專利名稱：一種金屬表面硅烷處理劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明主要涉及一種金屬表面硅烷處理劑及其制備方法，尤其涉及一種金屬表面硅烷處理劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
在金屬表面處理領(lǐng)域，傳統(tǒng)的磷酸鹽轉(zhuǎn)化和鉻酸鹽鈍化表面處理技術(shù)雖然可以獲得良好的效果，但處理過程中排出的廢液中含有鋅、錳、鎳、鉻等重金屬離子和亞硝酸鹽等致癌物質(zhì)，對環(huán)境污染非常嚴重，而金屬表面硅烷化處理技術(shù)由于不涉及危害環(huán)境的物質(zhì)，生產(chǎn)工藝能耗低、技術(shù)應用領(lǐng)域廣泛，被認為有望取代磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理和鉻酸鹽鈍化處理，是金屬表面單獨防護最新發(fā)展方向，現(xiàn)有的技術(shù)中硅烷溶液處理過的金屬工件表面形成的膜層，密度不均勻、有空洞、裂陷、與金屬體的扶著力不強。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的就是為了彌補已有技術(shù)的缺陷，提供一種水性納米氧化鋅料的金屬表面硅烷處理劑及其制備方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的
一種金屬表面硅烷處理劑，由下列組分配制而成的混合液，每升混合液中各組分的重量份(克)為
3_縮水甘油釀氧基丙基二甲氧基娃燒35_45、乙稀基二(β_甲氧基乙氧基)娃燒35-45、水性納米氧化鋅料100-180、2_甲基-1,3-丙二醇4-5、聚乙二醇2-4、氟化鋯2-2. 5、二甲基亞砜2-3、尿素1-2、苯丙 三唑O. 3-0. 6、磷酸一銨O. 3-0. 5、剩余的為水；
所述的水性納米氧化鋅料的制備方法為
(1)將納米氧化鋅超聲分散于其質(zhì)量5-10倍的無水乙醇中，得到分散液，然后將其質(zhì)量3-4%的過氧化二異丙苯、1-2%的乙烯基三(β -甲氧基乙氧基)硅烷加入上述分散液中，在80-90°C溫度下回流反應1-2小時，反應后得到帶有反應基團的偶聯(lián)劑改性的納米氧化鋅-乙醇懸浮液，然后進行過濾，離心分離濾液，得到改性納米氧化鋅；
(2)將三乙醇胺溶于水，然后加入上述改性納米氧化鋅，在球磨機中球磨處理1-2小時，得到改性納米氧化鋅漿料；
(3)將丙基三甲氧基硅烷溶解在乙醇中，制備成質(zhì)量濃度為2-4%的溶液，加入到上述改性納米氧化鋅漿料中，用醋酸或醋酸鈉調(diào)節(jié)PH值為4-5，再球磨處理2-3小時，得到所述的水性納米氧化鋅料。所述的水性納米氧化鋅料的制備方法中，所述的納米氧化鋅、三羥甲基丙烷、乙烯基三甲氧基乙氧基)硅烷和步驟(2)中的水、步驟(3)中的乙醇的質(zhì)量比為納米氧化鋅三乙醇胺丙基三甲氧基硅烷水乙醇為10-15g:lg:2-3g:90-110克95-105克。所述納米氧化鋅的粒度為40_50nm。一種金屬表面硅烷處理劑的制備方法，包括以下步驟(1)將上述重量份的3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷加入上述重量份60-70%的水中，充分溶解后再加入上述重量份的乙烯基三(β_甲氧基乙氧基)硅烷，充分攪拌，得混合料A ；
(2)取剩余水的60-70%，加入上述重量份的水性納米氧化鋅料，充分攪拌后，加入上述重量份的二甲基亞砜、尿素、磷酸一銨充分攪拌，得混合料B ;
(3)將上述重量份的2-甲基-1，3-丙二醇與剩余的水混合，加熱到40-50°C，然后加入上述重量份的苯丙三唑，攪拌至苯丙三唑完全溶解，得混合料C ；
(3)將上述得到的混合料A、B和C混合，然后醋酸或者醋酸鈉，調(diào)節(jié)PH為3-5，最后加入上述重量份的聚乙二醇，充分攪拌后即得所述金屬表面硅烷處理劑。本發(fā)明的優(yōu)點是
