專利名稱：一種滴漏式液面降沉下拉或斜拉制備薄膜材料的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種制備薄膜材料的設(shè)備，特別是一種滴漏式液面降沉下拉或斜 拉制備薄膜材料的設(shè)備。
背景技術(shù)：
薄膜材料是現(xiàn)代工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、環(huán)境保護(hù)、人類生活和科學(xué)研究中必不可少的 材料。薄膜材料的制備通常有磁控濺射法、化學(xué)氣相沉積(CVD)法、噴霧熱分解法、溶膠-凝膠法、水熱等方法，所用設(shè)備構(gòu)造復(fù)雜、產(chǎn)品成本高?，F(xiàn)有的利用提拉機(jī)制取薄膜的設(shè)備 雖然簡單，但由于存在轉(zhuǎn)動部件因而穩(wěn)定性受到影響。因此，實用新型一種結(jié)構(gòu)簡單、無轉(zhuǎn) 動部件、不用電的薄膜材料制備設(shè)備是本領(lǐng)域技術(shù)人員十分關(guān)注的課題之一。發(fā)明內(nèi)容針對上述背景技術(shù)存在的缺陷或不足，本實用新型的目的在于，提供一種滴漏式 液面降沉下拉或斜拉制備薄膜材料的設(shè)備，該設(shè)備適合于制備各種不同組分、形狀和尺寸 的薄膜產(chǎn)品。為了實現(xiàn)上述任務(wù)，本實用新型采取如下的技術(shù)解決方案一種滴漏式液面降沉下拉或斜拉制備薄膜材料的設(shè)備，包括放置在支撐臺上的溶 液箱體，溶液箱體內(nèi)放置有上溶液池，溶液箱體的一側(cè)設(shè)有液面高度標(biāo)尺，上溶液池底部有 溶液導(dǎo)孔，溶液導(dǎo)孔上連接有滴漏管和液量控制開關(guān)，在液量控制開關(guān)下方，放置有獨立的 下溶液池；溶液箱體上有頂蓋，頂蓋上有定位銷，頂蓋通過定位銷與溶液箱體相連接，頂蓋上 留有溫度計插孔；在頂蓋中部固結(jié)有樣品架，該樣品架位于上溶液池上方，樣品架上安裝有 薄膜基底托板。本實用新型的滴漏式液面降沉下拉或斜拉方式制備薄膜材料的設(shè)備，具有如下技 術(shù)優(yōu)點( 1)設(shè)備沒有轉(zhuǎn)動部件，穩(wěn)定性好。(2)實現(xiàn)對液面下降速率和薄膜生長速率可調(diào)。(3)當(dāng)薄膜基底與液面夾角變小時，可以有效增加液體在基底上表面的附著力，有 利于提高薄膜的厚度和改變成膜速度的控制方式。(4)在常溫下制備薄膜時完全利用重力作用，不用電能。(5)成膜溫度可控；制備成本低廉。
圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中各標(biāo)號分別表示1、頂蓋，2、溫度計插孔， 3、樣品架，4、溶液箱體，5、上溶液池、6、溶液導(dǎo)孔、7、滴漏管，8、液量控制開關(guān)，9、下溶液池， 10、定位稍、11、液面高度標(biāo)尺，12、薄膜基底托板，13、支撐臺。[0014]圖2是垂直和傾斜基底托板示意圖；圖3是流量控制閥粗調(diào)和微調(diào)示意圖；圖4是薄膜基板與液面傾斜示意以下結(jié)合附圖對本實用新型進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。
具體實施方式
參見圖1，本實用新型的滴漏式液面降沉下拉或斜拉方式制備薄膜材料的設(shè)備，包 括放置在支撐臺13上的溶液箱體4，溶液箱體4內(nèi)放置有上溶液池5 ；溶液箱體4的一側(cè)設(shè) 有液面高度標(biāo)尺11，上溶液池5底部有溶液導(dǎo)孔6，溶液導(dǎo)孔6上連接有滴漏管7和液量控 制開關(guān)8，在液量控制開關(guān)8下方，放置有獨立的下溶液池9 ；溶液箱體4上有頂蓋1，頂蓋1上有定位銷10，頂蓋1通過定位銷10與溶液箱體 4相連接，頂蓋1上留有溫度計插孔2 ；在頂蓋1中部固結(jié)有樣品架3，該樣品架3位于上溶液池5上方，樣品架3上安裝 有薄膜基底托板12。樣品架3是一個或多個。安裝在樣品架3上的薄膜基底托板12可以根據(jù)所制薄 膜的形狀、大小、材質(zhì)或組分選擇不同類型的薄膜基底托板12。