一種高純度2，6?二氯苯酚的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高純度2，6?二氯苯酚的生產(chǎn)裝置，包括反應(yīng)裝置、尾氣吸收裝置、分餾裝置以及提純裝置，反應(yīng)裝置連接分餾裝置，分餾裝置連接提純裝置，反應(yīng)裝置上還連接有尾氣吸收裝置，2，6?二氯苯酚的各原料投擲于反應(yīng)裝置中經(jīng)攪拌反應(yīng)后送至分餾裝置，在分餾裝置中分餾出粗品，粗品經(jīng)提純裝置進(jìn)一步提純得到最后的高純度2，6?二氯苯酚精品；本發(fā)明還設(shè)計(jì)一種高純度2,6?二氯苯酚的生產(chǎn)工藝，該生產(chǎn)裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，防腐性能好，使用壽命長(zhǎng)，降低了成本，2,6?二氯苯酚的生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單易行，生產(chǎn)出的2,6?二氯苯酚純度高。
【專利說(shuō)明】
-種高純度2,6-二氯苯齡的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明設(shè)及一種生產(chǎn)裝置，具體設(shè)及一種高純度2，6-二氯苯酪的生產(chǎn)裝置及其生 產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[000^ 2,6-二氯苯酪，分子式:(：孤(：120，分子量163.00，烙點(diǎn)68°(：-69°(：，沸點(diǎn)219°(：-220 °C，它作為一種重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥等部口，它是合成非醬體解熱 鎮(zhèn)痛藥雙氯滅痛和農(nóng)藥除草劑的原料，其作為重要的有機(jī)化學(xué)中間體，在實(shí)際應(yīng)用中極為 廣泛，目前已經(jīng)拓展到了醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等領(lǐng)域，對(duì)于2,6-二氯苯酪的需求量越來(lái)越大，但 是目前生產(chǎn)2，6-二氯苯酪的裝置簡(jiǎn)單，生產(chǎn)工藝復(fù)雜，生產(chǎn)出來(lái)的2，6-二氯苯酪純度低，因 為研發(fā)一種能生產(chǎn)出高純度的2,6-二氯苯酪的裝置，及生產(chǎn)2,6-二氯苯酪的生產(chǎn)工藝成為 本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的技術(shù)問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種高純度2,6-二氯 苯酪的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)工藝，該生產(chǎn)裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，防腐性能好，使用壽命長(zhǎng)，降低了成 本，2，6-二氯苯酪的生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單易行，生產(chǎn)出的2，6-二氯苯酪純度高。
[0004] 為了解決W上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種高純度2,6-二氯苯酪的生產(chǎn)裝置，包括 反應(yīng)裝置、尾氣吸收裝置、分饋裝置W及提純裝置，反應(yīng)裝置連接分饋裝置，分饋裝置連接 提純裝置，反應(yīng)裝置上還連接有尾氣吸收裝置，其中： 反應(yīng)裝置包括反應(yīng)蓋、2-氯苯酪儲(chǔ)料罐、溶劑儲(chǔ)料罐、催化劑儲(chǔ)料罐、氯氣進(jìn)氣管W及 溫度計(jì)探頭，溫度計(jì)探頭設(shè)置于反應(yīng)蓋的頂端，2-氯苯酪儲(chǔ)料罐、溶劑儲(chǔ)料罐及催化劑儲(chǔ)料 罐分別通過(guò)物料累及管道與反應(yīng)蓋連接，氯氣進(jìn)氣管與反應(yīng)蓋連通，氯氣進(jìn)氣管上還依次 增設(shè)有濃硫酸干燥罐及空氣流量計(jì)； 反應(yīng)蓋的上端設(shè)有尾氣吸收裝置，尾氣吸收裝置包括回流冷凝管及尾氣吸收罐，回流 冷凝管的進(jìn)口端連通反應(yīng)蓋，回流冷凝管的出口端與尾氣吸收罐連接，回流冷凝管上設(shè)有 進(jìn)水管和出水管保證水流楊通； 反應(yīng)蓋的出口端連接分饋裝置，分饋裝置包括精饋塔、冷凝器、粗品罐、回收罐W及氨 氧化鋼溶液儲(chǔ)液罐，反應(yīng)蓋的出口端通過(guò)物料累及管道連接精饋塔的進(jìn)口端，精饋塔的出 口端通過(guò)物料累及管道連接冷凝器進(jìn)口端，冷凝器出口端通過(guò)物料累及管道連接粗品罐的 進(jìn)口端，粗品罐上通過(guò)物料累及管道連接有氨氧化鋼溶液儲(chǔ)液罐，粗品罐下端出口端通過(guò) 物料累及管道連接有回收罐； 提純裝置包括第一結(jié)晶器、第二結(jié)晶器、氯化鋼溶液儲(chǔ)液罐、稀鹽酸儲(chǔ)液罐、四氯乙締 儲(chǔ)液罐W及精品罐，第一結(jié)晶器的進(jìn)口端通過(guò)物料累及管道連接粗品罐的上端出口端，氯 化鋼溶液儲(chǔ)液罐及稀鹽酸儲(chǔ)液罐通過(guò)物料累及管道分別連接在第一結(jié)晶器上，第一結(jié)晶器 的出口端通過(guò)物料累及管道連接第二結(jié)晶器的進(jìn)口端，第二結(jié)晶器的出口端通過(guò)物料累及 管道連接精品罐，四氯乙締儲(chǔ)液罐通過(guò)物料累及管道連接在第二結(jié)晶器上； 2,6-二氯苯酪的各原料投擲于反應(yīng)裝置中經(jīng)攬拌反應(yīng)后送至分饋裝置，在分饋裝置中 分饋出粗品，粗品經(jīng)提純裝置進(jìn)一步提純得到最后的高純度2,6-二氯苯酪精品； 反應(yīng)蓋內(nèi)壁上還設(shè)有防腐涂層，防腐涂層由防腐涂料涂覆在反應(yīng)蓋內(nèi)壁上形成，防腐 涂料由甲乙兩組份混合而成，按質(zhì)量比計(jì)甲：乙=1:2; 其中，甲組份按質(zhì)量份數(shù)計(jì)包括W下組分： 改性Ξ元乙丙橡膠:27-33份，二硫化鋼：1-3份，苯乙締-下二締熱塑性彈性體:5-7份， 硅烷偶聯(lián)劑:4-7份，碳納米管:3-6份，BYK190分散劑:3-5份，復(fù)合稀±: 1-2份;其中： 復(fù)合稀±按質(zhì)量百分比計(jì)包括W下組分： 銅：15-30%，姉：10-13%，錯(cuò)：8-15%，鐵：7-13%，衫：5-9%，欽：11-20%，禮:6-10%，錯(cuò)：8- 11%，W上各組分之和為100%;改性Ξ元乙丙橡膠制備方法的具體操作步驟為： 定將Ξ元乙丙橡膠于有機(jī)蒙脫±送至密煉機(jī)中混煉5-8min，混煉溫度為80-100°C ; 夏向密煉機(jī)中依次加入炭黑、氧化鋒、硬脂酸和硫橫，保持溫度為l〇〇-ll〇°C，繼續(xù)混 煉10-15min，混煉結(jié)束后靜置10-20min出料，然后經(jīng)雙棍開(kāi)煉機(jī)壓制成薄片； 雪步驟繁中制成的薄片在室溫下靜置10-2化，然后將薄片放入模具中，在平板硫化劑 上進(jìn)行硫化，硫化溫度為100-120 °C，硫化壓力為8-12MPa，硫化時(shí)間為10-15min; 逐:硫化結(jié)束后自然冷卻至室溫即可得到有機(jī)蒙脫±改性后的Ξ元乙丙橡膠； 乙組份按質(zhì)量份數(shù)計(jì)包括W下組分： 