一種含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑的制備方法及其產(chǎn)品的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑的制備方法，其采用了兩步法以合成目標(biāo)產(chǎn)品，第一步首先將馬來(lái)酸酐和/或馬來(lái)酸酐酯化產(chǎn)物與丙烯酰胺進(jìn)行聚合，制得改性丙烯酰胺，再將所述改性丙烯酰胺與不飽和聚醚、不飽和羧酸進(jìn)行自由基共聚反應(yīng)，最終合成含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑；該含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑應(yīng)用于混凝土?xí)r，表現(xiàn)出優(yōu)異的緩凝效果，并且，與常規(guī)聚羧酸系減水劑相比，其表現(xiàn)出更高的水泥砂漿的初始分散性和經(jīng)時(shí)分散性，因此，具有很好的應(yīng)用前景。
【專利說(shuō)明】
一種含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑的制備方法及其產(chǎn)品
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于混凝土的外加劑領(lǐng)域，特別涉及一種含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑 的制備方法，以及依據(jù)該方法制得的產(chǎn)品。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚羧酸系高效減水劑是目前使用最廣泛，使用量最大的混凝土外加劑，截至2015 年底，其使用量已經(jīng)超過國(guó)內(nèi)混凝土外加劑總用量的72.9%，并呈現(xiàn)逐年增長(zhǎng)的發(fā)展趨勢(shì)。 目前隨著合成技術(shù)的發(fā)展，聚羧酸減水劑的種類迅速增加，并呈現(xiàn)出高端產(chǎn)品發(fā)展優(yōu)于低 端產(chǎn)品、功能型外加劑優(yōu)于廣泛適用型外加劑的發(fā)展趨勢(shì)。
[0003] 聚羧酸系減水劑通常使用不飽和羧酸，如丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來(lái)酸酐(順丁烯 二酸酐）、富馬酸(反丁烯二酸酐)等，與不飽和聚醚，如甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(VPEG)、烯丙 基聚氧乙烯醚(APEG)、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)和異戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG)等，并 且與不飽和磺酸化合物(丙烯磺酸鈉、甲基丙烯磺酸鈉等)或者不飽和酰胺基化合物(如丙 烯酰胺等)進(jìn)行反應(yīng)而被制得;其中，所使用的不飽和聚醚的分子量通常為800~4000之間， 分子量較小的不飽和聚醚有利于減水率提升，而分子量較大的不飽和聚醚有利于緩凝保塑 性能。聚羧酸系減水劑具有較好的分子設(shè)計(jì)性，含有共聚反應(yīng)活性雙鍵的有機(jī)化合物均可 作為反應(yīng)原料，從而在聚羧酸減水劑分子中引入不同種類的官能團(tuán)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)特定功能和 特性。
[0004] 聚羧酸系減水劑的聚合反應(yīng)過程為自由基共聚反應(yīng)，即引發(fā)劑產(chǎn)生活性自由基， 如過硫酸類引發(fā)劑受熱分解可產(chǎn)生活性自由基;若使用過氧化氫，則需加入還原性物質(zhì)，如 維生素 C，檸檬酸等促使發(fā)生氧化還原反應(yīng)，從而產(chǎn)生活性自由基。其中，丙烯酸、甲基丙烯 酸等可以自聚，也可以進(jìn)行共聚反應(yīng)，但馬來(lái)酸酐或馬來(lái)酸酯等原料的聚合反應(yīng)活性較低， 基本不發(fā)生自聚反應(yīng)，與聚醚進(jìn)行共聚反應(yīng)則需要在較高反應(yīng)溫度下進(jìn)行（70~80°C);然 而，在此溫度下，所得聚合物的性質(zhì)會(huì)受到影響，從而影響合成的聚羧酸系減水劑的各項(xiàng)關(guān) 鍵性能。
