專利名稱：硼酸鹽發(fā)光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硼酸鹽發(fā)光材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
照明和顯示裝置已經(jīng)成為人們?nèi)粘Ｉ町?dāng)中最為常用的發(fā)光器件之一，等離子平 板顯示(Plasma Display Panel，以下簡稱PDP)或無汞熒光燈就是其中一種。在這些發(fā)光 器件中，發(fā)光材料的性能是決定其發(fā)光性能和效率關(guān)鍵因素。眾所周知，紅、綠、藍(lán)發(fā)光材料 是研究最為廣泛的三基色發(fā)光材料。目前，商用發(fā)光材料主要有紅色發(fā)光材料Y2O3 Eu3+、(Y，Gd) BO3 Eu3+，綠色發(fā)光材料 Zn2SiO4Mn2+、BaAl12O19Mn2+ 和藍(lán)色發(fā)光材料 Y2SiO5Ce3+、LaPO4Tm3+、BaMgAlltlO17Eu2+。其中， 對于Zn2SiO4 = Mn2+和BaAl12O19 = Mn2+來講，它們以Mn2+作為發(fā)光中心，由于Mn2+的自旋禁戒的 4T1 — 6A1發(fā)射，其余輝時間過長，以Zn2SiO4 = Mn2+為例，一般在10-15ms，明顯不利于動態(tài)畫 面的顯示。對于PDP而言，目前使用的真空紫外光(VUV)熒光粉的余輝時間較長，因?yàn)槿搜?對運(yùn)動圖象的視覺殘留時間約5ms，這要求用于顯示的VUV熒光粉的余輝時間在1 5ms之 間為佳，但目前PDP用VUV綠色熒光粉常用Zn2SiO4 = Mn它的余輝時間約10 15ms，比合理 的余輝時間大得多，這就造成了 PDP顯示運(yùn)動圖象時會產(chǎn)生拖尾現(xiàn)象。雖然通過Mn2+離子 摻雜濃度的提高可以降低余輝時間，但是，發(fā)光強(qiáng)度隨之降低很快。因此，開發(fā)新的發(fā)光材 料迫在眉睫。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，提供一種發(fā)光效率高、穩(wěn)定性好的硼酸鹽發(fā)光材料，以及一種制備工藝 簡單及成本低的制備硼酸鹽發(fā)光材料方法。一種硼酸鹽發(fā)光材料，其包含如下化學(xué)式表示的化合物Y2_x_yGdxTbyM3B4012，其中， χ = 0. 01 1. 2，y = 0. 01 0. 6，M為堿土金屬元素。以及，一種制備硼酸鹽發(fā)光材料方法，其包括如下步驟選取堿土金屬離子的源化合物、Y3+的源化合物、Gd3+的源化合物、Tb3+的源化合物 以及B4O1212-的源化合物，各源化合物按照化學(xué)式Y(jié)2_x_yGdxTbyM3B4012中各元素之間的摩爾計(jì) 量比選取，其中，χ = 0.01 1.2，y = 0.01 0. 6，M為堿土金屬元素；將各源化合物研磨混合；將混合物進(jìn)行煅燒處理，冷卻后得到所述硼酸鹽發(fā)光材料。在上述硼酸鹽發(fā)光材料中，采用稀土摻雜的Y3+、Gd3+和Tb3+共摻的 Y2_x_yGdxTbyM3B4012發(fā)光材料，其基本上不存在余輝影響。該發(fā)光材料是以Y2M3B4O12為發(fā)光基 質(zhì)，其具有良好的真空紫外吸收能力、穩(wěn)定的物理和化學(xué)特性以及很好的耐真空紫外光輻 射和抗離子轟擊的能力。在此基質(zhì)中摻雜Gd3+和Tb3+離子，一方面，Tb3+的特征躍遷5D4 — 7F5 會發(fā)射綠光，自旋耦合對自旋禁戒的屏蔽，使之具有較短的余暉時間，且淬滅濃度也高，即 使較高的Tb3+摻雜濃度也不會降低發(fā)光強(qiáng)度，明顯優(yōu)異于傳統(tǒng)的Mn2+摻雜發(fā)光材料。另一方面，Gd3+離子可以敏化Tb3+離子，不僅提高Tb3+的發(fā)光強(qiáng)度和發(fā)光效率，而且提高發(fā)光材 料對真空紫外光的吸收能力。在上述制備方法中，采用較少的工藝步驟，例如采用研磨和煅 燒處理，這些工藝操作較簡便，對工藝條件要求較低，因而成本較低，有利于工業(yè)化生產(chǎn)和 應(yīng)用。