溶液池9獨立于該設(shè)備主 體，放在液量控制開關(guān)8下方。上溶液池5內(nèi)的溶液通過滴漏管7、液量控制閥門8流入下 溶液池9。薄膜基底托板12是與頂蓋1垂直的薄膜基底托板或用鉸鏈固結(jié)的傾斜薄膜基底 托板。薄膜基底托板的面可以是平面，也可以是曲面，根據(jù)制備薄膜形狀選取。通過鉸鏈 調(diào)節(jié)固結(jié)在鉸鏈上的薄膜基底托板與鉛垂方向的夾角，如圖2所示。溶液箱體4的形狀和尺寸可以根據(jù)樣品需要而定；支撐臺13承受溶液箱體4和溶 液等的全部重量。在溶液箱體(4)內(nèi)還可以設(shè)置電阻絲，用于薄膜溶液或漿料的加熱(常溫 制備時可省略電阻絲)。液量控制開關(guān)8設(shè)有粗調(diào)和微調(diào)，并通過刻度標(biāo)示溶液的流量。粗調(diào)旋轉(zhuǎn)一周閥 門流量在0和最大流量量程之間變化，刻度指示將其等分為100。微調(diào)將粗調(diào)的1格，即最 大流量量程的1%再放大100倍進(jìn)行控制，使流量的控制精度達(dá)到10_4。粗微調(diào)示意圖見圖 3所示。液面高度標(biāo)尺11的零點是頂蓋1的下表面，刻度從上到下排列，與薄膜基底位置 的測量對應(yīng)。以下給出采用本實用新型的滴漏式液面降沉下拉或斜拉方式制備薄膜材料的設(shè) 備的具體應(yīng)用實例。一、通用方式1、取下頂蓋1，按照設(shè)計要求把選用的薄膜基底固結(jié)在薄膜基底托板12上，按照 設(shè)計要求調(diào)整基底托板12與樣品架3的夾角并固定，如圖2所示。2、用鋼板尺分別量出頂蓋1的下表面到薄膜基底的最近和最遠(yuǎn)距離。并記錄下這 兩個長度值。3、把下溶液池9放在液量控制開關(guān)8的下方，使上溶液池5流出液量控制開關(guān)8的溶液能流入下溶液池9 ；4、將制備好的薄膜溶液或漿料注入溶液箱體4內(nèi)的上溶液池5中，溶液高度與步 驟2中記錄的最近距離對應(yīng)，或略高于最近距離值；5、蓋上頂蓋1，通過溶液箱體4設(shè)置的電阻絲加熱薄膜溶液或漿料，通過溫度計插 孔2插入溫度計，觀察薄膜溶液或漿料達(dá)到要求的溫度時記錄此溫度，并拿出溫度計(常溫 制備無此環(huán)節(jié))；6、開啟液量控制開關(guān)8 (先粗調(diào)后微調(diào))，根據(jù)設(shè)計要求控制薄膜溶液或漿料每秒 流量，粗、微調(diào)旋鈕刻度示意圖見圖3 ；7、如果一次制膜時間過長，即上溶液池5液面下降速度很慢，要根據(jù)環(huán)境溫度與 制膜溫度的差值考慮每隔一段時間監(jiān)測溶液溫度使其實際制膜溫度在設(shè)計允許的誤差范 圍內(nèi)(常溫制備無此環(huán)節(jié))；8、當(dāng)上溶液池5內(nèi)液面高度低于液面高度標(biāo)示11上的最低點位置時(即步驟2中 的最遠(yuǎn)距離)，關(guān)閉液量控制開關(guān)8 ；9、取出頂蓋1，從樣品架3上取下薄膜基底，本次薄膜制備完成。說明I.按照薄膜要求當(dāng)從樣品架3上取下薄膜基底后，是否需要烘烤、薄膜脫落等其 他與設(shè)備無關(guān)的其他工藝過程；I如果需要多次制備，則重復(fù)以上步驟即可；f薄膜基底的材質(zhì)、形狀和尺寸均為外配件，可按制膜要求自由選擇，與該設(shè)備 本身無關(guān)；$薄膜的電磁性能、光學(xué)性能、微觀結(jié)構(gòu)等物理性能由溶液的成分、濃度、酸堿度Ph值及選用的薄膜基底的表面顯微結(jié)構(gòu)決定，與本設(shè)備的結(jié)構(gòu)無關(guān)。二、具體實施范例實施例1 使用上溶液池容積為(150x100x15 )mm，最大流量為5ml/s的流量控 制閥，在常溫條件下在氧化鋁基底上制備(15x10x0.001 )mm的ITO薄膜。具體步驟如下0、準(zhǔn)備已經(jīng)按設(shè)計要求配置好的ITO漿液0. 25kg，選取(15 XlO ) mm的氧化鋁 基底并按常規(guī)進(jìn)行表面清洗，設(shè)計ITO薄膜下拉速率為O.