改性環(huán)氧樹(shù)脂:30-40份，丙二醇：10-15份，改性鱗片狀鋒粉:10-14份，水:20-30份，蒙 脫±: 5-8份，憐酸Ξ下醋:4-6份，六偏憐酸鋼:5-7份，聚丙締酸鋼:4-6份;其中： 改性環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法具體為： 在裝有攬拌器、溫度計(jì)的Ξ 口燒瓶中添加端徑基聚下二締，升溫至110-12(TC，進(jìn)行真 空脫氣后降溫，再加入甲苯二異氯酸醋，緩慢升溫至70-80°C，恒溫反應(yīng)1-化，真空脫氣20- 30min，抽真空后即可得到端異氯酸醋基聚下二締預(yù)聚體，降溫出料待用； 在裝有攬拌器、溫度計(jì)的Ξ口燒瓶里加入雙酪A型環(huán)氧樹(shù)脂E44，加熱至90-100°C，抽真 空10-20min，降溫至50-60°C，向Ξ口燒瓶里加入制備好的端異氯酸醋基聚下二締預(yù)聚體， 升溫至80-90°C，恒溫反應(yīng)1-化，降溫出料，得到改性環(huán)氧樹(shù)脂即端異氯酸醋基聚氨醋預(yù)聚 體/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料； 改性鱗片狀鋒粉的制備方法具體為： 向Ξ 口燒瓶中加入異丙醇，然后將Ξ 口燒瓶放置在帶有電動(dòng)攬拌的恒溫水浴鍋升溫至 60-7(rC，再將鱗片狀鋒粉加入到Ξ口燒瓶中攬拌，攬拌速度控制在80-100r/min，攬拌10- 20min，將十八酸和鐵酸醋偶聯(lián)劑混合后緩慢加入Ξ口燒瓶中，恒溫?cái)埌?-化后用真空抽濾 機(jī)抽濾，放入烘箱中烘干后研磨，再用300-400目篩過(guò)篩后即可得到改性鱗片狀鋒粉。
[0005] 本發(fā)明進(jìn)一步限定的技術(shù)方案是： 進(jìn)一步的，前述高純度2，6-二氯苯酪的生產(chǎn)裝置中，反應(yīng)蓋中還設(shè)有螺旋攬拌裝置，該 螺旋攬拌裝置由旋轉(zhuǎn)軸及設(shè)置在旋轉(zhuǎn)軸上的螺旋片組成，螺旋片為環(huán)狀的螺旋形結(jié)構(gòu)，由 若干個(gè)支撐板與旋轉(zhuǎn)軸連接固定，旋轉(zhuǎn)軸的上、下端分別左右錯(cuò)開(kāi)設(shè)有撥料棍。
[0006] 前述高純度2,6-二氯苯酪的生產(chǎn)裝置中，氯氣進(jìn)氣管的進(jìn)口端及尾氣吸收罐的出 口端上分別設(shè)有閥口。
[0007]前述高純度2,6-二氯苯酪的生產(chǎn)裝置中，防腐涂層的制備方法具體包括W下步 驟： (1) 對(duì)反應(yīng)蓋內(nèi)壁進(jìn)行前處理，具體為： 選用堿式鹽對(duì)反應(yīng)蓋內(nèi)壁進(jìn)行涂覆除油脂，然后用清水沖洗內(nèi)壁，再用120目的耐水砂 紙反復(fù)沿反應(yīng)蓋內(nèi)壁一個(gè)方向平行打磨，直至反應(yīng)蓋內(nèi)壁較為光滑、均勻，打磨后用清水沖 洗，然后用棉球薩取乙醇擦拭反應(yīng)蓋內(nèi)壁，反復(fù)擦拭2-4次去除表面的雜質(zhì)和磨屑，用溫度 為40-60°C的熱風(fēng)吹干、待用； (2) 甲組份的制備，具體為： 將改性Ξ元乙丙橡膠加入分散缸中，控制分散缸的溫度為50-60°C，然后加入二硫化 鋼、苯乙締-下二締熱塑性彈性體、硅烷偶聯(lián)劑、碳納米管及BYK190分散劑，高速攬拌均勻， 攬拌速度為200-3(K)r/min，攬拌時(shí)間為20-30min，然后再加入復(fù)合稀±繼續(xù)攬拌10-15min， 攬拌速度為300-4(K)r/min，出料即可得到甲組份的物質(zhì)待用； (3 )乙組份的制備，具體為： 將改性鱗片狀鋒粉、蒙脫上及丙二醇送至攬拌器中攬拌10-20min，攬拌速度為100- 15化/min，然后加入改性環(huán)氧樹(shù)脂和水，攬拌10-15min，攬拌速度為200-300 r/min，等充分 混合均勻后依次加入六偏憐酸鋼及聚丙締酸鋼，最后添加憐酸Ξ下醋調(diào)節(jié)涂料至合適黏 度，過(guò)濾得到乙組份待用； (4)防腐涂層的制備，具體為： 將制備好的甲乙兩組份混合均勻得到防腐涂料，然后用毛刷薩取涂料沿反應(yīng)蓋內(nèi)壁一 個(gè)方向均勻的涂刷，涂刷3層即可得到該防腐涂層，每層涂刷后在室溫下驚干，每層之間間 隔8-lOh涂刷。
[000引本發(fā)明還設(shè)計(jì)一種高純度2,6-二氯苯酪的生產(chǎn)工藝，該生產(chǎn)工藝具體步驟如下： (一) 準(zhǔn)備好反應(yīng)蓋，該反應(yīng)蓋中配置有攬拌器、溫度計(jì)探頭及上端連接有與尾氣吸收 罐相連的回流冷凝管，氯氣進(jìn)氣管一端與液氯鋼瓶相連，另一端通過(guò)濃硫干燥罐與反應(yīng)蓋 連接； (二) 分別向反應(yīng)蓋中加入2-氯苯酪、溶劑和催化劑，然后攬拌15-25min，并逐漸加熱至 75-85 °C，向反應(yīng)蓋中緩慢導(dǎo)入氯氣，控制進(jìn)氯氣速度為15g/h-28gA使氯氣在3-化內(nèi)加完， 在此期間反應(yīng)蓋內(nèi)的溫度保持在66-78 °C，繼續(xù)攬拌20-30min; 其中，按物質(zhì)的量比計(jì)2-氯苯酪:氯氣:催化劑=1:1.6-1.8:0.005; (Ξ)通過(guò)氯氣進(jìn)氣管向反應(yīng)蓋內(nèi)通入空氣20-30min，再此期間通過(guò)回流冷凝管對(duì)多余 的氯氣進(jìn)行回收，然后將反應(yīng)蓋內(nèi)得到的反應(yīng)液轉(zhuǎn)入精饋塔收集在500-550Pa，80-85 °C下 的饋分； (四） 將步驟(Ξ)中蒸饋出的饋分通過(guò)冷卻器冷卻至室溫后送至粗品罐中，向粗品罐中 倒入20-30%的氨氧化鋼溶液中，充分混合攬拌，靜置分層，下層有機(jī)層另行回收至回收罐 中，上層水層移至第一結(jié)晶器中，并用35-38%的稀鹽酸調(diào)節(jié)至P冊(cè)，然后加入15-20%的氯化 鋼冰水溶液降溫至0-4°C，緩慢攬拌至析出固體； (五) 將步驟（四）中的析出的固體移至第二結(jié)晶罐中，并用四氯乙締重結(jié)晶，得到無(wú)色 針狀結(jié)晶高純度2，6-二氯苯酪送至精品罐中。
[0009] 本發(fā)明進(jìn)一步限定的技術(shù)方案是： 進(jìn)一步的，前述高純度2,6-二氯苯酪的生產(chǎn)工藝中，溶劑為四氯化碳和四氯乙締的混 合物，按體積比計(jì)四氯化碳:四氯乙締=1:1.5-1.8。
[0010] 前述高純度2,6-二氯苯酪的生產(chǎn)工藝中，催化劑為二異丙胺、Ξ乙胺及異丙醇的 混合物，按質(zhì)量比計(jì)Ξ乙胺:二異丙胺:異丙醇=0.2:8:3-5。
[0011] 前述高純度2,6-二氯苯酪的生產(chǎn)工藝中，2-氯苯酪的重量百分濃度為4-8%。
[0012] 前述高純度2,6-二氯苯酪的生產(chǎn)工藝中，2-氯苯酪的制備工藝具體如下： 在裝有溫度計(jì)、電動(dòng)攬拌器、回流冷凝管和尾氣吸收管裝置的500ml反應(yīng)蓋中加入苯 酪、四氯乙締及2-丙醇，將氯氣導(dǎo)管通過(guò)鼓泡器與液氯鋼瓶相連，開(kāi)啟攬拌器，升溫至95- 110°C，開(kāi)始通入氯氣，通過(guò)鼓泡器觀察通入氯氣的速度，使氯氣在40-60min內(nèi)通完，并攬拌 10-20min，向反應(yīng)蓋中通過(guò)氮?dú)猓徛鋮s至室溫后得到氯化液，將氯化液分離并經(jīng)減壓精 饋，干燥后即可得到2-氯苯酪。
[0013] 前述高純度2,6-二氯苯酪的生產(chǎn)工藝中，按摩爾比計(jì)四氯乙締:苯酪=10:1。