下面將結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，附圖中圖1是本發(fā)明實(shí)施例4的Y1.7Gd0.2Tb0. !Ba3B4O12發(fā)光材料的XRD圖及標(biāo)準(zhǔn)卡片 48-0307 (Y2Ba3B4O12)圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例3的YuGda3TbaiBa3B4O12發(fā)光材料的激發(fā)光譜圖，監(jiān)控波長 為 543nm ；圖3是本發(fā)明實(shí)施例3的YuGda3TbaiBa3B4O12發(fā)光材料的發(fā)射光譜圖，激發(fā)波長 為 172nm ；圖4是本發(fā)明實(shí)施例3的YuGda3TbaiBa3B4O12發(fā)光材料的余輝壽命測試圖；圖5是本發(fā)明實(shí)施例的制備硼酸鹽發(fā)光材料方法流程圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對 本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并 不用于限定本發(fā)明。本發(fā)明實(shí)施例的硼酸鹽發(fā)光材料包含如下化學(xué)式表示的化合物 Y2_x_yGdxTbyM3B4012，其中，χ = 0. 01 1. 2，y = 0. 01 0. 6，M 為堿土金屬元素。具體地，χ和y的取值范圍分別優(yōu)選為x = 0. 2 0. 8，y = 0. 1 0. 4，堿土金屬 元素M優(yōu)選為Ca、Sr、Ba中的至少一種。更優(yōu)選地，堿土金屬元素M為Ca、Sr、Ba中的至少 兩種元素的組合，而且，通過改變Ca、Sr和Ba離子的摻雜比可提高產(chǎn)品的發(fā)光性能。上述發(fā)光材料是以Y2M3B4O12為發(fā)光基質(zhì)，其具有硼氧四面體基團(tuán)，該基團(tuán)在真空紫 外波段均有較強(qiáng)的吸收，因而具有良好的真空紫外吸收能力、穩(wěn)定的物理和化學(xué)特性以及 很好的耐真空紫外光輻射和抗離子轟擊的能力。以一個具體實(shí)施例中的發(fā)光材料為例，請參閱圖1，為下面實(shí)施例4中 Y^Gda2TbaiBa3B4O12發(fā)光材料的XRD圖及標(biāo)準(zhǔn)卡片48-0307 (Y2Ba3B4O12的標(biāo)準(zhǔn)XRD圖)圖。 由圖可知，YuGda2TbaiBa3B4O12發(fā)光材料與標(biāo)準(zhǔn)卡片48-0307圖的各種特征峰基本相符，說 明YuGda2TbaiBa3B4O12中具有Y2Ba3B4O12的基本骨架，以Y2M3B4O12為發(fā)光基質(zhì)，摻雜Gd3+和 Tb3+離子取代Y3+離子并沒有改變基質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)。該發(fā)光材料的發(fā)光機(jī)理為在真空紫外光激發(fā)下，發(fā)光基質(zhì)對真空紫外光強(qiáng)吸收 以后，一方面直接將能量傳遞給Tb3+進(jìn)行發(fā)光；另一方面通過Gd3+離子的敏化作用以及自 身在VUV波段的f-f躍遷將能量傳遞給Tb3+離子，增強(qiáng)Tb3+離子的發(fā)光強(qiáng)度。以一個具體實(shí)施例中的發(fā)光材料為例，具體如圖2所示，顯示下面實(shí)施例3 中Y1.6Gd0.3Tb0. Pa3B4O12發(fā)光材料的激發(fā)光譜圖，監(jiān)控波長為543nm。首先，B4O1,吸收 172-210nm范圍左右的真空紫外光，圖示可看出吸收峰相當(dāng)寬，說明對真空紫外光的吸收范圍廣，對真空紫外光的利用率高。