專利名稱：水性鋁漿及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及水 性鋁漿領(lǐng)域，特別地，涉及一種水性鋁漿制備方法。此外，本發(fā)明還涉及上述方法制得的水性鋁漿。
背景技術(shù)：
鋁漿是一種用球形鋁粉混合有機(jī)溶劑和助劑經(jīng)研磨而成的金屬顏料?，F(xiàn)有技術(shù)中所生產(chǎn)的鋁粉多為油性。而油性鋁粉投入水性涂料中，不但不能分散，而且由于鋁與水會(huì)發(fā)生反應(yīng)而生成別的物質(zhì)，所得漆面性能較差，顏色灰暗。為制得在水中分散性較好的鋁漿，人們常用的手段為通過硅包覆制得。但該法所得水性鋁漿的水中分散性仍較差。故人們繼續(xù)對(duì)此法做出了多種改進(jìn)，如CN201010535518. 7中提到的水性鋁銀槳的制備方法，該方法在硅包覆的基礎(chǔ)上增加了梳型聚合物，以增加有機(jī)硅包覆后的鋁片在水中的相容性。但所用梳型聚合物需另外合成增加了工作強(qiáng)度，而且也增加了水性鋁漿生產(chǎn)過程中的工序。而且該申請(qǐng)未對(duì)所得水性鋁漿的白度做出說明。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種水性鋁漿及其制備方法，以解決油性鋁漿用于水性涂料不易分散及顏色灰暗的技術(shù)問題。為實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種水性鋁漿的制備方法，包括以下步驟洗滌油性鋁漿后對(duì)其進(jìn)行硅包覆得到水性鋁漿，硅包覆步驟包括以下步驟I)向洗滌過的油性鋁漿中投入10(T150重量份的無水乙醇、5 15重量份的正硅酸乙酯，升溫至4(T60°C，攪拌反應(yīng)1(T30分鐘；2)加入1(T15重量份的乙二胺和1(T20重量份的去離子水，攪拌反應(yīng)f 2小時(shí)；3)加入5 15重量份的硅烷偶聯(lián)劑，再攪拌反應(yīng)3(T60分鐘；4)在攪拌狀態(tài)下緩慢地加入2飛重量份的二甲基硅油，繼續(xù)攪拌反應(yīng)f 2小時(shí)。進(jìn)一步地，在步驟4)后包括降溫、過濾、二次洗滌和捏合步驟。進(jìn)一步地，二次洗滌步驟為用無水乙醇洗滌水性鋁漿三次。進(jìn)一步地，捏合步驟為向水性鋁漿中加入f 10重量份的水性分散劑、25 50重量份的異丙醇或丙二醇醚，混合均勻后，捏合6(T90分鐘。進(jìn)一步地，油性鋁漿的洗滌步驟為將10(Tl50重量份的油性鋁漿加入到10(T200重量份的無水乙醇中，攪拌分散，之后經(jīng)沉降離心得到漿狀物，之后用無水乙醇清洗該漿狀
物三遍。本發(fā)明的另一方面還提供了一種按上述方法制得的水性鋁漿。本發(fā)明具有以下有益效果本發(fā)明提供的水性鋁漿經(jīng)硅化合物包裹、在水溶液或水性涂料中分散性好，不會(huì)與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，能夠保持鋁粉固有的金屬色彩，且具有良好的耐酸耐堿性能。除了上面所描述的目的、特征和優(yōu)點(diǎn)之外，本發(fā)明還有其它的目的、特征和優(yōu)點(diǎn)。下面將參照實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明，但是本發(fā)明可以由權(quán)利要求限定和覆蓋的多種不同方式實(shí)施。本發(fā)明提供了一種水性鋁漿的制備方法，該方法能將市售或通過現(xiàn)有技術(shù)得到的油性鋁漿經(jīng)過洗滌、硅包覆后得到能在水性涂料中很好分散的水性鋁漿。該方法操作簡(jiǎn)便，所得鋁漿表面硅包覆均勻，將所得水性鋁漿Ikg制成水性涂料，可在50°C的水浴中放置7天，只產(chǎn)生了 15ml氣體。