[0014] 本發(fā)明的有益效果是： 本發(fā)明裝置中有提純裝置，提純裝置由兩個(gè)結(jié)晶器組合而成，進(jìn)一步提高了生產(chǎn)物的 純度，在反應(yīng)蓋中設(shè)置了螺旋攬拌裝置，該螺旋攬拌裝置能將原料的各個(gè)成分?jǐn)埌杈鶆?，?旋攬拌裝置的上、下端分別左右錯(cuò)開(kāi)設(shè)有撥料棍，撥料棍將料反應(yīng)蓋內(nèi)壁上的原料打落，有 利于充分的將松散的原料刮起至螺旋攬拌裝置進(jìn)行均勻攬拌，不會(huì)遺漏原料，整個(gè)利于原 料的混合然后進(jìn)行充分反應(yīng);尾氣回收裝置，用于回收多余的氯氣，通過(guò)氯氣在進(jìn)入反應(yīng)蓋 之間設(shè)置有濃硫酸干燥罐，用于干燥氯氣，保證反應(yīng)質(zhì)量，氯氣進(jìn)氣管上的空氣流量計(jì)用于 調(diào)節(jié)氯氣進(jìn)入的速度，W達(dá)到最佳的狀態(tài)。
[0015] 本發(fā)明反應(yīng)蓋內(nèi)壁上設(shè)有防腐涂層，該防腐涂料由甲乙兩組份混合而成，將有機(jī) 與無(wú)機(jī)混合在一起，使涂層的綜合性能有所提升，復(fù)合出的涂料可W兼具有機(jī)材料與無(wú)機(jī) 材料的優(yōu)點(diǎn)，更有效的提高涂層的機(jī)械性能和耐腐蝕性能，進(jìn)而使涂層的綜合性能有所提 升，此外，伴隨著有機(jī)乳液的加入，不僅提升了涂料的物理性能和防腐性能，同時(shí)還降低了 對(duì)施工的要求。
[0016] 本發(fā)明中采用改性鱗片狀鋒粉，鱗片狀鋒粉在涂層中平行搭接在一起，加疊排列， 大大減少了涂層間的縫隙，從而提高了涂層的屏蔽性能，相對(duì)于傳統(tǒng)憐片狀鋒粉在涂料中 存在潤(rùn)濕分散難、抗沉降性差、易發(fā)生團(tuán)聚等問(wèn)題，從而影響涂層的機(jī)械性能，本發(fā)明采用 改性劑十八酸及鐵酸醋偶聯(lián)劑對(duì)鋒粉進(jìn)行改性，提高了粉體的表面活性，改善粉體粒子在 介質(zhì)中的分散性，使其具備新的物理、化學(xué)及機(jī)械性能;碳納米管提高了涂料的綜合性能， 在保持優(yōu)異耐腐蝕性能的同時(shí)提升了耐空蝕性能；二硫化鋼增加涂料的耐磨性、耐水性和 耐化學(xué)品性。
[0017] 反應(yīng)蓋防腐涂層能夠增加使用壽命，該涂層還具有很強(qiáng)的抗腐蝕和耐低溫性能， 可牢牢吸附在金屬表面，從而具有很好的防腐防誘性能，且防腐時(shí)間長(zhǎng);該涂料施工方便， 易于操作，施工周期短等優(yōu)點(diǎn)。
[0018] 本發(fā)明甲組份中有Ξ元乙丙材料，是乙稀、丙煉和第Ξ單體的合成體，主要優(yōu)點(diǎn)： 使用壽命長(zhǎng)，機(jī)械物理性能好，彈性優(yōu)良，使用范圍廣，主要缺點(diǎn)是生產(chǎn)工藝復(fù)雜，設(shè)備投入 多，乙締含量高，伸膠強(qiáng)度、耐候性、抗臭氧性能、擠出性能也隨之提高，但乙締含量高橡膠 容易產(chǎn)生結(jié)晶，低溫性能差，同時(shí)加工性能變差，本發(fā)明Ξ元乙丙橡膠中乙締的量確保了 Ξ 元乙丙材料具有較高的彈性性能、伸膠強(qiáng)度、耐候性、抗臭氧性能、擠出性能等。
[0019] 本發(fā)明采用有機(jī)蒙脫±對(duì)立元乙丙橡膠進(jìn)行改性，有機(jī)蒙脫±為蒙皂石粘±經(jīng)剝 片分散、提純改性、超細(xì)分級(jí)、特殊有機(jī)復(fù)合而成的層狀娃酸鹽材料，具有良好的分散性能， 可W應(yīng)用于聚合物材料，W提高聚合物的抗沖擊性、抗疲勞性，由于有機(jī)蒙脫±未采用有機(jī) 離子與蒙脫±進(jìn)行離子交換有機(jī)化處理而得，有機(jī)化后的蒙脫±片層間距增大，層間作用 力減弱，蒙脫±片層表面由親水性變?yōu)橛H油性，表面能降低，當(dāng)有機(jī)蒙脫±與立元乙丙橡膠 共混時(shí)，Ξ元乙丙橡膠可W較容易的插層進(jìn)入有機(jī)蒙脫±的片層中，將有機(jī)蒙脫±片層撐 開(kāi)，從而得到納米級(jí)分散的Ξ元乙丙橡膠與有機(jī)蒙脫±混合的納米復(fù)合材料，也是對(duì)Ξ元 乙丙橡膠的改性，經(jīng)改性后的Ξ元乙丙橡膠具有較優(yōu)的力學(xué)性能，而且顯示出優(yōu)于普通Ξ 元乙丙橡膠的耐老化性能，同時(shí)也提高了 Ξ元乙丙橡膠的拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度，降低其化斷 伸長(zhǎng)率，延長(zhǎng)了使用壽命，也改善了其液體的滲透性能，提高了其液體的阻隔能力，此外有 機(jī)蒙脫±可^同時(shí)提高Ξ元乙丙橡膠的耐H2S氣體和肥S溶液腐蝕性能，運(yùn)是因?yàn)橛袡C(jī)蒙脫 ±與立元乙丙橡膠之間形成了剝離或插層型的納米復(fù)合結(jié)構(gòu)，提高了 Ξ元乙丙橡膠的氣液 阻隔性能，可有效阻止H2S氣體和H2S溶液向Ξ元乙丙橡膠內(nèi)部擴(kuò)散，從而提高了 Ξ元乙丙 橡膠的耐腐蝕性能。
【附圖說(shuō)明】
[0020] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例高純度2,6-二氯苯酪的生產(chǎn)裝置流程圖； 圖中：1-反應(yīng)蓋，2-2-氯苯酪儲(chǔ)料罐，3-溫度計(jì)探頭，4-催化劑儲(chǔ)料罐，5-濃硫酸干燥 罐，6-回流冷凝管，7-尾氣吸收罐，8-精饋塔，9-冷凝器，10-粗品罐，11-回收罐，12-氨氧化 鋼溶液儲(chǔ)液罐，13-第一結(jié)晶器，14-第二結(jié)晶器，15-氯化鋼溶液儲(chǔ)液罐，16-稀鹽酸儲(chǔ)液罐， 17-四氯乙締儲(chǔ)液罐，18-精品罐，19-溶劑儲(chǔ)料罐，20-空氣流量計(jì)，21-螺旋攬拌裝置。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 實(shí)施例1 本實(shí)施例提供的一種高純度2,6-二氯苯酪的生產(chǎn)裝置，結(jié)構(gòu)如圖1和2所示，包括反應(yīng) 裝置、尾氣吸收裝置、分饋裝置W及提純裝置，反應(yīng)裝置連接分饋裝置，分饋裝置連接提純 裝置，反應(yīng)裝置上還連接有尾氣吸收裝置，其中： 反應(yīng)裝置包括反應(yīng)蓋1、2-氯苯酪儲(chǔ)料罐2、溶劑儲(chǔ)料罐19、催化劑儲(chǔ)料罐4、氯氣進(jìn)氣管 W及溫度計(jì)探頭3，溫度計(jì)探頭3設(shè)置于反應(yīng)蓋1的頂端，2-氯苯酪儲(chǔ)料罐2、溶劑儲(chǔ)料罐19及 催化劑儲(chǔ)料罐4分別通過(guò)物料累及管道與反應(yīng)蓋1連接，氯氣進(jìn)氣管與反應(yīng)蓋1連通，氯氣進(jìn) 氣管上還依次增設(shè)有濃硫酸干燥罐5及空氣流量計(jì)20; 反應(yīng)蓋1的上端設(shè)有尾氣吸收裝置，尾氣吸收裝置包括回流冷凝管6及尾氣吸收罐7,回 流冷凝管6的進(jìn)口端連通反應(yīng)蓋1，回流冷凝管6的出口端與尾氣吸收罐7連接，回流冷凝管6 上設(shè)有進(jìn)水管和出水管保證水流楊通； 反應(yīng)蓋1的出口端連接分饋裝置，分饋裝置包括精饋塔8、冷凝器9、粗品罐10、回收罐11 W及氨氧化鋼溶液儲(chǔ)液罐12,反應(yīng)蓋1的出口端通過(guò)物料累及管道連接精饋塔8的進(jìn)口端， 精饋塔8的出口端通過(guò)物料累及管道連接冷凝器9進(jìn)口端，冷凝器9出口端通過(guò)物料累及管 道連接粗品罐10的進(jìn)口端，粗品罐10上通過(guò)物料累及管道連接有氨氧化鋼溶液儲(chǔ)液罐12， 粗品罐10下端出口端通過(guò)物料累及管道連接有回收罐11; 提純裝置包括第一結(jié)晶器13、第二結(jié)晶器14、氯化鋼溶液儲(chǔ)液罐15、稀鹽酸儲(chǔ)液罐16、 四氯乙締儲(chǔ)液罐17W及精品罐18,第一結(jié)晶器13的進(jìn)口端通過(guò)物料累及管道連接粗品罐10 的上端出口端，氯化鋼溶液儲(chǔ)液罐15及稀鹽酸儲(chǔ)液罐16通過(guò)物料累及管道分別連接在第一 結(jié)晶器13上，第一結(jié)晶器13的出口端通過(guò)物料累及管道連接第二結(jié)晶器14的進(jìn)口端，第二 結(jié)晶器14的出口端通過(guò)物料累及管道連接精品罐18,四氯乙締儲(chǔ)液罐17通過(guò)物料累及管道 連接在第二結(jié)晶器14上； 2,6-二氯苯酪的各原料投擲于反應(yīng)裝置中經(jīng)攬拌反應(yīng)后送至分饋裝置，在分饋裝置中 分饋出粗品，粗品經(jīng)提純裝置進(jìn)一步提純得到最后的高純度2,6-二氯苯酪精品。