[0005] 因此，如何研發(fā)出一種能在較低溫度下反應(yīng)以生成聚羧酸系減水劑的方法，避免 影響該聚羧酸系減水劑的緩凝效果，從而提高采用該聚羧酸系減水劑的水泥砂漿的初始分 散性和經(jīng)時(shí)分散性，是本領(lǐng)域研發(fā)人員當(dāng)前的研究重點(diǎn)之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷與不足，結(jié)合現(xiàn)實(shí)中合成聚羧酸系減水劑時(shí)存在 的種種問題，
【申請(qǐng)人】設(shè)計(jì)并成功實(shí)施了以下技術(shù)方案： 一種含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑的制備方法，包括以下步驟： (1)將馬來(lái)酸酐和/或馬來(lái)酸酐酯化產(chǎn)物與丙烯酰胺加入反應(yīng)容器中，加水充分溶解， 升溫至70t>85°C，機(jī)械攪拌，同時(shí)滴加作為引發(fā)劑的過硫酸鉀水溶液，滴畢后，繼續(xù)機(jī)械攪 拌進(jìn)行聚合反應(yīng)，直至反應(yīng)完全;降溫至室溫，后處理，制得改性丙烯酰胺； (2) 將所述改性丙烯酰胺與不飽和聚醚、不飽和羧酸一并加入至另一個(gè)反應(yīng)容器中，并 加入去離子水，充分?jǐn)嚢枞芙?接著加入維生素 C，攪拌溶解;然后控制反應(yīng)液溫度至15°0 35 °C，滴加過氧化氫，攪拌進(jìn)行共聚反應(yīng)，直至反應(yīng)完全； (3) 將步驟(2)完成共聚反應(yīng)后的反應(yīng)液中加入堿的水溶液，調(diào)節(jié)pH值至4.5~7.5，再加 入蒸餾水調(diào)整固含量至30%~40%，即得所述含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑。
[0007]優(yōu)選地，在上述制備方法的步驟(1)中，滴畢后，繼續(xù)機(jī)械攪拌的持續(xù)時(shí)間為15min ~90min。此外，值得一提的是，所述步驟(1)中所進(jìn)行的聚合反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)，所制備的聚合產(chǎn) 物即改性丙烯酰胺的分子量會(huì)越大，將改性丙烯酰胺用于合成混凝土減水劑的性能也會(huì)存 在差異;并且，在滴加引發(fā)劑的過程中，滴加的速度和引發(fā)劑用量將影響聚合物的聚合度， 進(jìn)而也影響合成的混凝土減水劑的性能。
[0008]優(yōu)選地，在上述制備方法的步驟（2)中，攪拌進(jìn)行共聚反應(yīng)的時(shí)間為120min~ 270min〇
[0009] 優(yōu)選地，在上述制備方法的步驟(3)中，所述堿為氫氧化鈉。
[0010] 優(yōu)選地，在上述制備方法中，所述馬來(lái)酸酐和/或馬來(lái)酸酐酯化產(chǎn)物與所述丙烯酰 胺的摩爾比為1.0:3.0~1.0:0.5;所述過硫酸鉀的質(zhì)量為所述馬來(lái)酸酐和/或馬來(lái)酸酐酯化 產(chǎn)物與所述丙烯酰胺總質(zhì)量的〇. 15%~1.5%。
[0011] 優(yōu)選地，在上述制備方法中，所述不飽和羧酸為丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
[0012] 優(yōu)選地，在上述制備方法中，所述不飽和聚醚的分子量為1200~3000，并且選自以 下化合物中的一種或多種：甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(VPEG)，烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)，甲基 稀丙基聚氧乙稀醚(HPEG)，異戊稀醇聚氧乙稀醚(TPEG)。
[0013] 優(yōu)選地，在上述制備方法的步驟(2)中，所述過氧化氫與所述維生素 C的摩爾比為 1.0:0.5~1.0:1.5;并且，所述過氧化氫的質(zhì)量為所述改性丙烯酰胺與所述不飽和聚醚、所 述不飽和羧酸的總質(zhì)量的1.0%~5.0%。
[0014] 優(yōu)選地，在上述制備方法的步驟(2)中，所述不飽和聚醚與步驟（1)制得的改性丙 烯酰胺的質(zhì)量比為1.0:0.05~1.0:0.5;并且，所述不飽和聚醚與所述不飽和羧酸的摩爾比 為1.0:2.5~1·0:5·5 〇
[0015] 本發(fā)明的第二方面，提供了一種含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑，其由本發(fā)明第 一方面所述的制備方法制得。
[0016] 實(shí)施本發(fā)明所述的制備方法，利用馬來(lái)酸酐和/或馬來(lái)酸酐酯化產(chǎn)物與丙烯酰胺 進(jìn)行共聚反應(yīng)，通過控制反應(yīng)條件和反應(yīng)時(shí)間，使之聚合為一定分子量的聚合物，即所述改 性丙烯酰胺；由于丙烯酰胺本身的聚合反應(yīng)活性遠(yuǎn)高于馬來(lái)酸酐，這使得聚合反應(yīng)物可以 在較低溫度(低于60°C)與不飽和羧酸、不飽和聚醚等進(jìn)行自由基共聚反應(yīng)，合成具有酰胺 基的聚羧酸系高效減水劑。