娃包覆步驟包括以下步驟I)向洗滌過的油性鋁漿中投入10(T150重量份的無水乙醇、5 15重量份的正硅酸乙酯，升溫至4(T60°C，攪拌反應(yīng)1(T30分鐘；2)加入1(T15重量份的乙二胺和1(T20重量份的去離子水，攪拌反應(yīng)f 2小時(shí)；3)加入5 15重量份的硅烷偶聯(lián)劑，再攪拌反應(yīng)3(T60分鐘；4)在攪拌狀態(tài)下緩慢地加入2飛重量份的二甲基硅油，繼續(xù)攪拌反應(yīng)f 2小時(shí)。油性鋁漿的洗滌可以為常規(guī)方法，優(yōu)選的，該洗滌步驟為將10(T150重量份的所述油性鋁漿加入到IOOlOO重量份的無水乙醇中，攪拌分散，之后經(jīng)沉降離心得到漿狀物，之后用無水乙醇清洗該漿狀物三遍。按此操作進(jìn)行洗滌，既能節(jié)約無水乙醇的用量，又能將鋁漿中的助劑和礦物油等難溶于水的物質(zhì)置換完畢。洗滌后，油性鋁漿表面干凈有利于在鋁粉顆粒表面形成完整的硅膜。向洗滌后的油性鋁漿中投入10(T150重量份的無水乙醇、5 15重量份的正硅酸乙酯，升溫至4(T60°C，攪拌反應(yīng)1(T30分鐘。由于無水乙醇既溶于水又溶于油，用無水乙醇可以將油性鋁漿中的礦物油及助劑置換出來。減小礦物油等雜質(zhì)對(duì)鋁漿亮度的影響。正硅酸乙酯具有水解特性，當(dāng)制成水性鋁漿時(shí)其能在水中緩慢水解，之后生成硅酸溶膠，硅酸溶膠可以將水性鋁漿中的鋁片包裹住，使鋁片與外界隔絕，防止空氣中的氧對(duì)高活性鋁片表面的氧化，從而防止鋁片變暗。按此比例添加正硅酸乙酯既能防止其過量又能防止添加過少包覆不全。之后升溫至4(T60°C，攪拌反應(yīng)10 30分鐘。在4(T60°C下正硅酸乙酯能快速充分地水解，即時(shí)將鋁片包裹，因而此時(shí)鋁片的包裹效果也最好。之后向上述反應(yīng)液中加入1(T15重量份的乙二胺和1(T20重量份的去離子水，攪拌反應(yīng)f 2小時(shí)。乙二胺為強(qiáng)堿，遇酸易生成鹽，溶于水后可以與正硅酸乙酯水解生成的硅酸溶膠形成更加致密的水合物，同時(shí)包覆在鋁片周圍，從而將鋁片保護(hù)得更好。去離子水能提供正硅酸乙酯和乙二胺水解或反應(yīng)所需的條件，同時(shí)還能將未參與反應(yīng)的物質(zhì)除去。去離子水和乙二胺按此比例添加能保證上述反應(yīng)充分，而又不會(huì)造成物料的浪費(fèi)。加入5 15重量份的硅烷偶聯(lián)劑，再攪拌反應(yīng)30飛0分鐘。此時(shí)加入的硅烷偶聯(lián)劑能增強(qiáng)有機(jī)物和無機(jī)物的親和力，包覆在鋁片的表面，同時(shí)其本身具有的耐候耐水性能，也能進(jìn)一步地提高水性鋁漿中鋁片的耐水性和耐腐蝕性。按此量添加硅烷偶聯(lián)劑能保證其作用發(fā)揮得更充分。在攪拌狀態(tài)下緩慢地加入2飛重量份的二甲基硅油，繼續(xù)攪拌反應(yīng)f 2小時(shí)。由于二甲基硅油具有消泡和抗剪切力的作用，能使攪拌時(shí)鋁片在水中分散得更好，使得最終的漆膜更加光亮。為使粘度較大的二甲基硅油，充分溶解，需在攪拌狀態(tài)下緩慢地加入。之后繼續(xù)攪拌反應(yīng)廣2小時(shí)，使二甲基硅油反應(yīng)充分。按此比例添加二甲基硅油能使其作用發(fā)揮得更好。反應(yīng)后所得即為本發(fā)明提供的水性鋁漿。優(yōu)選的，還需對(duì)水性鋁漿進(jìn)行降溫、過濾、二次洗滌和捏合步驟。