然后，B4O1212-將大部分能量傳遞給緊鄰的Tb3+以及較為 鄰近的Gd3+，再利用Tb3+的f-d躍遷以及Gd3+的f-f躍遷，最終在220nm 250nm出現(xiàn)一個 寬的激發(fā)峰以及在275nm左右出現(xiàn)了 Gd3+的特征激發(fā)峰。結(jié)合監(jiān)控波長為543nm，說明Gd3+ 和Tb3+之間存在能量傳遞，可以提高Tb3+的發(fā)光強(qiáng)度。另外，Gd3+自身在172-210nm也存在 f-f躍遷，即也能吸收真空紫外光，利用Gd3+和Tb3+之間的能量傳遞，進(jìn)一步提高發(fā)光材料 對真空紫外光的吸收能力以及Tb3+的發(fā)光強(qiáng)度。請參閱圖3，為下面實(shí)施例3中Y1.6Gd0.3Tb0. W4O12發(fā)光材料和對比例中的 YuTba ^a3B4O12發(fā)光材料的發(fā)射光譜圖a和b，激發(fā)波長為172nm。由圖可知，Tb3+發(fā)射光波 長在450-650nm之間，屬于可見光區(qū)，主發(fā)射峰位于543nm左右，為綠色發(fā)光。對比兩種發(fā) 光材料的發(fā)射光譜圖a和b可以看出，圖示中YuGda3TbaiBa3B4O12的發(fā)射光強(qiáng)度明顯高于未 摻雜Gd3+的發(fā)光材料。而且，出現(xiàn)Gd3+自身的發(fā)射光譜，圖示發(fā)射光波長為311nm。通過調(diào) 節(jié)Gd3+和Tb3+的摻雜量，利用Gd3+對Tb3+的敏化作用，可以將311nm處的光轉(zhuǎn)化為Tb3+的 發(fā)光，進(jìn)一步提高Tb3+的發(fā)光強(qiáng)度。有鑒于此，本發(fā)明選擇χ取值范圍為0. 2 0. 8，y的取 值范圍為0. 1 0.4。請參閱圖4，為下面實(shí)施例3中YuGda3TbaiBa3B4O12發(fā)光材料的余輝壽命測試圖。 由圖可知，該發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度衰減較快，經(jīng)過計(jì)算得出其余輝壽命τ =2. 32ms，明顯 小于Mn2+離子摻雜發(fā)光材料的余輝壽命(如Zn2SiO4:Mn2+，約10-15ms)，而且目前顯示要求 發(fā)光材料的余輝時間在1 5ms之間為佳，本實(shí)施例的發(fā)光材料完全符合實(shí)際需求。因此， 該發(fā)光材料的余輝壽命較短，淬滅濃度高，使其基本上不存在余輝的影響，有利于作為綠色 發(fā)光材料應(yīng)用于等離子平板顯示或無汞熒光燈等領(lǐng)域。因此，上述實(shí)施例中的發(fā)光材料至少具有以下優(yōu)點(diǎn)A、與商用的BaAl12O19 Mn相比，本發(fā)明實(shí)施例的發(fā)光材料熒光壽命短，例如 Y1.6Gd。3Tb。. ^a3B4O12 的熒光壽命為 2. 32ms。B、本實(shí)施例的發(fā)光材料中Gd3+離子作為敏化劑，不僅可以提高發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng) 度，而且有利于其對真空紫外光的吸收。C、本實(shí)施例的發(fā)光材料中，通過改變Ca、Sr和Ba離子的摻雜比可提高產(chǎn)品的發(fā)光 性能。請參閱圖5，上述制備硼酸鹽發(fā)光材料的方法包括如下步驟SOl 選取堿土金屬離子M2+的源化合物、Y3+的源化合物、Gd3+的源化合物和Tb3+的 源化合物以及B4O1212-的源化合物，各源化合物按照化學(xué)式Y(jié)2_x_yGdxTbyM3B4012中各元素之間 的摩爾計(jì)量比選取，其中，χ = 0. 01 1.2，y = 0.01 0. 6，M為堿土金屬元素；S02 將各源化合物研磨混合；S03 將混合物進(jìn)行煅燒處理，冷卻后得到所述硼酸鹽發(fā)光材料。在步驟SOl中，堿土金屬離子M2+的源化合物可以是其碳酸鹽、氫氧化物、草酸鹽中 的至少一種，純度優(yōu)選為分析純；Y3+的源化合物、Gd3+的源化合物和Tb3+的源化合物分別為 其氧化物、氯化物、硝酸鹽、碳酸鹽、草酸鹽中的至少一種，純度優(yōu)選為4N以上；B401212_的源 化合物為氧化硼或硼酸中的至少一種，純度優(yōu)選為分析純。