專(zhuān)利名稱(chēng)：室溫快干型過(guò)氯乙烯導(dǎo)電膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種過(guò)氯乙烯導(dǎo)電膠的制備方法，尤其涉及一種室溫快干型過(guò)氯乙烯導(dǎo)電膠的制備方法。
背景技術(shù)：
導(dǎo)電膠是一種固化或干燥后具有一定導(dǎo)電性能的膠黏劑，通常由基體樹(shù)脂和導(dǎo)電填料組成，通過(guò)基體樹(shù)脂把導(dǎo)電粒子粘結(jié)在一起，在適宜的固化溫度下干燥成膜，形成導(dǎo)電通路，實(shí)現(xiàn)被粘材料的導(dǎo)電連接。按固化溫度分，可分為室溫固化導(dǎo)電膠、中溫固化導(dǎo)電膠、 高溫固化導(dǎo)電膠、紫外光固化導(dǎo)電膠等；按導(dǎo)電方向分，可分為各向同性導(dǎo)電膠(ICAs)和各向異性導(dǎo)電膠(ACAs)，前者是指各個(gè)方向均能導(dǎo)電的膠黏劑，制備工藝簡(jiǎn)單，可廣泛用于多種電子領(lǐng)域；后者是指在某一個(gè)方向上(如Z方向)能夠?qū)щ?，而在其它方向?如X和Y 方向)不導(dǎo)電的膠黏劑，其制備工藝復(fù)雜，設(shè)備要求高，多用于板的精細(xì)印刷等場(chǎng)合，如平板顯示器(FPDs)中的板的印刷；按樹(shù)脂基體分，一般可分為環(huán)氧樹(shù)脂類(lèi)、有機(jī)硅樹(shù)脂類(lèi)、聚酰亞胺樹(shù)脂類(lèi)、酚醛樹(shù)脂類(lèi)、聚氨酯類(lèi)、丙烯酸樹(shù)脂類(lèi)等膠黏劑，它們有些為雙組分膠黏劑，現(xiàn)用現(xiàn)配，使用期短，有些需加熱固化，干燥速度慢，施工條件要求高。上述導(dǎo)電膠在導(dǎo)電性、 施工性、儲(chǔ)存穩(wěn)定性和成本方面均存在一些不足，如多組分包裝、固化溫度高、干燥速度慢寸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，提供一種室溫快干型過(guò)氯乙烯導(dǎo)電膠的制備方法。(一)室溫快干型過(guò)氯乙烯導(dǎo)電膠的制備
本發(fā)明室溫快干型過(guò)氯乙烯導(dǎo)電膠的制備方法，包括以下工藝步驟 (1)合成樹(shù)脂
將油脂100份，多元醇10(Γ200份，多元酸10(Γ200份，環(huán)氧樹(shù)脂(TlO份，復(fù)合催化劑(Γιο份，二甲苯10 50份，加入到反應(yīng)釜中，于15(T280°C，反應(yīng)5 15小時(shí)，用有機(jī)溶劑 100^400份兌稀至固體份40 80%，酸值< 25mgK0H/g，粘度為廣20s/格氏管25°C，冷卻、過(guò)濾，得到合成樹(shù)脂，待用。所述油脂為植物油(蓖麻油、豆油、胡麻油、菜籽油及相應(yīng)的油脂酸等)或動(dòng)物油 (如豬、牛、羊等油及相應(yīng)的油脂酸)。所述多元醇是指乙二醇、一縮二乙二醇、二縮三乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、 甘油、季戊四醇、三羥甲基丙烷中的至少一種。所述多元酸是指松香、苯甲酸、油酸、己二酸、戊二酸、苯二甲酸、苯二甲酸酐、順 (反)丁烯二酸、順丁烯二酸酐、苯偏三甲酸酐中的至少一種。所述復(fù)合催化劑是由Li、Zn、Ca、Pb金屬離子的氫氧化物或氧化物或鹽中的至少一種。
所述有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、純苯，二氯乙烷、三氯乙烷、四氯化碳、三氯甲燒，醋酸丁酯、醋酸乙酯，丙酮、甲乙酮、環(huán)己酮中的至少一種。(2)改性銀包銅粉末的制備
a.主鹽溶液的配制將AgNO3溶解于水中形0. Γ0. 5mol/L的溶液，在攪拌下加入AgNO3 摩爾量2 3倍的NH3H2O,完全反應(yīng)形成透明的銀氨溶液；