使用本發(fā)明的表面硅烷處理劑處理金屬后在金屬表面形成的硅烷涂層具有優(yōu)異的耐腐蝕性能，延長了金屬的使用壽命，通過丙基三甲氧基硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷結(jié)合在一起使用，可以在金屬表面形成致密而牢固的涂層，而用本發(fā)明的工藝制備的水性納米氧化鋅料具有高分散穩(wěn)定性和高效粘合性，其均勻的分布在金屬表面，使得金屬具有高的致密性及抗離子的滲透性，加入的氟化鋯等助劑，增加了硅烷吸附膜的致密度，改善了成膜質(zhì)量，使得膜層具有附著力強，無空洞、裂陷，致密均勻，極化電流密度小的特點，且生產(chǎn)過程環(huán)保，無污染。
具體實施例方式實施例1
一種金屬表面硅烷處理劑，由下列`組分配制而成的混合液，每升混合液中各組分的重量份(克)為
3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷45、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷45、水性納米氧化鋅料180、2_甲基-1，3-丙二醇5、聚乙二醇2、氟化鋯2、二甲基亞砜3、尿素1_2、苯丙三唑O. 6、磷酸一銨O. 5、剩余的為水。所述的水性納米氧化鋅料的制備方法為
(1)將納米氧化鋅超聲分散于其質(zhì)量10倍的無水乙醇中，得到分散液，然后將其質(zhì)量4%的過氧化二異丙苯、2%的乙烯基三(β -甲氧基乙氧基)硅烷加入上述分散液中，在90°C溫度下回流反應I小時，反應后得到帶有反應基團的偶聯(lián)劑改性的納米氧化鋅-乙醇懸浮液，然后進行過濾，離心分離濾液，得到改性納米氧化鋅；
(2)將三乙醇胺溶于水，然后加入上述改性納米氧化鋅，在球磨機中球磨處理I小時，得到改性納米氧化鋅漿料；
(3)將丙基三甲氧基硅烷溶解在乙醇中，制備成質(zhì)量濃度為4%的溶液，加入到上述改性納米氧化鋅漿料中，用醋酸或醋酸鈉調(diào)節(jié)PH值為5，再球磨處理2小時，得到所述的水性納米氧化鋅料。所述的水性納米氧化鋅料的制備方法中，所述的納米氧化鋅、三羥甲基丙烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和步驟(2)中的水、步驟(3)中的乙醇的質(zhì)量比為納米氧化鋅三乙醇胺丙基三甲氧基硅烷水乙醇為10-15g:lg:2-3g:90-110克95-105克。所述納米氧化鋅的粒度為40_50nm。
一種金屬表面硅烷處理劑的制備方法，包括以下步驟
(1)將上述重量份的3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷加入上述重量份60%的水中，充分溶解后再加入上述重量份的乙烯基三(β_甲氧基乙氧基)硅烷，充分攪拌，得混合料Α;
(2)取剩余水的70%，加入上述重量份的水性納米氧化鋅料，充分攪拌后，加入上述重量份的二甲基亞砜、尿素、磷酸一銨充分攪拌，得混合料B ;
(3)將上述重量份的2-甲基-1，3-丙二醇與剩余的水混合，加熱到50°C，然后加入上述重量份的苯丙三唑，攪拌至苯丙三唑完全溶解，得混合料C ；
(3)將上述得到的混合料A、B和C混合，然后醋酸或者醋酸鈉，調(diào)節(jié)PH為3-5，最后加入上述重量份的聚乙二醇，充分攪拌后即得所述金屬表面硅烷處理劑。性能測試
彎曲粘性
用本發(fā)明的表面硅烷處理劑處理金屬鋁片，將鋁片對折彎曲60度，用粘性膠帶剝離彎曲部分3次，在X20放大鏡下檢測剝離程度，結(jié)果無裂紋；用本發(fā)明的表面硅烷處理劑處理金屬鋁片，將鋁片在沸水中浸泡I小時，在室溫下放置24小時，然后將鋁片對折彎曲60度，用粘性膠帶剝離彎曲部分3次，在X20放大鏡下檢測剝離程度，結(jié)果無裂紋；
耐腐蝕性
用本發(fā)明的表面硅烷處理劑處理鍍鋅鋼板金屬材 料，將該材料橫向切開，進行噴灑試驗，所用試劑為濃度為5%的氯化鈉溶液，試驗時間300小時，測量在切割線一側(cè)形成的鼓泡寬度，結(jié)果鼓泡寬度為O ;用本發(fā)明的表面硅烷處理劑處理金屬材料，將該材料浸泡在濃度為5%的氯化鈉溶液中，浸泡300小時，材料表面基本無變化，浸泡400小時，邊緣出現(xiàn)極少
量鎊斑。
權(quán)利要求