χ和y的取值范圍分別優(yōu)選為 χ = 0. 2 0. 8，y = 0. 1 0. 4，堿土金屬元素M優(yōu)選為Ca、Sr、Ba中的至少一種，更優(yōu)選 為Ca、Sr、Ba中的至少兩種元素的組合。優(yōu)選地，B4O1212.的源化合物可以是相對化學(xué)式的元素之間摩爾分?jǐn)?shù)計(jì)量比過量的，例如，可按摩爾分?jǐn)?shù)計(jì)量比過量5% 30%。在步驟S02中，各源化合物在瑪瑙研缽中充分研磨，并使其混合均勻。步驟S03中的煅燒處理可包括如下過程將研磨混合的源化合物在400 800°C 溫度下預(yù)煅燒1 6小時，再于800 1300°C溫度下煅燒2 12小時。優(yōu)選地，預(yù)煅燒溫 度為600 800°C，預(yù)煅燒時間為2-4小時；煅燒溫度優(yōu)選為900-1200°C，煅燒時間為4_8 小時。另外，煅燒時可以是在還原氣氛中進(jìn)行，還原氣氛可以是但不限于以下氣氛中的至少 一種1)氮?dú)夂蜌錃獾幕旌蠚?，其體積比例如可以為但不限于90 10或95 5 ；2)純氫氣；3)還原碳粉。由上述描述的步驟可知，該方法不需要額外復(fù)雜的工藝，各步驟操作簡單，條件也 容易實(shí)現(xiàn)，無污染且易于控制，有利于工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用。以下通過多個實(shí)施例以及對比例來舉例說明硼酸鹽發(fā)光材料的各種適用的組成 及其制備方法，以及其性能等方面。實(shí)施例1稱取碳酸鈣CaCO3 3. 0027g、硼酸H3BO3 2. 9680g (過量 20% )、氧化釔 Y2O3L 8065g、 氧化鋱Tb4O7 0. 1869g和氧化釓Gd2O3 0. 5437g置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩 堝中在800°C下預(yù)燒4h，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研磨。最后，在還原氣氛中， 將研磨后的預(yù)燒產(chǎn)物在1000°C下煅燒4h，自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀 Y1.6Gd0.3Tb0. !Ca3B4O12 綠色發(fā)光材料。實(shí)施例2稱取碳酸鍶SrCO34. 4289g、硼酸H3BO3 2. 9680g(過量20% )、氧化釔 Y2O3L 8065g、 氧化鋱Tb4O7 0. 1869g和氧化釓Gd2O3 0. 5437g置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩 堝中在800°C下預(yù)燒4h，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研磨。最后，在還原氣氛中， 將研磨后的預(yù)燒產(chǎn)物在1050°C下煅燒5h，自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀 Y1.6Gd0.3Tb0. !Sr3B4O12 綠色發(fā)光材料。實(shí)施例3稱取碳酸鋇BaCO3 5. 9202g、硼酸H3BO3 2. 9680g (過量 20% )、氧化釔 Y2O3L 8065g、 氧化鋱Tb4O7 0. 1869g和氧化釓Gd2O3 0. 5437g置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩 堝中在700°C下預(yù)燒4h，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研磨。最后，在還原氣氛中， 將研磨后的預(yù)燒產(chǎn)物在900°C下煅燒5h，自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀 Y1.6Gd0.3Tb0. !Ba3B4O12 綠色發(fā)光材料。