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      一種環(huán)保粘結(jié)劑的制備方法

      文檔序號(hào):3715029閱讀:342來源:國知局
      一種環(huán)保粘結(jié)劑的制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明涉及一種粘結(jié)劑,尤其涉及一種環(huán)保粘結(jié)劑的制備方法。它由以下重量份數(shù)的原料組成:苯酐、從天然植物中提取的糠醇、三乙二醇、戊二酸、丁三醇、鋅氧粉、氧化鎂、氯丁橡膠、彈力膠70-95份、軟化油2-3份、碳酸二甲酯、過氧化苯甲酰、醋酸乙酯、乳化劑、面粉20-30份、納米銀5×10-5-9×10-5份、阻燃劑;彈力膠包括按重量比1-3:1混合的第一彈力膠和第二彈力膠;第二彈力膠的制備方法為:將聚乙烯醇水溶液和水性聚氨酯水溶液加溫,降溫至30-50℃添加丙烯酸酯,然后加入氫氧化鉀升溫,再加入骨質(zhì)蛋白、松香脂、從天然植物中提取的植物酚;反應(yīng),然后加入苯甲酸鈉、二叔丁基過氧化物和醋酸乙酯,攪拌制得。本發(fā)明粘結(jié)劑殺菌性好、穩(wěn)定性和分散性能好、粘合性能好。
      【專利說明】一種環(huán)保粘結(jié)劑的制備方法

      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明涉及一種粘結(jié)劑,尤其涉及一種環(huán)保粘結(jié)劑的制備方法。

      【背景技術(shù)】
      [0002] 目前市場上的竹纖維有以下兩類:一是用竹漿生產(chǎn)的再生纖維,通常稱為竹漿纖 維;二是經(jīng)特殊工藝直接從竹子中提取的纖維,稱為竹原纖維。由于竹原纖維在吸濕性、透 氣性、可紡性等方面具有更為優(yōu)越的性能,因此研究可紡性竹原纖維具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益 和良好的社會(huì)效益。竹纖維制品雖然本身具有一定的抑菌性,然而在反復(fù)使用后仍然會(huì)產(chǎn) 生霉點(diǎn),影響觀感和使用。
      [0003] 粘結(jié)劑可廣泛用于木材加工、建筑裝潢、織物粘結(jié)等多領(lǐng)域,市場廣闊,然而現(xiàn)有 的粘結(jié)劑大多不可避免含有有害物質(zhì)甲醛,使用后會(huì)有游離甲醛釋放出來,環(huán)保性能有待 改善。
      [0004] CN102690618B(2013-12-4)公開了一種熱固性丙烯酸樹脂粘結(jié)劑的制備方法,然 而該粘結(jié)劑主要用于玻璃棉,不適合用于竹纖維制品。