還原溶液的配制將還原劑溶解在水中形成0. Γ0. 5mol/L的溶液，再加入穩(wěn)定劑聚乙二醇，攪拌均勻；還原劑可采用甲醛、葡萄糖、酒石酸鹽、硫酸胼。b.化學(xué)鍍銀
將100份銅粉去油、去表面的氧化物后加入到5(Γ100份還原溶液與7(Γ150份主鹽溶液的混合體系中，于室溫?cái)嚢璺磻?yīng)1(Γ40分鐘；洗滌，過(guò)濾，干燥后得到銀包銅金屬粉末；
c.將銀包銅金屬粉末用質(zhì)量濃度1(Γ30%的表面改性劑溶液處理0. 5^1小時(shí)，取出，得到改性銀包銅粉末。所述表面改性劑為Y-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、八甲基環(huán)四硅氧烷、鈦酸正丁酯、硼酸正丁酯。(3)過(guò)氯乙烯導(dǎo)電膠的制備
a.將過(guò)氯乙烯溶于有機(jī)溶劑中，形成質(zhì)量濃度1(Γ40%的過(guò)氯乙烯樹(shù)脂液，待用；
b.將100份改性銀包銅粉末，2(Γ80份合成樹(shù)脂、20(Γ400份過(guò)氯乙烯樹(shù)脂液混合均勻后，過(guò)濾，既得過(guò)氯乙烯導(dǎo)電膠；
上述各原料均按重量份配比。(二)室溫快干過(guò)氯乙烯導(dǎo)電膠的性能能測(cè)試 (1)體積電阻檢測(cè)
將導(dǎo)電膠澆注到10 mmXIO mmX 2mm四氟乙烯模內(nèi)，室溫干燥固化2d后，取出，用1200 目細(xì)砂紙打磨平，用直流低電阻測(cè)試儀進(jìn)行測(cè)試。檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1。(2)常規(guī)性能檢測(cè)檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1。表1室溫快干過(guò)氯乙烯導(dǎo)電膠性能指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種室溫快干型過(guò)氯乙烯導(dǎo)電膠的制備方法，包括以下工藝步驟(1)合成樹(shù)脂將油脂100份，多元醇10(Γ200份，多元酸10(Γ200份，環(huán)氧樹(shù)脂(TlO份，復(fù)合催化劑(Γιο份，二甲苯10 50份，加入到反應(yīng)釜中，于15(T280°C，反應(yīng)5 15小時(shí)，用有機(jī)溶劑 100^400份兌稀至固體份40 80%，酸值< 25mgK0H/g，粘度為廣20s/格氏管25°C，冷卻、過(guò)濾，得到合成樹(shù)脂，待用；(2)改性銀包銅粉末的制備a.主鹽溶液的配制將AgNO3溶解于水中形成0.Γ0. 5mol/L的溶液，在攪拌下加入 AgNO3摩爾量2 3倍的NH3H2O,完全反應(yīng)形成透明的銀氨溶液；還原溶液的配制將還原劑溶解在水中形成0. Γ0. 5mol/L的溶液，再加入穩(wěn)定劑聚乙二醇，攪拌均勻；b.化學(xué)鍍銀將100份銅粉去油、去表面的氧化物后加入到5(Γ100份還原溶液與7(Γ150份主鹽溶液的混合體系中，于室溫?cái)嚢璺磻?yīng)1(Γ40分鐘；洗滌，過(guò)濾，干燥后得到銀包銅金屬粉末；c.將銀包銅金屬粉末用質(zhì)量濃度1(Γ30%的表面改性劑溶液處理0.5^1小時(shí)，取出，得到改性銀包銅粉末；(3)過(guò)氯乙烯導(dǎo)電膠的制備a.將過(guò)氯乙烯溶于有機(jī)溶劑中，形成質(zhì)量濃度1(Γ40%的過(guò)氯乙烯樹(shù)脂液，待用；b.將100份改性銀包銅粉末，2(Γ80份合成樹(shù)脂、20(Γ400份過(guò)氯乙烯樹(shù)脂液混合均勻后，過(guò)濾，既得過(guò)氯乙烯導(dǎo)電膠；上述各原料均按重量份配比。
2.如權(quán)利要求1所述室溫快干型過(guò)氯乙烯導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于所述油脂為植物油或動(dòng)物油。