為降低二次清洗時(shí)無水乙醇的揮發(fā)，需對(duì)其進(jìn)行降溫。具體為緩慢地邊攪拌邊使水性鋁漿降到常溫。優(yōu)選的二次洗滌時(shí)用無水乙醇洗滌三次，此時(shí)效果最優(yōu)。經(jīng)洗滌，水性鋁漿的固含量為80%。為了降低所得水性鋁漿的固含量，可進(jìn)一步向水性鋁漿中加入中廣10重量份的水性分散劑、25 50重量份的異丙醇或丙二醇醚，混合均勻后，捏合6(T90分鐘。水性分散劑能夠在鋁片表面生成親水性的物質(zhì)，進(jìn)而使鋁片快速分散至水溶液中。具體可為畢克公司的Disperbyk —192水性分散劑。異丙醇或丙二醇醚均可與水相溶，避免了加入后的分層現(xiàn)象的出現(xiàn)。捏合6(T90分鐘后使得溶劑與水性鋁漿混合均勻，所得鋁漿的固含量降為50 60%。實(shí)施例 以下實(shí)施例中所用物料和儀器均為市售。以下實(shí)施例中水性涂料和油性涂料按常規(guī)方法制得。鋁漿分散性測(cè)試方法取水性鋁漿IOg置于IOOg水中，稍微攪拌后觀察其中鋁片的分散情況。鋁漿包覆實(shí)驗(yàn)方法將水性鋁漿制成水性涂料，取200ml置入密閉容器中，從容器中弓I出一條膠管到“U”形管中，在50°C的水浴中放置7天，只產(chǎn)生了 15ml氣體，氣體產(chǎn)量低于20ml時(shí)，證明此種包覆是充分的、有效的。水性鋁漿白度測(cè)試將鋁漿制成相應(yīng)性質(zhì)的涂料，并涂覆樣品板，用五角度色差儀分別測(cè)得涂層在15°和45°下的L值。L (15° )值越大，表明其亮度越好，L (45° )越大表明其白度越好。實(shí)施例II)取油性鋁漿100重量份(D5CI=7um，固含量為65%)。分別用無水乙醇對(duì)其清洗三次(每次用100重量份無水乙醇)，得到一種含無水乙醇的漿狀物)。將該種漿狀物放入反應(yīng)釜中，在反應(yīng)釜里再加入天水乙醇100重量份、正硅酸乙醇7重量份，升溫到45°C并一直保持在此溫度狀態(tài)，攪拌15分鐘；2)加入7重量份的乙二胺和12重量份的去離子水，保持?jǐn)嚢瑁琁小時(shí)；3)加入7重量份的硅烷偶聯(lián)劑，再攪拌45分鐘；4)在攪拌狀態(tài)下緩慢地加入4重量份的二甲基硅油，再保持?jǐn)嚢鐸小時(shí)； 5 )停止加熱和保溫，邊攪拌邊令其自然降溫，使其溫度降到室溫狀態(tài)(2(T30 V )；將反應(yīng)釜中的物料用325目篩網(wǎng)篩分，對(duì)篩下的物料通過濾布袋子和離心機(jī)甩干；對(duì)甩干后的物料再用無水乙醇(按I :1重量份)清洗三遍，盡量將鋁漿中沒反應(yīng)完的正硅酸乙酯、乙二胺、硅烷偶聯(lián)劑和二甲基硅油等清洗干凈，最后得到固體分在80%以上的半干狀態(tài)物質(zhì)約85. 5重量份。然后將其置入捏合機(jī)中，加入水性分散劑(比如畢克公司的disperbyk-192) 2. 5重量份，異丙醇36重量份，捏合60分鐘，便可得到水性鋁漿約124. 0重量份(固含量為55%)。 水性鋁漿I性能測(cè)試結(jié)果
分散性測(cè)試結(jié)果鋁片在其中分散均勻，無多片重疊粘著現(xiàn)象。鋁漿包覆實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生IOml氣體。掃描電子顯微鏡(SEM)結(jié)果在掃描電鏡下可以看出鋁片表面硅層包覆充分致