[0017] 此外，酰胺基的引入可以改變聚羧酸系減水劑分子的電荷分布，提高聚羧酸系減 水劑的靜電斥力作用，從而提高初始分散性;酰胺基也有利于阻止水泥中的礦物組分水化 形成鈣礬石結(jié)構(gòu)，從而達(dá)到緩凝效果。
[0018] 可見，本發(fā)明所述的含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑的制備方法，合理地利用了 上述特性與機(jī)理，實(shí)際上采用了兩步法以合成目標(biāo)產(chǎn)品，第一步首先將馬來(lái)酸酐和/或馬來(lái) 酸酐酯化產(chǎn)物與丙烯酰胺進(jìn)行聚合，制得改性丙烯酰胺，再將所述改性丙烯酰胺與不飽和 聚醚、不飽和羧酸進(jìn)行自由基共聚反應(yīng)，最終合成含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑;該含酰 胺基的聚羧酸系高效減水劑應(yīng)用于混凝土?xí)r，表現(xiàn)出優(yōu)異的緩凝效果，并且，與常規(guī)聚羧酸 系減水劑相比，其表現(xiàn)出更高的水泥砂漿的初始分散性和經(jīng)時(shí)分散性。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施方 式。
[0020] 第一方面，本發(fā)明提供了 一種含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑的制備方法，包括 以下步驟： (1) 將馬來(lái)酸酐和/或馬來(lái)酸酐酯化產(chǎn)物與丙烯酰胺加入反應(yīng)容器中，加水充分溶解， 升溫至70t>85°C，機(jī)械攪拌，同時(shí)滴加作為引發(fā)劑的過硫酸鉀水溶液，滴畢后，繼續(xù)機(jī)械攪 拌進(jìn)行聚合反應(yīng)，直至反應(yīng)完全;降溫至室溫，后處理，制得改性丙烯酰胺； (2) 將所述改性丙烯酰胺與不飽和聚醚、不飽和羧酸一并加入至另一個(gè)反應(yīng)容器中，并 加入去離子水，充分?jǐn)嚢枞芙?接著加入維生素 C，攪拌溶解;然后控制反應(yīng)液溫度至15°0 35 °C，滴加過氧化氫，攪拌進(jìn)行共聚反應(yīng)，直至反應(yīng)完全； (3) 將步驟(2)完成共聚反應(yīng)后的反應(yīng)液中加入堿的水溶液，調(diào)節(jié)pH值至4.5~7.5，再加 入蒸餾水調(diào)整固含量至30%~40%，即得所述含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑。
[0021 ]在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，步驟（1)中，滴畢后，繼續(xù)機(jī)械攪拌的持續(xù)時(shí)間為15min~ 90min〇
[0022] 在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，步驟(2)中，攪拌進(jìn)行共聚反應(yīng)的時(shí)間為120min~270min。
[0023] 在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，步驟(3)中，所述堿為氫氧化鈉。
[0024] 在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述馬來(lái)酸酐和/或馬來(lái)酸酐酯化產(chǎn)物與所述丙烯酰胺的 摩爾比為1.0:3.0~1.0:0.5;所述過硫酸鉀的質(zhì)量為所述馬來(lái)酸酐和/或馬來(lái)酸酐酯化產(chǎn)物 與所述丙烯酰胺總質(zhì)量的〇. 15%~1.5%。
[0025] 在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述不飽和羧酸為丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
[0026] 在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述不飽和聚醚的分子量為1200~3000,并且選自以下化合 物中的一種或多種：甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(VPEG)，烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)，甲基烯丙基 聚氧乙烯醚(HPEG)，異戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)。