實(shí)施例4稱取碳酸鋇BaCO35. 9202g、硼酸H3BO3 2. 9680g(過量20% )、氧化釔 Y2O3L 9194g、 氧化鋱Tb4O7 0. 1869g和氧化釓Gd2O3 0. 3625g置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩 堝中在700°C下預(yù)燒4h，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研磨。最后，在還原氣氛中， 將研磨后的預(yù)燒產(chǎn)物在900°C下煅燒5h，自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀 Y1.7Gd0.2Tb0. !Ba3B4O12 綠色發(fā)光材料。實(shí)施例5
稱取碳酸鋇BaCO3 5. 9202g、硼酸H3BO3 2. 9680g (過量 20% )、氧化釔 Y2032. 0323g、 氧化鋱Tb4O7 0. 1869g和氧化釓Gd2O3 0. 1812g置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩 堝中在700°C下預(yù)燒4h，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研磨。最后，在還原氣氛中， 將研磨后的預(yù)燒產(chǎn)物在900°C下煅燒5h，自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀 Y1.8Gd0. Jb0. !Ba3B4O12 綠色發(fā)光材料。實(shí)施例6稱取碳酸鋇BaCO35. 9202g、硼酸H3BO3 2. 9680g(過量20% )、氧化釔 Y2O3L 2420g、 氧化鋱Tb4O7 0. 7477g和氧化釓Gd2O3 0. 9062g置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩 堝中在600°C下預(yù)燒4h，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研磨。最后，在還原氣氛中， 將研磨后的預(yù)燒產(chǎn)物在900°C下煅燒3h，自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀 Y1. !Gcl0. Jba4Ba3B4O12 綠色發(fā)光材料。實(shí)施例7稱取碳酸鋇BaCO3 5. 9202g、硼酸H3BO3 2. 9680g (過量 20% )、氧化釔 Y2O3O. 9032g、 氧化鋱Tb4O7 0. 9346g和氧化釓Gd2O3 1. 2687g置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩 堝中在700°C下預(yù)燒4h，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研磨。最后，在還原氣氛中， 將研磨后的預(yù)燒產(chǎn)物在860°C下煅燒5h，自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀 Y0.8Gd0.7Tb0.5Ba3B4012 綠色發(fā)光材料。實(shí)施例8稱取碳酸鈣CaCO3 2. 8526g、碳酸鍶 SrCO3 0. 2214g、硼酸 H3BO3 2. 9680g(過量 20% )、氧化釔Y2O3 1. 8065g、氧化鋱Tb4O7 0. 1869g和氧化釓Gd2O3 0. 5437g置于瑪瑙研缽 中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在800°C下預(yù)燒4h，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研 磨。