[0022] 在本實(shí)施例中：反應(yīng)蓋1中還設(shè)有螺旋攬拌裝置21，該螺旋攬拌裝置21由旋轉(zhuǎn)軸22 及設(shè)置在旋轉(zhuǎn)軸22上的螺旋片23組成，螺旋片23為環(huán)狀的螺旋形結(jié)構(gòu)，由若干個(gè)支撐板與 旋轉(zhuǎn)軸22連接固定，旋轉(zhuǎn)軸22的上、下端分別左右錯(cuò)開(kāi)設(shè)有撥料棍24。
[0023] 在本實(shí)施例中：氯氣進(jìn)氣管的進(jìn)口端及尾氣吸收罐7的出口端上分別設(shè)有閥口。
[0024] 實(shí)施例2 本實(shí)施例提供上述實(shí)施例1中反應(yīng)蓋內(nèi)壁上的防腐涂層，該防腐涂層由防腐涂料涂覆 在反應(yīng)蓋1內(nèi)壁上形成，防腐涂料由甲乙兩組份混合而成，按質(zhì)量比計(jì)甲：乙=1:2; 其中，甲組份按質(zhì)量份數(shù)計(jì)包括W下組分： 改性Ξ元乙丙橡膠:27份，二硫化鋼：1份，苯乙締-下二締熱塑性彈性體:5份，硅烷偶聯(lián) 劑:4份，碳納米管:3份，BYK190分散劑:3份，復(fù)合稀±: 1份;其中： 復(fù)合稀±按質(zhì)量百分比計(jì)包括W下組分： 銅：30%，姉：13%，錯(cuò)：12%，鐵:7%，衫：9%，欽：11%，禮：10%，錯(cuò)：8%，W上各組分之和為 100%； 改性Ξ元乙丙橡膠制備方法的具體操作步驟為： 互'將Ξ元乙丙橡膠于有機(jī)蒙脫±送至密煉機(jī)中混煉5min，混煉溫度為80°C ; 是向密煉機(jī)中依次加入炭黑、氧化鋒、硬脂酸和硫橫，保持溫度為l〇〇°C，繼續(xù)混煉 lOmin，混煉結(jié)束后靜置lOmin出料，然后經(jīng)雙棍開(kāi)煉機(jī)壓制成薄片； 蠻步驟馨中制成的薄片在室溫下靜置lOh，然后將薄片放入模具中，在平板硫化劑上 進(jìn)行硫化，硫化溫度為1 〇〇°C，硫化壓力為8MPa，硫化時(shí)間為1 Omin; 畫(huà)硫化結(jié)束后自然冷卻至室溫即可得到有機(jī)蒙脫±改性后的Ξ元乙丙橡膠； 乙組份按質(zhì)量份數(shù)計(jì)包括W下組分： 改性環(huán)氧樹(shù)脂:30份，丙二醇：10份，改性鱗片狀鋒粉:10份，水:20份，蒙脫±: 5份，憐酸 Ξ下醋:4份，六偏憐酸鋼:5份，聚丙締酸鋼:4份;其中： 改性環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法具體為： 在裝有攬拌器、溫度計(jì)的Ξ 口燒瓶中添加端徑基聚下二締，升溫至ll〇°C，進(jìn)行真空脫 氣后降溫，再加入甲苯二異氯酸醋，緩慢升溫至70°C，恒溫反應(yīng)化，真空脫氣20min，抽真空 后即可得到端異氯酸醋基聚下二締預(yù)聚體，降溫出料待用； 在裝有攬拌器、溫度計(jì)的Ξ口燒瓶里加入雙酪A型環(huán)氧樹(shù)脂E44，加熱至90°C，抽真空 lOmin，降溫至50°C，向Ξ口燒瓶里加入制備好的端異氯酸醋基聚下二締預(yù)聚體，升溫至80 °C，恒溫反應(yīng)化，降溫出料，得到改性環(huán)氧樹(shù)脂即端異氯酸醋基聚氨醋預(yù)聚體/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù) 合材料； 改性鱗片狀鋒粉的制備方法具體為： 向Ξ 口燒瓶中加入異丙醇，然后將Ξ 口燒瓶放置在帶有電動(dòng)攬拌的恒溫水浴鍋升溫至 60°C，再將鱗片狀鋒粉加入到Ξ口燒瓶中攬拌，攬拌速度控制在80r/min，攬拌lOmin，將十 八酸和鐵酸醋偶聯(lián)劑混合后緩慢加入Ξ口燒瓶中，恒溫?cái)埌杌笥谜婵粘闉V機(jī)抽濾，放入 烘箱中烘干后研磨，再用300目篩過(guò)篩后即可得到改性鱗片狀鋒粉。
[0025]防腐涂層的制備方法具體包括W下步驟： (1) 對(duì)反應(yīng)蓋內(nèi)壁進(jìn)行前處理，具體為： 選用堿式鹽對(duì)反應(yīng)蓋內(nèi)壁進(jìn)行涂覆除油脂，然后用清水沖洗內(nèi)壁，再用120目的耐水砂 紙反復(fù)沿反應(yīng)蓋內(nèi)壁一個(gè)方向平行打磨，直至反應(yīng)蓋內(nèi)壁較為光滑、均勻，打磨后用清水沖 洗，然后用棉球薩取乙醇擦拭反應(yīng)蓋內(nèi)壁，反復(fù)擦拭2次去除表面的雜質(zhì)和磨屑，用溫度為 40°C的熱風(fēng)吹干、待用； (2) 甲組份的制備，具體為： 將改性Ξ元乙丙橡膠加入分散缸中，控制分散缸的溫度為50°C，然后加入二硫化鋼、苯 乙締-下二締熱塑性彈性體、硅烷偶聯(lián)劑、碳納米管及BYK190分散劑，高速攬拌均勻，攬拌速 度為20化/min，攬拌時(shí)間為20min，然后再加入復(fù)合稀±繼續(xù)攬拌lOmin，攬拌速度為30化/ min,出料即可得到甲組份的物質(zhì)待用； (3 )乙組份的制備，具體為： 將改性鱗片狀鋒粉、蒙脫上及丙二醇送至攬拌器中攬拌lOmin，攬拌速度為10化/min， 然后加入改性環(huán)氧樹(shù)脂和水，攬拌lOmin，攬拌速度為20化/min,等充分混合均勻后依次加 入六偏憐酸鋼及聚丙締酸鋼，最后添加憐酸Ξ下醋調(diào)節(jié)涂料至合適黏度，過(guò)濾得到乙組份 待用； (4)防腐涂層的制備，具體為： 將制備好的甲乙兩組份混合均勻得到防腐涂料，然后用毛刷薩取涂料沿反應(yīng)蓋內(nèi)壁一 個(gè)方向均勻的涂刷，涂刷3層即可得到該防腐涂層，每層涂刷后在室溫下驚干，每層之間間 隔化涂刷。
[00%] 實(shí)施例3 本實(shí)施例提供上述實(shí)施例1中反應(yīng)蓋內(nèi)壁上的防腐涂層，該防腐涂層由防腐涂料涂覆 在反應(yīng)蓋1內(nèi)壁上形成，防腐涂料由甲乙兩組份混合而成，按質(zhì)量比計(jì)甲：乙=1:2; 其中，甲組份按質(zhì)量份數(shù)計(jì)包括W下組分： 改性Ξ元乙丙橡膠:33份，二硫化鋼:3份，苯乙締-下二締熱塑性彈性體:7份，硅烷偶聯(lián) 劑:7份，碳納米管:6份，BYK190分散劑:5份，復(fù)合稀±: 2份;其中： 復(fù)合稀±按質(zhì)量百分比計(jì)包括W下組分： 銅：15%，姉：12%，錯(cuò)：15%，鐵：13%，衫：8%，欽：20%，禮:8%，錯(cuò)：9%，W上各組分之和為 100%； 改性Ξ元乙丙橡膠制備方法的具體操作步驟為： 馨將Ξ元乙丙橡膠于有機(jī)蒙脫±送至密煉機(jī)中混煉8min，混煉溫度為100Γ; ；Γ向密煉機(jī)中依次加入炭黑、氧化鋒、硬脂酸和硫橫，保持溫度為110°c，繼續(xù)混煉 15min，混煉結(jié)束后靜置20min出料，然后經(jīng)雙棍開(kāi)煉機(jī)壓制成薄片； 雪步驟蠻中制成的薄片在室溫下靜置20h，然后將薄片放入模具中，在平板硫化劑上 進(jìn)行硫化，硫化溫度為120°C，硫化壓力為12MPa，硫化時(shí)間為15min; 