，則上溶液池5內(nèi)的漿液流入下溶液池9的流量為15SWW3/s ,即0.015 mi/s。流量控制開關(guān)8的粗調(diào)為零點，微調(diào) 為 3 (XlO)0為使操作程序通用、規(guī)范，便于比較，以下的步驟編號與通用方式一致。1、取下頂蓋1，把清洗好的(15x10 )mm的氧化鋁基底的底面用萬能粘結(jié)劑粘結(jié)在 薄膜基底托板12上，氧化鋁基底的非粘結(jié)面要保持清潔，將薄膜基底托板12垂直固結(jié)于頂蓋固結(jié)在樣品架3上。2、用鋼板尺分別量出頂蓋1下表面到薄膜基底的最近和最遠(yuǎn)距離。并記錄下這兩 個長度值。3、把下溶液池9放在液量控制開關(guān)8的下方，使流出液量控制開關(guān)8的溶液能流 入下溶液池9 ；4、將制備好的ITO漿液注入上溶液池5，溶液高度與步驟2中記錄的最近距離對 應(yīng)，或略高于最近距離值；5、因為本實施例要求為常溫制備，故通用步驟中的該相應(yīng)步驟應(yīng)略去。6、把流量控制開關(guān)8的粗調(diào)旋鈕的零點與基準(zhǔn)箭頭對齊，微調(diào)旋鈕的3 ( X 10)與 基準(zhǔn)箭頭對齊。7、因為本實施例要求為常溫制備，故通用步驟中的該相應(yīng)步驟應(yīng)略去。8、當(dāng)上溶液池5內(nèi)液面高度達(dá)到或略低于步驟2中記錄的最遠(yuǎn)距離尺寸時，關(guān)閉 液量控制開關(guān)8，即將微調(diào)旋鈕的0 ( X 10)與基準(zhǔn)箭頭對齊。9、取出頂蓋1，從樣品架3上取下薄膜基底，本次薄膜制備完成。實施例2 使用上溶液池5容積為(150x100x15 )mm，最大流量為5ml/s的流量控制閥，在常溫條件下在氧化鋁基底上制備(15x10x0.002) mm的ITO薄膜。本實施例在執(zhí)行中保留實施例1的O、步驟外，并追加以下步驟9、取出頂蓋1，把流入下溶液池9中的ITO漿液導(dǎo)入上溶液池5，由于準(zhǔn)備的ITO 漿液0. 25kg略多于最低需要量，所以上溶液池5內(nèi)液面高度達(dá)到或略高于步驟2中記錄的 最近距離尺寸。10、把騰空的下溶液池9放在液量控制開關(guān)8的下方，使流出液量控制開關(guān)8的溶 液能流入下溶液池9 ；11、把流量控制閥門粗調(diào)旋鈕的零點與基準(zhǔn)箭頭對齊，微調(diào)旋鈕的3 ( X 10)與基 準(zhǔn)箭頭對齊。12、當(dāng)上溶液池5內(nèi)液面高度達(dá)到或略低于步驟2中記錄的最遠(yuǎn)距離尺寸時，關(guān)閉 液量控制開關(guān)8，即將微調(diào)旋鈕的0 ( X 10)與基準(zhǔn)箭頭對齊。13、取出頂蓋1，從樣品架3上取下薄膜基底，本次薄膜制備完成。實施例3 使用上溶液池容積為(150x100x15 ) mm，最大流量為5ml/s的流量控制閥，在80°C條件下在氧化鋁基底上制備(15x10x0.0015 )mm的^1 薄膜。具體步驟如 下O、準(zhǔn)備已經(jīng)按設(shè)計要求配置好的^1 漿液0. 2汕8，選取(15乂10 ) mm的氧化鋁 基底并按常規(guī)進(jìn)行表面清洗，設(shè)計采用薄膜基底托板與鉛垂方向夾角為30°，S1O2薄膜垂 直下拉速率為 Λφ，則上溶液池5內(nèi)的漿液流入下溶液池9的流量為ISmm3Zs ,即0.015mi/j。流量控制開關(guān)8粗調(diào)為零點，微調(diào)為3 (XlO)0為使操作程序通用、規(guī)范，便于比較，以下的步驟編號與通用方式一致。1、取下頂蓋1，把清洗好的(15x10 )mm的氧化鋁基底底面用萬能粘結(jié)劑粘結(jié)在基底托板12上，氧化鋁基底的非粘結(jié)面要保持清潔，將薄膜基底托板12固結(jié)在樣品架3的 30°平面上。2、用鋼板尺分別量出頂蓋下側(cè)面到薄膜基底的最近和最遠(yuǎn)距離。并記錄下這兩個 長度值。3、把下溶液池9放在液量控制開關(guān)8的下方，使流出液量控制開關(guān)8的溶液能流 入下溶液池9 ；4、將制備好的^1 漿液注入上溶液池5，溶液高度與步驟2中記錄的最近距離對 應(yīng)，或略高于最近距離值；5、開啟加熱電源，將溫度計從溫度計插孔中插入，當(dāng)溫度達(dá)到80°C時關(guān)閉電源。