3.如權(quán)利要求1所述室溫快干型過(guò)氯乙烯導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于所述多元醇是指乙二醇、一縮二乙二醇、二縮三乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、甘油、季戊四醇、三羥甲基丙烷中的至少一種。
4.如權(quán)利要求1所述室溫快干型過(guò)氯乙烯導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于所述多元酸是指松香、苯甲酸、油酸、己二酸、戊二酸、苯二甲酸、苯二甲酸酐、順(反)丁烯二酸、順丁烯二酸酐、苯偏三甲酸酐中的至少一種。
5.如權(quán)利要求1所述室溫快干型過(guò)氯乙烯導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于所述復(fù)合催化劑是由Li、ai、ca、m3金屬離子的氫氧化物或氧化物或鹽中的至少一種。
6.如權(quán)利要求1所述室溫快干型過(guò)氯乙烯導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、純苯，二氯乙烷、三氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷，醋酸丁酯、醋酸乙酯， 丙酮、甲乙酮、環(huán)己酮中的至少一種。
7.如權(quán)利要求1所述室溫快干型過(guò)氯乙烯導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于所述還原劑為甲醛、葡萄糖、酒石酸鹽、硫酸胼。
8.如權(quán)利要求1所述室溫快干型過(guò)氯乙烯導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于所述表面改性劑為Y-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、八甲基環(huán)四硅氧烷、鈦酸正丁酯、硼酸正丁酯。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種室溫快干型過(guò)氯乙烯導(dǎo)電膠的制備方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以過(guò)氯乙烯樹(shù)脂為主要成膜物，以合成樹(shù)脂為增強(qiáng)改性樹(shù)脂，用銀包銅導(dǎo)電粉末為導(dǎo)電劑，制成的導(dǎo)電膠克服了銅系導(dǎo)電膠中銅粉暴露在空氣中易被氧化而降低導(dǎo)電性的缺點(diǎn)，而且在導(dǎo)電性達(dá)到純銀標(biāo)準(zhǔn)的同時(shí)成本卻大大低于純銀；導(dǎo)電膠單組分包裝，室溫快干，施工簡(jiǎn)便，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化自動(dòng)粘接；導(dǎo)電膠還具有儲(chǔ)存期長(zhǎng)、可重復(fù)利用等特點(diǎn)，主要用于各種非受力部分的電子線(xiàn)路、電子元件、金屬與金屬、金屬與非金屬、非金屬與非金屬之間的各種導(dǎo)電粘接、修補(bǔ)、固定、密封和導(dǎo)電涂敷；還可用于掃描電子顯微鏡中樣品粘接，可得到高清晰圖像等方面。
文檔編號(hào)C09J167/08GK102492376SQ201110384358
公開(kāi)日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月28日
發(fā)明者伍家衛(wèi), 呂江平, 呂維華, 吳海霞, 唐蓉萍, 楊興鍇, 楊智, 王有朋, 王雪香, 甘黎明, 索隴寧, 陳淑芬 申請(qǐng)人:蘭州石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院