最后，在還原氣氛中，將研磨后的預(yù)燒產(chǎn)物在1000°C下煅燒4h，自然冷卻至室溫，取出 研磨后即得白色粉體狀YuGda3TbaiC^85Srai5B4O12綠色發(fā)光材料。經(jīng)測試發(fā)光強(qiáng)度發(fā)現(xiàn)， 本實(shí)施例8的發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度高于實(shí)施例1的發(fā)光材料約10%。實(shí)施例9稱取碳酸鋇BaCO3 5. 6242g、碳酸鍶 SrCO3 0. 2214g、硼酸 H3BO3 2. 9680g(過量 20% )、氧化釔Y2O3 0. 2258g、氧化鋱Tb4O7 1. 1214g和氧化釓Gd2O3 2. 1748g置于瑪瑙研缽 中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在600°C下預(yù)燒5h，然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研 磨。最后，在還原氣氛中，將研磨后的預(yù)燒產(chǎn)物在1100°C下煅燒4h，自然冷卻至室溫，取出 研磨后即得白色粉體狀Ya2GduTba6B^85Srai5B4O12綠色發(fā)光材料。經(jīng)測試發(fā)光強(qiáng)度發(fā)現(xiàn)， 本實(shí)施例9的發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度高于實(shí)施例1的發(fā)光材料約10%。實(shí)施例10稱取碳酸鈣CaCO3 2. 7024g、碳酸鋇 BaCO3 0. 2960g、碳酸鍶 SrCO3 0. 2214g、硼酸 H3BO3 2. 9680g (過量 20% )、氧化釔 Y2O3 2. 2355g、氧化鋱 Tb4O7 0. 0187g 和氧化釓 Gd2O3 0. OlSlg置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在650°C下預(yù)燒5h，然后自然冷卻至 室溫，取出再次充分研磨。最后，在還原氣氛中，將研磨后的預(yù)燒產(chǎn)物在1200°C下煅燒4h， 自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀Y1.98Gd0.01Tb0.01Ca2.70Ba0.15Sr0.15B4012綠色發(fā)光 材料。經(jīng)測試發(fā)光強(qiáng)度發(fā)現(xiàn)，本實(shí)施例10的發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度高于實(shí)施例1的發(fā)光材料 約 15%。
比較例稱取碳酸鋇BaCO3 5. 9202g、硼酸 H3BO3 2. 9680g (過量 20% )、氧化釔 Y2032. 1452g 和氧化鋱Tb4O7 0. 1869g置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在700°C下預(yù)燒4h， 然后自然冷卻至室溫，取出再次充分研磨。最后，在還原氣氛中，將研磨后的預(yù)燒產(chǎn)物在 900°C下煅燒5h，自然冷卻至室溫，取出研磨后即得白色粉體狀UbaiBa3B4O12綠色發(fā)光材 料。在上述硼酸鹽發(fā)光材料中，采用稀土 Gd3+和Tb3+共摻的Y2_x_yGdxTbyM3B4012材料，其 基本上不存在余輝影響。該發(fā)光材料是以Y2M3B4O12為發(fā)光基質(zhì)，其具有良好的真空紫外吸 收能力、穩(wěn)定的物理和化學(xué)特性以及很好的耐真空紫外光輻射和抗離子轟擊的能力。由于 Gd3+和Tb3+摻雜其中，Tb3+的特征躍遷5D4 — 7F5會發(fā)射綠光，自旋耦合對自旋禁戒的屏蔽，使 之具有較短的余暉時間，且淬滅濃度也高，即使較高的Tb3+摻雜濃度也不會降低發(fā)光強(qiáng)度， 明顯優(yōu)異于傳統(tǒng)的Mn2+摻雜發(fā)光材料。