6、把流量控制開關(guān)8粗調(diào)旋鈕的零點與基準(zhǔn)箭頭對齊，微調(diào)旋鈕的3 ( X 10)與基 準(zhǔn)箭頭對齊。7、因為本實施例與實施例1相比，少用時間28%，該設(shè)備能保證其溫度在80°C，所 以通用步驟中的該步驟略去。8、當(dāng)上溶液池5內(nèi)液面高度達(dá)到或略低于步驟2中記錄的最遠(yuǎn)距離尺寸時，關(guān)閉 液量控制開關(guān)8，即將微調(diào)旋鈕的0 ( X 10)與基準(zhǔn)箭頭對齊。9、取出頂蓋1，從樣品架3上取下薄膜基底，本次薄膜制備完成。
權(quán)利要求1.一種滴漏式液面降沉下拉或斜拉方式制備薄膜材料的設(shè)備，其特征在于，該設(shè)備包 括放置在支撐臺(13)上的溶液箱體(4)，溶液箱體(4)內(nèi)有放置液體的上溶液池(5);溶液 箱體(4)的一側(cè)設(shè)有液面高度標(biāo)尺(11)，上溶液池(5)底部有溶液導(dǎo)孔(6)，溶液導(dǎo)孔(6)上 連接有滴漏管(7)和液量控制開關(guān)(8)，在液量控制開關(guān)(8)下方，放置有獨立的下溶液池 (9)；溶液箱體(4)上有頂蓋(1 )，頂蓋(1)上有定位銷(10)，頂蓋(1)通過定位銷(10)與溶 液箱體(4)相連接，頂蓋(1)上留有溫度計插孔(2);在頂蓋(1)中部固結(jié)有樣品架(3)，該 樣品架(3)位于上溶液池(5)上方，樣品架(3)上安裝有薄膜基底托板(12)。
2.如權(quán)利要求1所述的滴漏式液面降沉下拉或斜拉方式制備薄膜材料的設(shè)備，其特 征在于，所述的樣品架(3)是一個或多個，樣品架(3)上可安裝相同類型的薄膜基底托板 (12)，或不同類型的薄膜基底托板(12)。
3.如權(quán)利要求1所述的滴漏式液面降沉下拉或斜拉方式制備薄膜材料的設(shè)備，其特征 在于，所述的薄膜基底托板(12)是與頂蓋(1)垂直的薄膜基底托板或用鉸鏈固結(jié)的傾斜薄 膜基底托板。
4.如權(quán)利要求1所述的滴漏式液面降沉下拉或斜拉方式制備薄膜材料的設(shè)備，其特征 在于，所述的液量控制開關(guān)(8)設(shè)有粗調(diào)和微調(diào)，并通過刻度標(biāo)示溶液的流量。
5.如權(quán)利要求1或4所述的滴漏式液面降沉下拉或斜拉方式制備薄膜材料的設(shè)備，其 特征在于，所述的薄膜基底托板(12)的面是平面或者是曲面。
6.如權(quán)利要求1或4所述的滴漏式液面降沉下拉或斜拉方式制備薄膜材料的設(shè)備，其 特征在于，所述的溶液箱體(4)內(nèi)還設(shè)置有電阻絲。
專利摘要本實用新型公開了一種滴漏式液面降沉下拉或斜拉制備薄膜材料的設(shè)備，包括放置在支撐臺上的溶液箱體，溶液箱體內(nèi)放置有上溶液池，溶液箱體的一側(cè)設(shè)有液面高度標(biāo)尺，上溶液池底部有溶液導(dǎo)孔，溶液導(dǎo)孔上連接有滴漏管和液量控制開關(guān)，在液量控制開關(guān)下方，放置有獨立的下溶液池；溶液箱體上有頂蓋，頂蓋上有定位銷，頂蓋通過定位銷與溶液箱體相連接，頂蓋上留有溫度計插孔；在頂蓋中部固結(jié)有樣品架，該樣品架位于上溶液池上方，樣品架上安裝有薄膜基底托板。該設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單，沒有轉(zhuǎn)動部件，穩(wěn)定性好，能夠?qū)崿F(xiàn)對液面下降速率和薄膜生長速率精密可控、不耗電、成本低、適合于制備各種不同組分、形狀和尺寸的薄膜產(chǎn)品。
文檔編號B05C3/109GK201823672SQ20102054580
公開日2011年5月11日 申請日期2010年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月28日
發(fā)明者馮俊偉, 姚燕燕, 宮明, 莫嬋娟, 許啟明 申請人:深圳正豐坤田科技有限公司, 西安建筑科技大學(xué)