運(yùn)):硫化結(jié)束后自然冷卻至室溫即可得到有機(jī)蒙脫±改性后的Ξ元乙丙橡膠； 乙組份按質(zhì)量份數(shù)計(jì)包括W下組分： 改性環(huán)氧樹(shù)脂:40份，丙二醇：15份，改性鱗片狀鋒粉:14份，水:30份，蒙脫±: 8份，憐酸 Ξ下醋:6份，六偏憐酸鋼:7份，聚丙締酸鋼:6份;其中： 改性環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法具體為： 在裝有攬拌器、溫度計(jì)的Ξ 口燒瓶中添加端徑基聚下二締，升溫至120°C，進(jìn)行真空脫 氣后降溫，再加入甲苯二異氯酸醋，緩慢升溫至80°C，恒溫反應(yīng)化，真空脫氣30min，抽真空 后即可得到端異氯酸醋基聚下二締預(yù)聚體，降溫出料待用； 在裝有攬拌器、溫度計(jì)的Ξ 口燒瓶里加入雙酪A型環(huán)氧樹(shù)脂E44,加熱至100°C，抽真空 20min，降溫至60°C，向Ξ口燒瓶里加入制備好的端異氯酸醋基聚下二締預(yù)聚體，升溫至90 °C，恒溫反應(yīng)化，降溫出料，得到改性環(huán)氧樹(shù)脂即端異氯酸醋基聚氨醋預(yù)聚體/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù) 合材料； 改性鱗片狀鋒粉的制備方法具體為： 向Ξ 口燒瓶中加入異丙醇，然后將Ξ 口燒瓶放置在帶有電動(dòng)攬拌的恒溫水浴鍋升溫至 7(TC，再將鱗片狀鋒粉加入到立口燒瓶中攬拌，攬拌速度控制在10化/min，攬拌20min，將十 八酸和鐵酸醋偶聯(lián)劑混合后緩慢加入Ξ口燒瓶中，恒溫?cái)埌杌笥谜婵粘闉V機(jī)抽濾，放入 烘箱中烘干后研磨，再用400目篩過(guò)篩后即可得到改性鱗片狀鋒粉。
[0027]防腐涂層的制備方法具體包括W下步驟： (1) 對(duì)反應(yīng)蓋內(nèi)壁進(jìn)行前處理，具體為： 選用堿式鹽對(duì)反應(yīng)蓋內(nèi)壁進(jìn)行涂覆除油脂，然后用清水沖洗內(nèi)壁，再用120目的耐水砂 紙反復(fù)沿反應(yīng)蓋內(nèi)壁一個(gè)方向平行打磨，直至反應(yīng)蓋內(nèi)壁較為光滑、均勻，打磨后用清水沖 洗，然后用棉球薩取乙醇擦拭反應(yīng)蓋內(nèi)壁，反復(fù)擦拭4次去除表面的雜質(zhì)和磨屑，用溫度為 60°C的熱風(fēng)吹干、待用； (2) 甲組份的制備，具體為： 將改性Ξ元乙丙橡膠加入分散缸中，控制分散缸的溫度為60°C，然后加入二硫化鋼、苯 乙締-下二締熱塑性彈性體、硅烷偶聯(lián)劑、碳納米管及BYK190分散劑，高速攬拌均勻，攬拌速 度為30化/min,攬拌時(shí)間為30min，然后再加入復(fù)合稀±繼續(xù)攬拌15min，攬拌速度為40化/ min,出料即可得到甲組份的物質(zhì)待用； (3) 乙組份的制備，具體為： 將改性鱗片狀鋒粉、蒙脫上及丙二醇送至攬拌器中攬拌20min，攬拌速度為15化/min， 然后加入改性環(huán)氧樹(shù)脂和水，攬拌15min，攬拌速度為300 r/min，等充分混合均勻后依次加 入六偏憐酸鋼及聚丙締酸鋼，最后添加憐酸Ξ下醋調(diào)節(jié)涂料至合適黏度，過(guò)濾得到乙組份 待用； (4) 防腐涂層的制備，具體為： 將制備好的甲乙兩組份混合均勻得到防腐涂料，然后用毛刷薩取涂料沿反應(yīng)蓋內(nèi)壁一 個(gè)方向均勻的涂刷，涂刷3層即可得到該防腐涂層，每層涂刷后在室溫下驚干，每層之間間 隔1 Oh涂刷。
[0028] 實(shí)施例4 本實(shí)施例提供上述實(shí)施例1中反應(yīng)蓋內(nèi)壁上的防腐涂層，該防腐涂層由防腐涂料涂覆 在反應(yīng)蓋1內(nèi)壁上形成，防腐涂料由甲乙兩組份混合而成，按質(zhì)量比計(jì)甲：乙=1:2; 其中，甲組份按質(zhì)量份數(shù)計(jì)包括W下組分： 改性Ξ元乙丙橡膠:30份，二硫化鋼:2份，苯乙締-下二締熱塑性彈性體:6份，硅烷偶聯(lián) 劑:6份，碳納米管:5份，BYK190分散劑:4份，復(fù)合稀±: 1份;其中： 復(fù)合稀±按質(zhì)量百分比計(jì)包括W下組分： 銅：29%，姉：10%，錯(cuò)：8%，鐵：12%，衫：5%，欽：19%，禮：6%，錯(cuò)：11%，W上各組分之和為 100%； 改性Ξ元乙丙橡膠制備方法的具體操作步驟為： 蠻:將Ξ元乙丙橡膠于有機(jī)蒙脫±送至密煉機(jī)中混煉7min，混煉溫度為90Γ; 蠻向密煉機(jī)中依次加入炭黑、氧化鋒、硬脂酸和硫橫，保持溫度為105Γ，繼續(xù)混煉 12min，混煉結(jié)束后靜置15min出料，然后經(jīng)雙棍開(kāi)煉機(jī)壓制成薄片； #步驟曇中制成的薄片在室溫下靜置15h，然后將薄片放入模具中，在平板硫化劑上 進(jìn)行硫化，硫化溫度為11 〇°C，硫化壓力為1 OMPa，硫化時(shí)間為13min; 蛋硫化結(jié)束后自然冷卻至室溫即可得到有機(jī)蒙脫±改性后的Ξ元乙丙橡膠； 乙組份按質(zhì)量份數(shù)計(jì)包括W下組分： 改性環(huán)氧樹(shù)脂:35份，丙二醇：13份，改性鱗片狀鋒粉:13份，水:25份，蒙脫±: 6份，憐酸 Ξ下醋:5份，六偏憐酸鋼:6份，聚丙締酸鋼:5份;其中： 改性環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法具體為： 在裝有攬拌器、溫度計(jì)的Ξ 口燒瓶中添加端徑基聚下二締，升溫至115°C，進(jìn)行真空脫 氣后降溫，再加入甲苯二異氯酸醋，緩慢升溫至75°C，恒溫反應(yīng)化，真空脫氣25min，抽真空 后即可得到端異氯酸醋基聚下二締預(yù)聚體，降溫出料待用； 在裝有攬拌器、溫度計(jì)的Ξ 口燒瓶里加入雙酪A型環(huán)氧樹(shù)脂E44,加熱至95°C，抽真空 15min，降溫至55°C，向Ξ口燒瓶里加入制備好的端異氯酸醋基聚下二締預(yù)聚體，升溫至85 °C，恒溫反應(yīng)化，降溫出料，得到改性環(huán)氧樹(shù)脂即端異氯酸醋基聚氨醋預(yù)聚體/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù) 合材料； 改性鱗片狀鋒粉的制備方法具體為： 向Ξ 口燒瓶中加入異丙醇，然后將Ξ 口燒瓶放置在帶有電動(dòng)攬拌的恒溫水浴鍋升溫至 65°C，再將鱗片狀鋒粉加入到Ξ 口燒瓶中攬拌，攬拌速度控制在90r/min，攬拌15min，將十 八酸和鐵酸醋偶聯(lián)劑混合后緩慢加入Ξ口燒瓶中，恒溫?cái)埌杌笥谜婵粘闉V機(jī)抽濾，放入 烘箱中烘干后研磨，再用300目篩過(guò)篩后即可得到改性鱗片狀鋒粉。
[0029] 防腐涂層的制備方法具體包括W下步驟： (1)對(duì)反應(yīng)蓋內(nèi)壁進(jìn)行前處理，具體為： 選用堿式鹽對(duì)反應(yīng)蓋內(nèi)壁進(jìn)行涂覆除油脂，然后用清水沖洗內(nèi)壁，再用120目的耐水砂 紙反復(fù)沿反應(yīng)蓋內(nèi)壁一個(gè)方向平行打磨，直至反應(yīng)蓋內(nèi)壁較為光滑、均勻，打磨后用清水沖 洗，然后用棉球薩取乙醇擦拭反應(yīng)蓋內(nèi)壁，反復(fù)擦拭3次去除表面的雜質(zhì)和磨屑，用溫度為 50°C的熱風(fēng)吹干、待用； (2)甲組份的制備，具體為： 將改性Ξ元乙丙橡膠加入分散缸中，控制分散缸的溫度為55°C，然后加入二硫化鋼、苯 乙締-下二締熱塑性彈性體、硅烷偶聯(lián)劑、碳納米管及BYK190分散劑，高速攬拌均勻，攬拌速 度為25化/min,攬拌時(shí)間為25min，然后再加入復(fù)合稀±繼續(xù)攬拌12min，攬拌速度為35化/ min,出料即可得到甲組份的物質(zhì)待用； (3 )乙組份的制備，具體為： 將改性鱗片狀鋒粉、蒙脫上及丙二醇送至攬拌器中攬拌15min，攬拌速度為12虹/min， 然后加入改性環(huán)氧樹(shù)脂和水，攬拌12min，攬拌速度為250 r/min，等充分混合均勻后依次加 入六偏憐酸鋼及聚丙締酸鋼，最后添加憐酸Ξ下醋調(diào)節(jié)涂料至合適黏度，過(guò)濾得到乙組份 待用； (4)防腐涂層的制備，具體為： 將制備好的甲乙兩組份混合均勻得到防腐涂料，然后用毛刷薩取涂料沿反應(yīng)蓋內(nèi)壁一 個(gè)方向均勻的涂刷，涂刷3層即可得到該防腐涂層，每層涂刷后在室溫下驚干，每層之間間 隔化涂刷。