[0027] 在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，步驟(2)中，所述過氧化氫與所述維生素 C的摩爾比為1.0: 0.5~1.0:1.5;并且，所述過氧化氫的質(zhì)量為所述改性丙烯酰胺與所述不飽和聚醚、所述不 飽和羧酸的總質(zhì)量的1.0%~5.0%。
[0028] 在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，步驟(2)中，所述不飽和聚醚與步驟（1)制得的改性丙烯酰 胺的質(zhì)量比為1. 〇 : . 05~1.0 : 0.5 ;并且，所述不飽和聚醚與所述不飽和羧酸的摩爾比為 1·0:2·5~1·0:5·5〇
[0029] 本發(fā)明的第二方面，提供了一種含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑，其由本發(fā)明第 一方面所述的制備方法制得。
[0030] 下述聚羧酸系高效減水劑的制備方法中的步驟如無(wú)特別說(shuō)明均為常規(guī)方法，所述 原材料如無(wú)特別說(shuō)明均能從公開商業(yè)途徑獲得。
[0031] 實(shí)施例1 (1) 將lOOg馬來(lái)酸酐與lOOg丙烯酰胺加入反應(yīng)容器中，加水充分溶解，升溫至75°C，機(jī) 械攪拌，同時(shí)滴加作為引發(fā)劑的過硫酸鉀水溶液，滴畢后，繼續(xù)機(jī)械攪拌60min，進(jìn)行聚合反 應(yīng)，直至反應(yīng)完全;降溫至室溫，后處理，制得改性丙烯酰胺； (2) 將lOOg所述改性丙烯酰胺與500g平均分子量為2400的異戊烯基聚氧乙烯醚 (TPEG)、50g丙烯酸一并加入至另一個(gè)反應(yīng)容器中，并加入一定量的去離子水，充分?jǐn)嚢枞?解;接著加入l〇g維生素 C，攪拌溶解;然后控制反應(yīng)液溫度至25°C，滴加15g過氧化氫，攪拌 進(jìn)行共聚反應(yīng)180min; (3) 將步驟(2)完成共聚反應(yīng)后的反應(yīng)液中加入氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)pH值至4.5~7.5， 再加入蒸餾水調(diào)整固含量至30%~40%，即得所述含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑。
[0032] 實(shí)施例2 (1) 將100g馬來(lái)酸酐酯化產(chǎn)物與100g丙烯酰胺加入反應(yīng)容器中，加水充分溶解，升溫至 80°C，機(jī)械攪拌，同時(shí)滴加作為引發(fā)劑的過硫酸鉀水溶液，滴畢后，繼續(xù)機(jī)械攪拌75min，進(jìn) 行聚合反應(yīng)，直至反應(yīng)完全;降溫至室溫，后處理，制得改性丙烯酰胺； (2) 將100g所述改性丙烯酰胺與750g平均分子量為3600的甲基烯丙基聚氧乙烯醚 (HPEG)、50g甲基丙烯酸一并加入至另一個(gè)反應(yīng)容器中，并加入一定量的去離子水，充分?jǐn)?拌溶解;接著加入15g維生素 C，攪拌溶解;然后控制反應(yīng)液溫度至20°C，滴加25g過氧化氫， 攪拌進(jìn)行共聚反應(yīng)210min; (3) 將步驟(2)完成共聚反應(yīng)后的反應(yīng)液中加入氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)pH值至4.5~7.5， 再加入蒸餾水調(diào)整固含量至30%~40%，即得所述含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑。
[0033] 實(shí)施例3 (1) 將50g馬來(lái)酸酐、50g馬來(lái)酸酐酯化產(chǎn)物與100g丙烯酰胺加入反應(yīng)容器中，加水充分 溶解，升溫至78°C，機(jī)械攪拌，同時(shí)滴加作為引發(fā)劑的過硫酸鉀水溶液，滴畢后，繼續(xù)機(jī)械攪 拌45min，進(jìn)行聚合反應(yīng)，直至反應(yīng)完全;降溫至室溫，后處理，制得改性丙烯酰胺； (2) 將100g所述改性丙烯酰胺與250g平均分子量為1200的甲基烯丙基聚氧乙烯醚 (HPEG)、50g丙烯酸一并加入至另一個(gè)反應(yīng)容器中，并加入一定量的去離子水，充分?jǐn)嚢枞?解;接著加入l〇g維生素 C，攪拌溶解;然后控制反應(yīng)液溫度至30°C，滴加12g過氧化氫，攪拌 進(jìn)行共聚反應(yīng)240min; (3) 將步驟(2)完成共聚反應(yīng)后的反應(yīng)液中加入氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)pH值至4.5~7.5， 再加入蒸餾水調(diào)整固含量至30%~40%，即得所述含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑。