r I I OL 值水性涂料 L (15° )=92, L (45° )=51。油性涂料L (15。) =108, L (45。) =59。實(shí)施例2I)取油性鋁漿120重量份(D50=17um，固含量為70%)。分別用無水乙醇對(duì)其清洗三次(每次用150重量份無水乙醇)，得到一種含無水乙醇的漿狀物。之后將該種漿狀物放入反應(yīng)釜中，在反應(yīng)釜里再加入天水乙醇120重量份、正硅酸乙醇10重量份，升溫到48°C，攪拌15分鐘；2)加入10重量份的乙二胺和16重量份的去離子水，保持?jǐn)嚢?，I小時(shí)；3)加入10重量份的硅烷偶聯(lián)劑，再攪拌I. 5小時(shí)；4)緩慢地加入5重量份的二甲基硅油，繼續(xù)攪拌60分鐘；5)停止加熱和保溫，邊攪拌邊令其自然降溫，使其溫度降到室溫狀態(tài)(2(T30° C);然后將反應(yīng)釜中的物料用325目篩網(wǎng)篩分，對(duì)篩下的物料通過濾布袋子和離心機(jī)甩干，對(duì)甩干后的物料再用無水乙醇(按I :1重量份)清洗三遍，盡量將鋁漿中沒反應(yīng)完的正硅酸乙酯、乙二胺、硅烷偶聯(lián)劑和二甲基硅油等清洗干凈，最后得到固體分在80%以上的半干狀態(tài)物質(zhì)約110重量份。然后將其置入捏合機(jī)中，加入3. 5重量份水性分散劑(比如畢克公司的disperbyk-192)，異丙醇47重量份，捏合60分鐘，便可得到水性鋁漿2約160. 5重量份(固含量為55%)。水性鋁漿2性能測(cè)試結(jié)果分散性測(cè)試結(jié)果鋁片在其中分散均勻，無多片重疊粘著現(xiàn)象。包覆實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生Ilml氣體。掃描電子顯微鏡(SEM)結(jié)果在掃描電鏡下可以看出鋁片表面硅層包覆充分致
r I I OL 值水性涂料 L (15° )=102, L (45° ) =48。 油性涂料L (15。) =128, L (45。) =56。實(shí)施例3I)取油性鋁漿100重量份(D5Q=7um，固含量為65%)。分別用無水乙醇對(duì)其清洗三次(每次用100重量份無水乙醇)，得到一種含無水乙醇的漿狀物)。將該種漿狀物放入反應(yīng)釜中，在反應(yīng)釜里再加入天水乙醇100重量份、正硅酸乙醇7重量份，升溫到45°C并一直保持在此溫度狀態(tài)，攪拌15分鐘；2)加入7重量份的乙二胺和12重量份的去離子水，保持?jǐn)嚢?，I小時(shí)；3)加入7重量份的硅烷偶聯(lián)劑，再攪拌45分鐘；
4)在攪拌狀態(tài)下緩慢地加入4重量份的二甲基硅油，再保持?jǐn)嚢鐸小時(shí)，得到水性鋁漿3。水性鋁漿3性能測(cè)試結(jié)果分散性測(cè)試結(jié)果鋁片在其中分散均勻，無多片重疊粘著現(xiàn)象。
鋁漿包覆實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生IOml氣體。掃描電子顯微鏡(SEM)結(jié)果在掃描電鏡下可以看出鋁片表面硅層包覆充分致
r I I OL 值水性涂料 L (15° )=90, L (45° ) =49。油性涂料L (15。) =105, L (45。) =57。對(duì)比例按CN201010535518. 7中的方法制備得到水性鋁漿3。水性鋁漿4性能測(cè)試結(jié)果
分散性測(cè)試結(jié)果鋁片在水中有團(tuán)聚現(xiàn)象。包覆實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生25ml氣體。掃描電子顯微鏡(SEM)結(jié)果在掃描電鏡下可見招片表面娃層包覆稀疏。L 值水性涂料 L (15° )=56, L (45° ) =27。油性涂料L (15。) =128, L (45。) =56。