[0030] 實(shí)施例5 本實(shí)施例提供一種高純度2，6-二氯苯酪的生產(chǎn)工藝，該生產(chǎn)工藝具體步驟如下： (一) 準(zhǔn)備好反應(yīng)蓋，該反應(yīng)蓋中配置有攬拌器、溫度計(jì)探頭及上端連接有與尾氣吸收 罐相連的回流冷凝管，氯氣進(jìn)氣管一端與液氯鋼瓶相連，另一端通過(guò)濃硫干燥罐與反應(yīng)蓋 連接； (二) 分別向反應(yīng)蓋中加入2-氯苯酪、溶劑和催化劑，然后攬拌15min，并逐漸加熱至75 °C，向反應(yīng)蓋中緩慢導(dǎo)入氯氣，控制進(jìn)氯氣速度為15g/h使氯氣在化內(nèi)加完，在此期間反應(yīng) 蓋內(nèi)的溫度保持在66°C，繼續(xù)攬拌20min; 其中，按物質(zhì)的量比計(jì)2-氯苯酪:氯氣:催化劑=1:1.6:0.005; (Ξ)通過(guò)氯氣進(jìn)氣管向反應(yīng)蓋內(nèi)通入空氣20min，再此期間通過(guò)回流冷凝管對(duì)多余的 氯氣進(jìn)行回收，然后將反應(yīng)蓋內(nèi)得到的反應(yīng)液轉(zhuǎn)入精饋塔收集在500Pa，8(TC下的饋分； (四） 將步驟(Ξ)中蒸饋出的饋分通過(guò)冷卻器冷卻至室溫后送至粗品罐中，向粗品罐中 倒入20%的氨氧化鋼溶液中，充分混合攬拌，靜置分層，下層有機(jī)層另行回收至回收罐中，上 層水層移至第一結(jié)晶器中，并用35%的稀鹽酸調(diào)節(jié)至抑5,然后加入15%的氯化鋼冰水溶液降 溫至(TC，緩慢攬拌至析出固體； (五) 將步驟（四）中的析出的固體移至第二結(jié)晶罐中，并用四氯乙締重結(jié)晶，得到無(wú)色 針狀結(jié)晶高純度2，6-二氯苯酪送至精品罐中。
[0031] 在本實(shí)施例中，溶劑為四氯化碳和四氯乙締的混合物，按體積比計(jì)四氯化碳：四氯 乙締=1:1.5。
[0032] 在本實(shí)施例中，催化劑為二異丙胺、Ξ乙胺及異丙醇的混合物，按質(zhì)量比計(jì)Ξ乙 胺:二異丙胺:異丙醇=0.2:8:3。
[0033] 在本實(shí)施例中，2-氯苯酪的重量百分濃度為4%。
[0034] 在本實(shí)施例中，2-氯苯酪的制備工藝具體如下： 在裝有溫度計(jì)、電動(dòng)攬拌器、回流冷凝管和尾氣吸收管裝置的500ml反應(yīng)蓋中加入苯 酪、四氯乙締及2-丙醇，將氯氣導(dǎo)管通過(guò)鼓泡器與液氯鋼瓶相連，開(kāi)啟攬拌器，升溫至95°C， 開(kāi)始通入氯氣，通過(guò)鼓泡器觀察通入氯氣的速度，使氯氣在40min內(nèi)通完，并攬拌1 Omin，向 反應(yīng)蓋中通過(guò)氮?dú)?，緩慢冷卻至室溫后得到氯化液，將氯化液分離并經(jīng)減壓精饋，干燥后即 可得到2-氯苯酪，其中：按摩爾比計(jì)四氯乙締:苯酪=10:1。
[0035] 實(shí)施例6 本實(shí)施例提供一種高純度2，6-二氯苯酪的生產(chǎn)工藝，該生產(chǎn)工藝具體步驟如下： (一) 準(zhǔn)備好反應(yīng)蓋，該反應(yīng)蓋中配置有攬拌器、溫度計(jì)探頭及上端連接有與尾氣吸收 罐相連的回流冷凝管，氯氣進(jìn)氣管一端與液氯鋼瓶相連，另一端通過(guò)濃硫干燥罐與反應(yīng)蓋 連接； (二) 分別向反應(yīng)蓋中加入2-氯苯酪、溶劑和催化劑，然后攬拌25min，并逐漸加熱至85 °C，向反應(yīng)蓋中緩慢導(dǎo)入氯氣，控制進(jìn)氯氣速度為28g/h使氯氣在化內(nèi)加完，在此期間反應(yīng) 蓋內(nèi)的溫度保持在78°C，繼續(xù)攬拌30min; 其中，按物質(zhì)的量比計(jì)2-氯苯酪:氯氣:催化劑=1:1.8:0.005; (Ξ)通過(guò)氯氣進(jìn)氣管向反應(yīng)蓋內(nèi)通入空氣30min，再此期間通過(guò)回流冷凝管對(duì)多余的 氯氣進(jìn)行回收，然后將反應(yīng)蓋內(nèi)得到的反應(yīng)液轉(zhuǎn)入精饋塔收集在550Pa，85°C下的饋分； (四） 將步驟(Ξ)中蒸饋出的饋分通過(guò)冷卻器冷卻至室溫后送至粗品罐中，向粗品罐中 倒入30%的氨氧化鋼溶液中，充分混合攬拌，靜置分層，下層有機(jī)層另行回收至回收罐中，上 層水層移至第一結(jié)晶器中，并用38%的稀鹽酸調(diào)節(jié)至抑5,然后加入20%的氯化鋼冰水溶液降 溫至4Γ，緩慢攬拌至析出固體； (五) 將步驟（四）中的析出的固體移至第二結(jié)晶罐中，并用四氯乙締重結(jié)晶，得到無(wú)色 針狀結(jié)晶高純度2，6-二氯苯酪送至精品罐中。
[0036] 在本實(shí)施例中，溶劑為四氯化碳和四氯乙締的混合物，按體積比計(jì)四氯化碳：四氯 乙締=1:1.8。
[0037] 在本實(shí)施例中，催化劑為二異丙胺、Ξ乙胺及異丙醇的混合物，按質(zhì)量比計(jì)Ξ乙 胺：二異丙胺：異丙醇=0.2:8:5。
[0038] 在本實(shí)施例中，2-氯苯酪的重量百分濃度為8%。
[0039] 在本實(shí)施例中，2-氯苯酪的制備工藝具體如下： 在裝有溫度計(jì)、電動(dòng)攬拌器、回流冷凝管和尾氣吸收管裝置的500ml反應(yīng)蓋中加入苯 酪、四氯乙締及2-丙醇，將氯氣導(dǎo)管通過(guò)鼓泡器與液氯鋼瓶相連，開(kāi)啟攬拌器，升溫至110 °C，開(kāi)始通入氯氣，通過(guò)鼓泡器觀察通入氯氣的速度，使氯氣在60min內(nèi)通完，并攬拌20min， 向反應(yīng)蓋中通過(guò)氮?dú)?，緩慢冷卻至室溫后得到氯化液，將氯化液分離并經(jīng)減壓精饋，干燥后 即可得到2-氯苯酪，其中：按摩爾比計(jì)四氯乙締:苯酪=10:1。
[0040] 實(shí)施例7 本實(shí)施例提供一種高純度2，6-二氯苯酪的生產(chǎn)工藝，該生產(chǎn)工藝具體步驟如下： (一)準(zhǔn)備好反應(yīng)蓋，該反應(yīng)蓋中配置有攬拌器、溫度計(jì)探頭及上端連接有與尾氣吸收 罐相連的回流冷凝管，氯氣進(jìn)氣管一端與液氯鋼瓶相連，另一端通過(guò)濃硫干燥罐與反應(yīng)蓋 連接； (二)分別向反應(yīng)蓋中加入2-氯苯酪、溶劑和催化劑，然后攬拌20min，并逐漸加熱至80 °C，向反應(yīng)蓋中緩慢導(dǎo)入氯氣，控制進(jìn)氯氣速度為20g/h使氯氣在4h內(nèi)加完，在此期間反應(yīng) 蓋內(nèi)的溫度保持在70°C，繼續(xù)攬拌25min; 其中，按物質(zhì)的量比計(jì)2-氯苯酪:氯氣:催化劑=1:1.7:0.005; (Ξ)通過(guò)氯氣進(jìn)氣管向反應(yīng)蓋內(nèi)通入空氣25min，再此期間通過(guò)回流冷凝管對(duì)多余的 氯氣進(jìn)行回收，然后將反應(yīng)蓋內(nèi)得到的反應(yīng)液轉(zhuǎn)入精饋塔收集在525Pa，82°C下的饋分； (四） 將步驟(Ξ)中蒸饋出的饋分通過(guò)冷卻器冷卻至室溫后送至粗品罐中，向粗品罐中 倒入25%的氨氧化鋼溶液中，充分混合攬拌，靜置分層，下層有機(jī)層另行回收至回收罐中，上 層水層移至第一結(jié)晶器中，并用36%的稀鹽酸調(diào)節(jié)至抑5,然后加入18%的氯化鋼冰水溶液降 溫至2 Γ，緩慢攬拌至析出固體； (五) 將步驟（四）中的析出的固體移至第二結(jié)晶罐中，并用四氯乙締重結(jié)晶，得到無(wú)色 針狀結(jié)晶高純度2，6-二氯苯酪送至精品罐中。
