端不利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，為此提供一種蕓香苷的提純方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:蕓香苷的提純方法，它包括以下步驟:(1)、稱取槐米若干，壓碎成粒徑為20-30mm的顆粒，置于圓底燒瓶中；(2)、加入3-5粒沸石，接著加入去離子水200-300ml，攪拌3-5min后再倒入40-50%濃度的乙醇100-200ml，混合物加熱回流10-15min，加熱溫度為70-80 °C ; (3)、向混合物中加入飽和石灰水溶液調(diào)節(jié)溶液pH值為8-9，加熱至80-90°C后密封圓底燒瓶放入離心機(jī)內(nèi)離心20-30min，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為200-300r/min;(4)、將圓底燒瓶取出打開密封，向其中加入濃度為15%的鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為4-5，減壓濃縮30-40min后得到沉淀，將沉淀用30-40°C的去離子水洗滌2_3次后烘干。
[0006]本發(fā)明的有益效果是將堿提取和酸沉淀的步驟簡(jiǎn)化操作，能夠一次抽濾完成對(duì)蕓香苷的沉淀，且對(duì)乙醇的濃度要求大大降低，加熱時(shí)間也大大縮短，從而提高了對(duì)原料的利用率，節(jié)省能耗，且制得的蕓香苷純度高于現(xiàn)有的提取方法制得的蕓香苷。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0008]實(shí)施例1:蕓香苷的提純方法，它包括以下步驟:(1)、稱取槐米若干，壓碎成粒徑為20mm的顆粒，置于圓底燒瓶中；(2)、加入3粒沸石，接著加入去離子水200ml，攪拌3min后再倒入40%濃度的乙醇10ml，混合物加熱回流1min，加熱溫度為70 °C ; (3 )、向混合物中加入飽和石灰水溶液調(diào)節(jié)溶液P H值為8 - 9，加熱至8 O °C后密封圓底燒瓶放入離心機(jī)內(nèi)離心20min，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為200r/min; (4)、將圓底燒瓶取出打開密封，向其中加入濃度為15%的鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH值為4-5，減壓濃縮30min后得到沉淀，將沉淀用30°C的去離子水洗滌2-3次后烘干。
[0009]實(shí)施例2:蕓香苷的提純方法，它包括以下步驟:(1)、稱取槐米若干，壓碎成粒徑為25mm的顆粒，置于圓底燒瓶中；(2)、加入4粒沸石，接著加入去離子水250ml，攪拌4min后再倒入45%濃度的乙醇150ml，混合物加熱回流12min，加熱溫度為75°C ; (3)、向混合物中加入飽和石灰水溶液調(diào)節(jié)溶液P H值為8 - 9，加熱至8 5 °C后密封圓底燒瓶放入離心機(jī)內(nèi)離心25min，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min;(4)、將圓底燒瓶取出打開密封，向其中加入濃度為15%的鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH值為4-5，減壓濃縮35min后得到沉淀，將沉淀用35°C的去離子水洗滌2-3次后烘干。
[0010]實(shí)施例3:蕓香苷的提純方法，它包括以下步驟:(1)、稱取槐米若干，壓碎成粒徑為30mm的顆粒，置于圓底燒瓶中；(2)、加入5粒沸石，接著加入去離子水300ml，攪拌5min后再倒入50%濃度的乙醇200ml，混合物加熱回流15min，加熱溫度為80 °C ; (3 )、向混合物中加入飽和石灰水溶液調(diào)節(jié)溶液P H值為8 - 9，加熱至9 O °C后密封圓底燒瓶放入離心機(jī)內(nèi)離心30min，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min; (4)、將圓底燒瓶取出打開密封，向其中加入濃度為15%的鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH值為4-5，減壓濃縮40min后得到沉淀，將沉淀用40°C的去離子水洗滌2-3次后烘干。
[0011]本發(fā)明采用的蕓香苷提取方法較傳統(tǒng)的蕓香苷提取方法節(jié)省了原材料的消耗，傳統(tǒng)的提取方法需要70%濃度的乙醇多次加入并多次抽濾才能得到粗品蕓香苷，而本發(fā)明利用沸石和去離子水反應(yīng)對(duì)乙醇溶液提供放熱，可以大幅降低乙醇溶液的濃度需求和消耗量需求，只需一次加熱回流即可得到蕓香苷粗品。
[0012]本發(fā)明的一個(gè)創(chuàng)新點(diǎn)是在加入堿液后進(jìn)行高速離心，可以將未來(lái)得及沉淀的蕓香苷轉(zhuǎn)化為鹽類，再利用鹽酸將鹽類轉(zhuǎn)化為蕓香苷，在進(jìn)行減壓濃縮，可以對(duì)蕓香苷進(jìn)行純化，提高蕓香苷的純度。本發(fā)明先將槐米壓制成較小粒徑的顆粒(20-30mm)，可以加快后續(xù)的反應(yīng)速率，縮短反應(yīng)時(shí)間和加熱時(shí)間，提高能源利用率。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.蕓香苷的提純方法，其特征是它包括以下步驟:(1)、稱取槐米若干，壓碎成粒徑為20-30mm的顆粒，置于圓底燒瓶中；(2)、加入3-5粒沸石，接著加入去離子水200-300ml，攪拌3-5min后再倒入40-50%濃度的乙醇100-200ml，混合物加熱回流10-15min，加熱溫度為70-80°C ; (3)、向混合物中加入飽和石灰水溶液調(diào)節(jié)溶液pH值為8-9，加熱至80-90°C后密封圓底燒瓶放入離心機(jī)內(nèi)離心20-30min，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為200-300r/min;(4)、將圓底燒瓶取出打開密封，向其中加入濃度為15%的鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為4-5，減壓濃縮30-40min后得到沉淀，將沉淀用30-40 °C的去離子水洗滌2-3次后烘干。
【文檔編號(hào)】C07H17/07GK106046080SQ201610365134
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年5月30日
【發(fā)明人】房振東
【申請(qǐng)人】銅陵?yáng)|晟生態(tài)農(nóng)業(yè)科技有限公司