從以上數(shù)據(jù)可見，按本發(fā)明提供的方法制備的水性鋁漿I和2制得的涂料的白度和亮度相對(duì)油性涂料并未明顯減低，達(dá)到使用需要，而且相對(duì)水性鋁漿3各項(xiàng)性能均較優(yōu)。按本發(fā)明提供的方法制備的水性鋁漿在水性涂料中的分散性、耐酸耐堿性及其白度、亮度都很好，很適合于水性涂料的使用。以上僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種水性鋁漿的制備方法，包括以下步驟洗滌油性鋁漿后對(duì)其進(jìn)行硅包覆得到所述水性鋁漿，其特征在于，所述硅包覆步驟包括以下步驟 1)向洗滌過的油性鋁漿中投入10(T150重量份的無水乙醇、5 15重量份的正硅酸乙酯，升溫至4(T60°C，攪拌反應(yīng)1(T30分鐘； 2)加入1(T15重量份的乙二胺和1(T20重量份的去離子水，攪拌反應(yīng)f2小時(shí)； 3)加入5 15重量份的硅烷偶聯(lián)劑，再攪拌反應(yīng)3(T60分鐘； 4)在攪拌狀態(tài)下緩慢地加入2飛重量份的二甲基硅油，繼續(xù)攪拌反應(yīng)f2小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，在所述步驟4)后包括降溫、過濾、二次洗滌和捏合步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述二次洗滌步驟為用無水乙醇洗滌所述水性鋁漿三次。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述捏合步驟為向所述水性鋁漿中加入riO重量份的水性分散劑、25 50重量份的異丙醇或丙二醇醚，混合均勻后，捏合6(T90分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述油性鋁漿的所述洗滌步驟為將100^150重量份的所述油性鋁漿加入到IOOlOO重量份的無水乙醇中，攪拌分散，之后經(jīng)沉降離心得到漿狀物，之后用無水乙醇清洗該漿狀物三遍。
6.一種按權(quán)利要求r5中任一項(xiàng)所述方法制得的水性鋁漿。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種水性鋁漿及其制備方法，該方法包括以下步驟洗滌油性鋁漿后對(duì)其進(jìn)行硅包覆得到水性鋁漿，硅包覆步驟包括以下步驟1)向洗滌過的油性鋁漿中投入100~150重量份的無水乙醇、5~15重量份的正硅酸乙酯，升溫至40~60℃，攪拌反應(yīng)10~30分鐘；2)加入10~15重量份的乙二胺和10~20重量份的去離子水，攪拌反應(yīng)1~2小時(shí)；3)加入5~15重量份的硅烷偶聯(lián)劑，再攪拌反應(yīng)30~60分鐘；4)在攪拌狀態(tài)下緩慢地加入2~5重量份的二甲基硅油，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1~2小時(shí)。本發(fā)明提供的水性鋁漿經(jīng)硅化合物包裹、在水溶液或水性涂料中分散性好，不會(huì)與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，能夠保持鋁粉固有的金屬色彩，且具有良好的耐酸耐堿性能。
文檔編號(hào)C09C3/12GK102660161SQ20121013710
公開日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年5月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月4日
發(fā)明者梁曉斌, 趙守元 申請(qǐng)人:長(zhǎng)沙族興新材料股份有限公司