[0041] 在本實(shí)施例中，溶劑為四氯化碳和四氯乙締的混合物，按體積比計(jì)四氯化碳：四氯 乙締=1:1.7。
[0042] 在本實(shí)施例中，催化劑為二異丙胺、Ξ乙胺及異丙醇的混合物，按質(zhì)量比計(jì)Ξ乙 胺:二異丙胺:異丙醇=0.2:8:4。
[0043] 在本實(shí)施例中，2-氯苯酪的重量百分濃度為6%。
[0044] 在本實(shí)施例中，2-氯苯酪的制備工藝具體如下： 在裝有溫度計(jì)、電動(dòng)攬拌器、回流冷凝管和尾氣吸收管裝置的500ml反應(yīng)蓋中加入苯 酪、四氯乙締及2-丙醇，將氯氣導(dǎo)管通過(guò)鼓泡器與液氯鋼瓶相連，開(kāi)啟攬拌器，升溫至100 °C，開(kāi)始通入氯氣，通過(guò)鼓泡器觀察通入氯氣的速度，使氯氣在50min內(nèi)通完，并攬拌15min， 向反應(yīng)蓋中通過(guò)氮?dú)?，緩慢冷卻至室溫后得到氯化液，將氯化液分離并經(jīng)減壓精饋，干燥后 即可得到2-氯苯酪，其中：按摩爾比計(jì)四氯乙締:苯酪=10:1。
[0045] 除上述實(shí)施例外，本發(fā)明還可W有其他實(shí)施方式。凡采用等同替換或等效變換形 成的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高純度2,6-二氯苯酪的生產(chǎn)裝置，其特征在于:包括反應(yīng)裝置、尾氣吸收裝置、 分饋裝置W及提純裝置，所述反應(yīng)裝置連接所述分饋裝置，所述分饋裝置連接所述提純裝 置，所述反應(yīng)裝置上還連接有所述尾氣吸收裝置，其中： 所述反應(yīng)裝置包括反應(yīng)蓋（1)、2-氯苯酪儲(chǔ)料罐（2)、溶劑儲(chǔ)料罐（19)、催化劑儲(chǔ)料罐 (4)、氯氣進(jìn)氣管W及溫度計(jì)探頭(3)，所述溫度計(jì)探頭(3)設(shè)置于所述反應(yīng)蓋（1)的頂端，所 述2-氯苯酪儲(chǔ)料罐(2)、溶劑儲(chǔ)料罐（19)及催化劑儲(chǔ)料罐(4)分別通過(guò)物料累及管道與所述 反應(yīng)蓋（1)連接，所述氯氣進(jìn)氣管與所述反應(yīng)蓋（1)連通，所述氯氣進(jìn)氣管上還依次增設(shè)有 濃硫酸干燥罐巧)及空氣流量計(jì)(20); 所述反應(yīng)蓋（1)的上端設(shè)有所述尾氣吸收裝置，所述尾氣吸收裝置包括回流冷凝管(6) 及尾氣吸收罐(7)，所述回流冷凝管(6)的進(jìn)口端連通反應(yīng)蓋（1)，回流冷凝管(6)的出口端 與所述尾氣吸收罐(7)連接，回流冷凝管(6)上設(shè)有進(jìn)水管和出水管保證水流楊通； 所述反應(yīng)蓋（1)的出口端連接所述分饋裝置，所述分饋裝置包括精饋塔（8)、冷凝器 (9) 、粗品罐(10)、回收罐(11) W及氨氧化鋼溶液儲(chǔ)液罐(12)，所述反應(yīng)蓋（1)的出口端通過(guò) 物料累及管道連接所述精饋塔(8)的進(jìn)口端，所述精饋塔(8)的出口端通過(guò)物料累及管道連 接所述冷凝器(9)進(jìn)口端，冷凝器(9)出口端通過(guò)物料累及管道連接所述粗品罐(10)的進(jìn)口 端，粗品罐（10)上通過(guò)物料累及管道連接有所述氨氧化鋼溶液儲(chǔ)液罐（12)，所述粗品罐 (10) 下端出口端通過(guò)物料累及管道連接有所述回收罐(11); 所述提純裝置包括第一結(jié)晶器（13)、第二結(jié)晶器（14)、氯化鋼溶液儲(chǔ)液罐（15)、稀鹽酸 儲(chǔ)液罐（16)、四氯乙締儲(chǔ)液罐（17) W及精品罐（18)，所述第一結(jié)晶器（13)的進(jìn)口端通過(guò)物 料累及管道連接所述粗品罐(10)的上端出口端，所述氯化鋼溶液儲(chǔ)液罐(15)及稀鹽酸儲(chǔ)液 罐（16)通過(guò)物料累及管道分別連接在所述第一結(jié)晶器（13)上，所述第一結(jié)晶器（13)的出口 端通過(guò)物料累及管道連接所述第二結(jié)晶器（14)的進(jìn)口端，所述第二結(jié)晶器（14)的出口端通 過(guò)物料累及管道連接所述精品罐（18)，所述四氯乙締儲(chǔ)液罐（17)通過(guò)物料累及管道連接在 所述第二結(jié)晶器(14)上； 2,6-二氯苯酪的各原料投擲于反應(yīng)裝置中經(jīng)攬拌反應(yīng)后送至分饋裝置，在分饋裝置中 分饋出粗品，粗品經(jīng)提純裝置進(jìn)一步提純得到最后的高純度2,6-二氯苯酪精品； 所述反應(yīng)蓋（1)內(nèi)壁上還設(shè)有防腐涂層，所述的防腐涂層由防腐涂料涂覆在反應(yīng)蓋（1) 內(nèi)壁上形成，所述的防腐涂料由甲乙兩組份混合而成，按質(zhì)量比計(jì)甲：乙=1:2; 其中，甲組份按質(zhì)量份數(shù)計(jì)包括W下組分： 改性Ξ元乙丙橡膠：27-33份，二硫化鋼：1-3份，苯乙締-下二締熱塑性彈性體:5-7份， 硅烷偶聯(lián)劑:4-7份，碳納米管:3-6份，BYK190分散劑:3-5份，復(fù)合稀±: 1-2份;其中： 所述的復(fù)合稀上按質(zhì)量百分比計(jì)包括W下組分： 銅：15-30%，姉：10-13%，錯(cuò)：8-15%，鐵：7-13%，衫：5-9%，欽：11-20%，禮:6-10%，錯(cuò)：8- 11%，W上各組分之和為100%; 所述改性Ξ元乙丙橡膠制備方法的具體操作步驟為： 溶將Ξ元乙丙橡膠于有機(jī)蒙脫±送至密煉機(jī)中混煉5-8min，混煉溫度為80-100Γ; 蠻向密煉機(jī)中依次加入炭黑、氧化鋒、硬脂酸和硫橫，保持溫度為100-110Γ，繼續(xù)混煉 10-15min，混煉結(jié)束后靜置10-20min出料，然后經(jīng)雙棍開(kāi)煉機(jī)壓制成薄片； 臺(tái)步驟雪中制成的薄片在室溫下靜置10-2化，然后將薄片放入模具中，在平板硫化劑 上進(jìn)行硫化，硫化溫度為100-120°C，硫化壓力為8-12MPa，硫化時(shí)間為10-15min; 蛋硫化結(jié)束后自然冷卻至室溫即可得到有機(jī)蒙脫±改性后的Ξ元乙丙橡膠； 乙組份按質(zhì)量份數(shù)計(jì)包括W下組分： 改性環(huán)氧樹(shù)脂:30-40份，丙二醇：10-15份，改性鱗片狀鋒粉：10-14份，水:20-30份，蒙 脫±: 5-8份，憐酸Ξ下醋:4-6份，六偏憐酸鋼:5-7份，聚丙締酸鋼:4-6份;其中： 改性環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法具體為： 在裝有攬拌器、溫度計(jì)的Ξ 口燒瓶中添加端徑基聚下二締，升溫至110-12(TC，進(jìn)行真 空脫氣后降溫，再加入甲苯二異氯酸醋，緩慢升溫至70-80°C，恒溫反應(yīng)1-化，真空脫氣20- 30min，抽真空后即可得到端異氯酸醋基聚下二締預(yù)聚體，降溫出料待用； 在裝有攬拌器、溫度計(jì)的Ξ口燒瓶里加入雙酪A型環(huán)氧樹(shù)脂E44，加熱至90-100°C，抽真 空10-20min，降溫至50-60°C，向Ξ口燒瓶里加入制備好的端異氯酸醋基聚下二締預(yù)聚體， 升溫至80-90°C，恒溫反應(yīng)1-化，降溫出料，得到改性環(huán)氧樹(shù)脂即端異氯酸醋基聚氨醋預(yù)聚 體/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料； 所述改性鱗片狀鋒粉的制備方法具體為： 向Ξ 口燒瓶中加入異丙醇，然后將Ξ 口燒瓶放置在帶有電動(dòng)攬拌的恒溫水浴鍋升溫至 60-7(rC，再將鱗片狀鋒粉加入到Ξ口燒瓶中攬拌，攬拌速度控制在80-100r/min，攬拌10- 20min，將十八酸和鐵酸醋偶聯(lián)劑混合后緩慢加入Ξ口燒瓶中，恒溫?cái)埌?