1.一種金屬表面硅烷處理劑，其特征在于由下列組分配制而成的混合液，每升混合液中各組分的重量份(克)為 3_縮水甘油釀氧基丙基二甲氧基娃燒35_45、乙稀基二(￠ -甲氧基乙氧基)娃燒35-45、水性納米氧化鋅料100-180、2_甲基_1，3-丙二醇4-5、聚乙二醇2-4、氟化鋯2-2. 5、二甲基亞砜2-3、尿素1-2、苯丙三唑0. 3-0. 6、磷酸一銨0. 3-0. 5、剩余的為水； 所述的水性納米氧化鋅料的制備方法為 (1)將納米氧化鋅超聲分散于其質(zhì)量5-10倍的無水乙醇中，得到分散液，然后將其質(zhì)量3-4%的過氧化二異丙苯、1-2%的乙烯基三-甲氧基乙氧基)硅烷加入上述分散液中，在80-90°C溫度下回流反應1-2小時，反應后得到帶有反應基團的偶聯(lián)劑改性的納米氧化鋅-乙醇懸浮液，然后進行過濾，離心分離濾液，得到改性納米氧化鋅； (2)將三乙醇胺溶于水，然后加入上述改性納米氧化鋅，在球磨機中球磨處理1-2小時，得到改性納米氧化鋅漿料； (3)將丙基三甲氧基硅烷溶解在乙醇中，制備成質(zhì)量濃度為2-4%的溶液，加入到上述改性納米氧化鋅漿料中，用醋酸或醋酸鈉調(diào)節(jié)PH值為4-5，再球磨處理2-3小時，得到所述的水性納米氧化鋅料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬表面硅烷處理劑，其特征在于，所述的水性納米氧化鋅料的制備方法中，所述的納米氧化鋅、三羥甲基丙烷、乙烯基三(￠-甲氧基乙氧基)硅烷和步驟(2)中的水、步驟(3)中的乙醇的質(zhì)量比為納米氧化鋅三乙醇胺丙基三甲氧基硅烷水乙醇為 10-15g:lg:2-3g:90-110 克:95-105 克。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬表面硅烷處理劑，其特征在于所述納米氧化鋅的粒度為 40_50nm。
4.一種如權(quán)利要求1所述的金屬表面硅烷處理劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)將上述重量份的3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷加入上述重量份60-70%的水中，充分溶解后再加入上述重量份的乙烯基三(￠-甲氧基乙氧基)硅烷，充分攪拌，得混合料A ； (2)取剩余水的60-70%，加入上述重量份的水性納米氧化鋅料，充分攪拌后，加入上述重量份的二甲基亞砜、尿素、磷酸一銨充分攪拌，得混合料B ; (3)將上述重量份的2-甲基-1，3-丙二醇與剩余的水混合，加熱到40-50°C，然后加入上述重量份的苯丙三唑，攪拌至苯丙三唑完全溶解，得混合料C ； (4)將上述得到的混合料A、B和C混合，然后醋酸或者醋酸鈉，調(diào)節(jié)PH為3-5，最后加入上述重量份的聚乙二醇，充分攪拌后即得所述金屬表面硅烷處理劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種金屬表面硅烷處理劑，其特征在于由下列組分配制而成的混合液，每升混合液中各組分的重量份(克)為3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷35-45、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷35-45、水性納米氧化鋅料100-180、2-甲基-1,3-丙二醇4-5、聚乙二醇2-4、氟化鋯2-2.5、二甲基亞砜2-3、尿素1-2、苯丙三唑0.3-0.6、磷酸一銨0.3-0.5、剩余的為水；本發(fā)明的優(yōu)點是使用本發(fā)明的表面硅烷處理劑處理金屬后在金屬表面形成的硅烷涂層具有優(yōu)異的耐腐蝕性能，延長了金屬的使用壽命，通過丙基三甲氧基硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷結(jié)合在一起使用，可以在金屬表面形成致密而牢固的涂層。
文檔編號C09D183/06GK103045086SQ20121055086
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月18日
發(fā)明者王立新 申請人:安徽六方重聯(lián)機械股份有限公司