[0034] 實(shí)施例4 (1) 將100g馬來(lái)酸酐與80g丙烯酰胺加入反應(yīng)容器中，加水充分溶解，升溫至70°C，機(jī)械 攪拌，同時(shí)滴加作為引發(fā)劑的過硫酸鉀水溶液，滴畢后，繼續(xù)機(jī)械攪拌60min，進(jìn)行聚合反 應(yīng)，直至反應(yīng)完全;降溫至室溫，后處理，制得改性丙烯酰胺； (2) 將100g所述改性丙烯酰胺與500g平均分子量為2400的烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)、 50g甲基丙烯酸一并加入至另一個(gè)反應(yīng)容器中，并加入一定量的去離子水，充分?jǐn)嚢枞芙猓?接著加入20g維生素 C，攪拌溶解;然后控制反應(yīng)液溫度至25°C，滴加20g過氧化氫，攪拌進(jìn)行 共聚反應(yīng)150min; (3) 將步驟(2)完成共聚反應(yīng)后的反應(yīng)液中加入氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)pH值至4.5~7.5， 再加入蒸餾水調(diào)整固含量至30%~40%，即得所述含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑。
[0035] 實(shí)施例5 (1) 將100g馬來(lái)酸酐酯化產(chǎn)物與120g丙烯酰胺加入反應(yīng)容器中，加水充分溶解，升溫至 85°C，機(jī)械攪拌，同時(shí)滴加作為引發(fā)劑的過硫酸鉀水溶液，滴畢后，繼續(xù)機(jī)械攪拌45min，進(jìn) 行聚合反應(yīng)，直至反應(yīng)完全;降溫至室溫，后處理，制得改性丙烯酰胺； (2) 將100g所述改性丙烯酰胺與500g平均分子量為2400的異戊烯醇聚氧乙烯醚 (TPEG)、45g甲基丙烯酸一并加入至另一個(gè)反應(yīng)容器中，并加入一定量的去離子水，充分?jǐn)?拌溶解;接著加入35g維生素C，攪拌溶解;然后控制反應(yīng)液溫度至15°C，滴加20g過氧化氫， 攪拌進(jìn)行共聚反應(yīng)180min; (3) 將步驟(2)完成共聚反應(yīng)后的反應(yīng)液中加入氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)pH值至4.5~7.5， 再加入蒸餾水調(diào)整固含量至30%~40%，即得所述含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑。
[0036]通過高效液相色譜(HPLC)對(duì)實(shí)施例1~5合成的含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑進(jìn) 行分析，各反應(yīng)原料殘留量均小于2%，因此，各種反應(yīng)原料均反應(yīng)較為完全。
[0037] 分別測(cè)試市售聚羧酸系減水劑與采用本發(fā)明所述制備方法制得的聚羧酸系高效 減水劑對(duì)水泥凈漿初始性能和經(jīng)時(shí)性能的影響，檢測(cè)方法依據(jù)中華人民共和國(guó)混凝土外加 劑均質(zhì)性試驗(yàn)方法GB/T 8077-2000,其中，流動(dòng)度擴(kuò)展直徑數(shù)據(jù)的單位為毫米(mm)，實(shí)驗(yàn)結(jié) 果如下：
其中，上述市售聚羧酸系減水劑為將馬來(lái)酸酐和/或馬來(lái)酸酐酯化產(chǎn)物在較高溫度下 直接與不飽和聚醚、不飽和羧酸聚合反應(yīng)制得的不含酰胺基的減水劑，其中涉及的制備方 法均為現(xiàn)有技術(shù)。
[0038] 由上表1可知，依據(jù)實(shí)施例1~5所述制備方法制得的聚羧酸系高效減水劑能夠更有 效地提升水泥凈漿的初始性能和經(jīng)時(shí)性能;換言之，由于依據(jù)實(shí)施例1~5所述制備方法制得 的聚羧酸系高效減水劑所獲得的流動(dòng)度擴(kuò)展直徑要大于市售聚羧酸系減水劑所獲得的相 應(yīng)流動(dòng)度擴(kuò)展直徑，即表明本發(fā)明所述的含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑能獲得更優(yōu)越的 初始分散性和經(jīng)時(shí)分散性。