-化后用真空抽濾 機(jī)抽濾，放入烘箱中烘干后研磨，再用300-400目篩過(guò)篩后即可得到改性鱗片狀鋒粉。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度2,6-二氯苯酪的生產(chǎn)裝置，其特征在于：所述反應(yīng)蓋 (1)中還設(shè)有螺旋攬拌裝置(21)，該螺旋攬拌裝置(21)由旋轉(zhuǎn)軸(22)及設(shè)置在旋轉(zhuǎn)軸(22) 上的螺旋片(23)組成，所述的螺旋片（23)為環(huán)狀的螺旋形結(jié)構(gòu)，由若干個(gè)支撐板與旋轉(zhuǎn)軸 (22)連接固定，所述旋轉(zhuǎn)軸(22)的上、下端分別左右錯(cuò)開(kāi)設(shè)有撥料棍(24)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度2，6-二氯苯酪的生產(chǎn)裝置，其特征在于:所述氯氣進(jìn)氣 管的進(jìn)口端及尾氣吸收罐(7)的出口端上分別設(shè)有閥口。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度2,6-二氯苯酪的生產(chǎn)裝置，其特征在于:所述防腐涂層 的制備方法具體包括W下步驟： (1) 對(duì)反應(yīng)蓋內(nèi)壁進(jìn)行前處理，具體為： 選用堿式鹽對(duì)反應(yīng)蓋內(nèi)壁進(jìn)行涂覆除油脂，然后用清水沖洗內(nèi)壁，再用120目的耐水砂 紙反復(fù)沿反應(yīng)蓋內(nèi)壁一個(gè)方向平行打磨，直至反應(yīng)蓋內(nèi)壁較為光滑、均勻，打磨后用清水沖 洗，然后用棉球薩取乙醇擦拭反應(yīng)蓋內(nèi)壁，反復(fù)擦拭2-4次（去除表面的雜質(zhì)和磨屑），用溫 度為40-60°C的熱風(fēng)吹干、待用； (2) 甲組份的制備，具體為： 將改性Ξ元乙丙橡膠加入分散缸中，控制分散缸的溫度為50-60°C，然后加入二硫化 鋼、苯乙締-下二締熱塑性彈性體、硅烷偶聯(lián)劑、碳納米管及BYK190分散劑，高速攬拌均勻， 攬拌速度為200-30化/min,攬拌時(shí)間為20-30min，然后再加入復(fù)合稀±繼續(xù)攬拌10-15min， 攬拌速度為300-4(K)r/min，出料即可得到甲組份的物質(zhì)待用； (3) 乙組份的制備，具體為： 將改性鱗片狀鋒粉、蒙脫上及丙二醇送至攬拌器中攬拌10-20min，攬拌速度為100- 15化/min，然后加入改性環(huán)氧樹(shù)脂和水，攬拌10-15min，攬拌速度為200-300 r/min，等充分 混合均勻后依次加入六偏憐酸鋼及聚丙締酸鋼，最后添加憐酸Ξ下醋調(diào)節(jié)涂料至合適黏 度，過(guò)濾得到乙組份待用； (4)防腐涂層的制備，具體為： 將制備好的甲乙兩組份混合均勻得到防腐涂料，然后用毛刷薩取涂料沿反應(yīng)蓋內(nèi)壁一 個(gè)方向均勻的涂刷，涂刷3層即可得到該防腐涂層，每層涂刷后在室溫下驚干，每層之間間 隔8-lOh涂刷。5. -種高純度2，6-二氯苯酪的生產(chǎn)工藝，其特征在于，該生產(chǎn)工藝具體步驟如下： (一） 準(zhǔn)備好反應(yīng)蓋，該反應(yīng)蓋中配置有攬拌器、溫度計(jì)探頭及上端連接有與尾氣吸收 罐相連的回流冷凝管，氯氣進(jìn)氣管一端與液氯鋼瓶相連，另一端通過(guò)濃硫干燥罐與反應(yīng)蓋 連接； (二) 分別向反應(yīng)蓋中加入2-氯苯酪、溶劑和催化劑，然后攬拌15-25min，并逐漸加熱至 75-85 °C，向反應(yīng)蓋中緩慢導(dǎo)入氯氣，控制進(jìn)氯氣速度為15g/h-28gA使氯氣在3-化內(nèi)加完， 在此期間反應(yīng)蓋內(nèi)的溫度保持在66-78 °C，繼續(xù)攬拌20-30min; 其中，按物質(zhì)的量比計(jì)所述2-氯苯酪:氯氣:催化劑=1:1.6-1.8:0.005; (Ξ)通過(guò)氯氣進(jìn)氣管向反應(yīng)蓋內(nèi)通入空氣20-30min，再此期間通過(guò)回流冷凝管對(duì)多余 的氯氣進(jìn)行回收，然后將反應(yīng)蓋內(nèi)得到的反應(yīng)液轉(zhuǎn)入精饋塔收集在500-550Pa，80-85 °C下 的饋分； (四） 將步驟(Ξ)中蒸饋出的饋分通過(guò)冷卻器冷卻至室溫后送至粗品罐中，向粗品罐中 倒入20-30%的氨氧化鋼溶液中，充分混合攬拌，靜置分層，下層有機(jī)層另行回收至回收罐 中，上層水層移至第一結(jié)晶器中，并用35-38%的稀鹽酸調(diào)節(jié)至P冊(cè)，然后加入15-20%的氯化 鋼冰水溶液降溫至0-4°C，緩慢攬拌至析出固體； (五) 將步驟（四）中的析出的固體移至第二結(jié)晶罐中，并用四氯乙締重結(jié)晶，得到無(wú)色 針狀結(jié)晶高純度2，6-二氯苯酪送至精品罐中。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純度2,6-二氯苯酪的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述溶劑為四 氯化碳和四氯乙締的混合物，按體積比計(jì)四氯化碳：四氯乙締=1:1.5-1.8。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純度2,6-二氯苯酪的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述催化劑為 二異丙胺、Ξ乙胺及異丙醇的混合物，按質(zhì)量比計(jì)Ξ乙胺:二異丙胺:異丙醇=0.2:8:3-5。8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純度2，6-二氯苯酪的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述2-氯苯酪 的重量百分濃度為4-8〇/〇。9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純度2，6-二氯苯酪的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述2-氯苯酪 的制備工藝具體如下： 在裝有溫度計(jì)、電動(dòng)攬拌器、回流冷凝管和尾氣吸收管裝置的500ml反應(yīng)蓋中加入苯 酪、四氯乙締及2-丙醇，將氯氣導(dǎo)管通過(guò)鼓泡器與液氯鋼瓶相連，開(kāi)啟攬拌器，升溫至95- 110°C，開(kāi)始通入氯氣，通過(guò)鼓泡器觀察通入氯氣的速度，使氯氣在40-60min內(nèi)通完，并攬拌 10-20min，向反應(yīng)蓋中通過(guò)氮?dú)猓徛鋮s至室溫后得到氯化液，將氯化液分離并經(jīng)減壓精 饋，干燥后即可得到2-氯苯酪。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的高純度2,6-二氯苯酪的生產(chǎn)工藝，其特征在于：按摩爾比計(jì) 所述四氯乙締:苯酪=10:1。
【文檔編號(hào)】C07C37/70GK106083532SQ201610284771
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年5月3日
【發(fā)明人】唐介榮
【申請(qǐng)人】灌云金安化工有限公司