同時，通過Gd3+離子對Tb3+敏化以及自身在VUV的 f-f躍遷，不僅提高Tb3+的發(fā)光強(qiáng)度和發(fā)光效率，而且提高發(fā)光材料對真空紫外光的吸收能 力。在上述制備硼酸鹽發(fā)光材料方法中，采用較少的工藝步驟，例如采用研磨和煅燒處理， 這些工藝操作較簡便，對工藝條件要求較低，因而成本較低，有利于工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種硼酸鹽發(fā)光材料，其包含如下化學(xué)式表示的化合物Y2-x-yGdxTbyM3B4012，其中，χ =0. 01 1. 2，y = 0. 01 0. 6，M為堿土金屬元素。
2.如權(quán)利要求1所述的硼酸鹽發(fā)光材料，其特征在于，所述χ和1的取值范圍分別為 χ = 0. 2 0. 8，y = 0. 1 0. 4。
3.如權(quán)利要求1所述的硼酸鹽發(fā)光材料，其特征在于，所述堿土金屬元素M為Ca、Sr、 Ba中的至少一種。
4.如權(quán)利要求1所述的硼酸鹽發(fā)光材料，其特征在于，所述堿土金屬元素M為Ca、Sr、 Ba中的至少兩種元素的組合。
5.一種制備硼酸鹽發(fā)光材料的方法，其包括如下步驟選取堿土金屬離子的源化合物、Y3+的源化合物、Gd3+的源化合物、Tb3+的源化合物以及 B4O1212-的源化合物，各源化合物按化學(xué)式Y(jié)2_x_yGdxTbyM3B4012中各元素之間的摩爾計(jì)量比選 取，其中，χ = 0. 01 1.2，y = 0.01 0. 6，M為堿土金屬元素；將各源化合物研磨混合；將混合物進(jìn)行煅燒處理，冷卻后得到所述硼酸鹽發(fā)光材料。
6.如權(quán)利要求5所述的制備硼酸鹽發(fā)光材料方法，其特征在于，所述B4O1212-的源化合 物按照摩爾分?jǐn)?shù)計(jì)量比過量5% 30%。
7.如權(quán)利要求5所述的制備硼酸鹽發(fā)光材料方法，其特征在于，χ和y的取值范圍分別 為x = 0. 2 0. 8，y = 0. 1 0. 4。
8.如權(quán)利要求5所述的制備硼酸鹽發(fā)光材料方法，其特征在于，所述堿土金屬離子的 源化合物為其碳酸鹽、氫氧化物、草酸鹽中的至少一種，所述Y3+的源化合物、Gd3+的源化合 物和Tb3+的源化合物分別為其氧化物、氯化物、硝酸鹽、碳酸鹽、草酸鹽中的至少一種，所述 B4O1212-的源化合物為氧化硼或硼酸中的至少一種。
9.如權(quán)利要求5所述的制備硼酸鹽發(fā)光材料方法，其特征在于，所述煅燒處理過程為 將混合物在400 800°C溫度下預(yù)煅燒1 6小時，再于800 1300°C溫度下煅燒2 12 小時。
10.如權(quán)利要求9所述的制備硼酸鹽發(fā)光材料方法，其特征在于，所述煅燒是在還原氣 氛中進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及的是發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，提供一種硼酸鹽發(fā)光材料，其包含如下化學(xué)式表示的化合物Y2-x-yGdxTbyM3B4O12，其中，x＝0.01～1.2，y＝0.01～0.6，M為堿土金屬元素。該發(fā)光材料具有良好的真空紫外吸收能力、穩(wěn)定的物理化學(xué)特性以及很好的耐真空紫外光輻射和抗離子轟擊的能力，同時，Gd3+離子對Tb3+的敏化，不僅提高Tb3+的發(fā)光強(qiáng)度和發(fā)光效率，而且提高發(fā)光材料對真空紫外光的吸收能力。此外，本發(fā)明還提供了一種制備硼酸鹽發(fā)光材料方法。
文檔編號C09K11/78GK102134489SQ20101010078
公開日2011年7月27日 申請日期2010年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月22日
發(fā)明者劉軍, 周明杰, 廖秋榮, 梁小芳, 田梓峰 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司