[0039] 以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)描述，但其只是作為范例，本發(fā)明并不限 制于以上描述的具體實(shí)施例。對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，任何對(duì)本發(fā)明進(jìn)行的等同修改和 替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和 修改，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑的制備方法，包括以下步驟： (1) 將馬來(lái)酸酐和/或馬來(lái)酸酐酯化產(chǎn)物與丙烯酰胺加入反應(yīng)容器中，加水充分溶解， 升溫至70t>85°C，機(jī)械攪拌，同時(shí)滴加作為引發(fā)劑的過硫酸鉀水溶液，滴畢后，繼續(xù)機(jī)械攪 拌進(jìn)行聚合反應(yīng)，直至反應(yīng)完全;降溫至室溫，后處理，制得改性丙烯酰胺； (2) 將所述改性丙烯酰胺與不飽和聚醚、不飽和羧酸一并加入至另一個(gè)反應(yīng)容器中，并 加入去離子水，充分?jǐn)嚢枞芙?接著加入維生素 C，攪拌溶解;然后控制反應(yīng)液溫度至15 °0 35 °C，滴加過氧化氫，攪拌進(jìn)行共聚反應(yīng)，直至反應(yīng)完全； (3 )將步驟(2 )完成共聚反應(yīng)后的反應(yīng)液中加入堿的水溶液，調(diào)節(jié)pH值至4.5~7.5，再加 入蒸餾水調(diào)整固含量至30%~40%，即得所述含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1)中，滴畢后，繼續(xù)機(jī)械攪拌的 持續(xù)時(shí)間為15min~90min。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，攪拌進(jìn)行共聚反應(yīng)的時(shí)間 為120min~270min。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述堿為氫氧化鈉。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述馬來(lái)酸酐和/或馬來(lái)酸酐酯化產(chǎn) 物與所述丙烯酰胺的摩爾比為1.0:3.0~1.0:0.5;所述過硫酸鉀的質(zhì)量為所述馬來(lái)酸酐和/ 或馬來(lái)酸酐酯化產(chǎn)物與所述丙烯酰胺總質(zhì)量的〇. 15%~1.5%。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述不飽和羧酸為丙烯酸和/或甲基 丙烯酸。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述不飽和聚醚的分子量為1200~ 3000,并且選自以下化合物中的一種或多種：甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(VPEG)，烯丙基聚氧乙 烯醚(APEG)，甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)，異戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述過氧化氫與所述維生 素 C的摩爾比為1.0:0.5~1.0 :1.5;并且，所述過氧化氫的質(zhì)量為所述改性丙烯酰胺與所述 不飽和聚醚、所述不飽和羧酸的總質(zhì)量的1.0%~5.0%。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2)中，所述不飽和聚醚與步驟 (1)制得的改性丙烯酰胺的質(zhì)量比為1.0:0.05~1.0:0.5;并且，所述不飽和聚醚與所述不飽 和羧酸的摩爾比為1.0:2.5~1.0:5.5。10. -種含酰胺基的聚羧酸系高效減水劑，其特征在于，其由上述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述 的制備方法制得。
【文檔編號(hào)】C08F220/56GK106046276SQ201610598701
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年7月27日 公開號(hào)201610598701.9, CN 106046276 A, CN 106046276A, CN 201610598701, CN-A-106046276, CN106046276 A, CN106046276A, CN201610598701, CN201610598701.9
【發(fā)明人】朱偉亮, 孫振平, 邵越峰
【申請(qǐng)人】上海臺(tái)界化工有限公司