松香鋱甲酯制備方法
【專利摘要】本發(fā)明的松香鋱甲酯制備方法，包括松香與甲醇在酸催化下反應(yīng)制得粗酯，水洗，高溫真空蒸餾；其特征在于：按重量計(jì)，松香100份在惰性氣體下加熱熔融，升溫180—200℃，加入氧化鋱30—40份，升溫至250—260℃反應(yīng)80—90分鐘，加入甲醇不少于400份，加不少于20份≥98%硫酸作催化劑，在80—95℃下，反應(yīng)5—9小時(shí)，用水洗至中性，在280—300℃下，抽真空30分鐘，即得產(chǎn)品；其設(shè)計(jì)科學(xué)合理，反應(yīng)速度快且緩和，易于控制，產(chǎn)品色淺、軟化點(diǎn)高達(dá)185℃以上、質(zhì)量好，生產(chǎn)成本降低等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】松香鋱甲酯制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種松香深加工方法。
【背景技術(shù)】
[0002]松香是我國豐富的可再生資源，年產(chǎn)量達(dá)60余萬噸，居世界第一位。它是由一系列樹脂酸組成的，具有獨(dú)特的化學(xué)結(jié)構(gòu)和多個(gè)手性中心，結(jié)構(gòu)中的羧基和菲環(huán)骨架可以進(jìn)行一系列的化學(xué)改性，是一種天然的手性源材料。松香經(jīng)過化學(xué)改性可以得到一系列深加工產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于日常生活中的各個(gè)領(lǐng)域，在國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展中起到舉足輕重的作用。這些深加工產(chǎn)品的價(jià)值比原料松香提到2-10倍，甚至數(shù)十倍，目前我國主要以出口脂松香創(chuàng)匯。我國是脂松香出口量最大的國家，占世界貿(mào)易量的60%左右，許多發(fā)達(dá)國家從我國進(jìn)口原料松香，經(jīng)過一系列深加工后產(chǎn)品又返銷回中國，對(duì)我國的資源保護(hù)和經(jīng)濟(jì)發(fā)展十分不利。我國對(duì)松香深加工利用率為35%，相比之下，歐美等發(fā)達(dá)國家對(duì)松香的深加工利用率接近100%，存在著很大的差距。因此，開展松香改性研究，開發(fā)出符合我國市場需求的深加工松香產(chǎn)品不僅對(duì)國家和地方經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，而且對(duì)我國林業(yè)資源的合理開發(fā)和利用以及目前工業(yè)節(jié)能降耗都有十分重要的意義。作為松香主要成分的樹脂酸是一種具有兩個(gè)化學(xué)反應(yīng)活性中心——羧酸和雙鍵的化學(xué)活性物質(zhì)，通過這兩個(gè)反應(yīng)活性中心就可以引進(jìn)刻鐘原子或基團(tuán)，從而賦予松香具有所希望的性質(zhì)，達(dá)到改性的目的，從而改變松香的理性性能，大大拓展了松香的應(yīng)用領(lǐng)域，形成了種類繁多的松香衍生產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于壓敏膠、粘合劑行業(yè)。制造復(fù)膜膠，裝飾膠，標(biāo)簽?zāi)z，膠帶膠，熱熔膠，衛(wèi)生巾膠，不干膠，EVA熱熔膠，聚酰胺熱熔膠，密封膠，清漆漆料，裝訂膠，管道膠等。近幾十年來，松香深加工方面，其產(chǎn)品種類、制備方法均無大進(jìn)展；現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)品制備方法，存在反 應(yīng)緩慢、耗時(shí)長等不足。經(jīng)中國公開專利檢索，查到有關(guān)發(fā)明專利551條，沒發(fā)現(xiàn)與本專利申請(qǐng)相同的方案。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種松香鋱甲酯制備方法。
[0004]本發(fā)明的松香鋱甲酯制備方法，包括松香與甲醇在酸催化下反應(yīng)制得粗酯，水洗，高溫真空蒸餾；其特征在于:按重量計(jì)，松香100份在惰性氣體下加熱熔融，升溫180—200°C，加入氧化鋱30— 40份，升溫至250— 260°C反應(yīng)80— 90分鐘，加入甲醇不少于400份，加不少于20份≥98%硫酸作催化劑，在80—95°C下，反應(yīng)5—9小時(shí)，用水洗至中性，在280— 300°C下，抽真空30分鐘，即得產(chǎn)品。
[0005]本發(fā)明的產(chǎn)品具有色澤淺，軟化點(diǎn)高等特點(diǎn)，應(yīng)用于油漆、油墨、合成樹脂、膠粘劑、電子、化工等工業(yè)部門。
[0006]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果:設(shè)計(jì)科學(xué)合理，反應(yīng)速度快且緩和，易于控制，產(chǎn)品色淺、軟化點(diǎn)高達(dá)185°C以上、質(zhì)量好，生產(chǎn)成本降低等優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】[0007]實(shí)施例
[0008]本發(fā)明的所用原料可購買獲得。
[0009]本發(fā)明的松香鋱甲酯制備方法，包括松香與甲醇在酸催化下反應(yīng)制得粗酯，水洗，高溫真空蒸餾；其特征在于:按重量計(jì)，松香100份在惰性氣體下加熱熔融，升溫180—200°C，加入氧化鋱30— 40份，升溫至250— 260°C反應(yīng)80— 90分鐘，加入甲醇不少于400份，加不少于20份≥98%硫酸作催化劑，在80—95°C下，反應(yīng)5—9小時(shí)，用水洗至中性，在280— 300°C下，抽真空30分鐘，即得產(chǎn)品。
[0010]所得產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到如下指標(biāo):
【權(quán)利要求】
1.一種松香鋱甲酯制備方法，包括松香與甲醇在酸催化下反應(yīng)制得粗酯，水洗，高溫真空蒸餾；其特征在于:按重量計(jì)，松香100份在惰性氣體下加熱熔融，升溫180—200°C，加入氧化鋱30— 40份，升溫至250— 260°C反應(yīng)80— 90分鐘，加入甲醇不少于400份，加不少于20份≥98%硫酸作催化劑，在80— 95°C下，反應(yīng)5— 9小時(shí)，用水洗至中性，在280—300°C下，抽真空30分鐘，即得產(chǎn)品。
【文檔編號(hào)】C09F1/04GK103865398SQ201410077761
【公開日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2014年3月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月5日
【發(fā)明者】張雅靜, 張健 申請(qǐng)人:張雅靜