      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0005] 本發(fā)明的目的是提供一種殺菌性好的、穩(wěn)定性和分散性能好的、粘合性能好的、尤 其適合用于竹纖維制品的環(huán)保粘結(jié)劑的制備方法。
      [0006] 本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的: 一種環(huán)保粘結(jié)劑的制備方法,其由以下重量份數(shù)的原料組成: 苯酐25-35份、從天然植物中提取的糠醇7-11份、三乙二醇10-12份、戊二酸15-18份、 丁三醇8-10份、鋅氧粉5-7份、氧化鎂3-5份、氯丁橡膠15-25份、彈力膠70-95份、軟化油 2-3份、碳酸二甲酯15-20份、過氧化苯甲酰1-3份、醋酸乙酯4-8份、乳化劑1-4份、面粉 20-30份、納米銀5X 10_5-9X 10_5份、阻燃劑1-3份; 所述乳化劑為辛基酚聚氧乙烯醚、磺化蓖麻油、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中 的一種或幾種; 所述彈力膠包括按重量比1-3:1混合的第一彈力膠和第二彈力膠; 所述第一彈力膠包括10-35份重量的固體含量為60-75%的丙烯酸樹脂乳液、10-15份 水性聚氨酯、5-8份重量的丙烯酸樹脂粉末、2-6份重量的固體含量為20-35%的EVA乳液以 及1-4份重量的氯化聚丙烯; 所述丙烯酸樹脂乳液的制備方法是:配制80-110份重量的丙烯酸酯單體混合液待用, 然后將辛基酚聚氧乙烯醚、磺化蓖麻油、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的幾種組成 的5-7份重量的乳化劑、0. 3-0. 7份重量的碳酸氫鈉和去離子水加入到反應(yīng)釜中,再向其 中加入配制好的1/3丙烯酸酯單體混合液,升溫至50-90°C,充分?jǐn)嚢?0-40min ;升溫至 60-KKTC,滴加剩余的2/3丙烯酸酯單體混合液及過硫酸銨溶液引發(fā)劑,滴加時(shí)間控制為 l-4h,保證單體先于引發(fā)劑溶液滴加完;滴加完畢后保溫l-4h,冷卻后調(diào)節(jié)乳液pH值到7 左右; 所述第二彈力膠的制備方法為:將質(zhì)量濃度為30-45%的聚乙烯醇水溶液和5-10%的水 性聚氨酯水溶液加溫至60-80°C,降溫至30-50°C添加丙烯酸酯10-15%,然后加入氫氧化鉀 0. 1-0. 2%升溫至100-1KTC,再加入骨質(zhì)蛋白5-8%、松香脂6-9%、從天然植物中提取的植物 酚2-4% ;反應(yīng)3-5小時(shí)降溫至45-55°C,然后加入苯甲酸鈉0. 06-0. 08%、二叔丁基過氧化物 0. 01-0. 02%和醋酸乙酯0. 1-0. 3%,攪拌1-1. 5小時(shí),冷卻,制得所述第二彈力膠; 所述納米銀按照以下步驟制備而成: (1) 將十二烷基磺酸鈉溶液、水性聚丙烯酸酯和水合聯(lián)氨溶液加入硝酸銀水溶液中獲 得混合液,所述十二烷基磺酸鈉與硝酸銀的摩爾比為4-6:1 ;所述水性聚丙烯酸酯與硝酸 銀的摩爾比為0. 4-0. 6:1 ;;所述水合聯(lián)氨與硝酸銀的摩爾比為0. 2-0. 3:1 ; (2) 向所述混合液中加入冠醚和偏磷酸鈉,所述冠醚與硝酸銀的摩爾比為3-5:1 ;所述 偏磷酸鈉與硝酸銀的摩爾比為〇. 8-1. 3:1,控制pH值為8-9,得到納米銀。
      [0007] 本發(fā)明涉及的百分比,除非特別說明,都指質(zhì)量百分比。
      [0008] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是: 1. 本發(fā)明的第二彈力膠不僅環(huán)保、耐水、防霉,而且膠合強(qiáng)度高,與第一彈力膠按比例 組合配比在環(huán)保粘結(jié)劑中,賦予本發(fā)明的環(huán)保粘結(jié)劑具有更好的殺菌性、穩(wěn)定性、分散性能 和粘合性能;本發(fā)明的環(huán)保粘結(jié)劑組成環(huán)保,能夠在賦予竹纖維制品更大附著力的同時(shí),防 止粘結(jié)劑脫落,并且增加竹纖維制品的殺菌性和防霉性; 2. 納米銀、糠醇、過氧化苯甲酰和彈力膠的組合配比可以改善粘結(jié)劑的某些性能,并使 其同時(shí)具有很強(qiáng)的殺菌能力、穩(wěn)定性、分散性能和粘合性能; 3. 冠醚具有疏水的外部骨架和親水的可以和金屬離子成鍵的內(nèi)腔,能夠與堿金屬離子 形成穩(wěn)定的配合物。同時(shí),本發(fā)明配合在后續(xù)的還原反應(yīng)中加入偏磷酸鈉,一方面使反應(yīng)體 系中游離的或裸露的還原負(fù)離子具有更高的反應(yīng)活性;同時(shí),堿金屬與冠醚發(fā)生配位絡(luò)合 后,堿金屬陽離子被冠醚包覆于內(nèi)腔內(nèi),由此便拉開納米銀體系中正負(fù)電荷之間的距離,使 得納米銀能夠穩(wěn)定分散于水溶液中,不易團(tuán)聚; 4. 通過粘結(jié)劑的各原料和納米銀的特定組合,在存放中不會(huì)發(fā)生團(tuán)聚和粒子長大,并 且不會(huì)被氧化,穩(wěn)定性和分散性好。
      [0009] 作為優(yōu)選,所述丙烯酸樹脂乳液由甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸 丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十八烷基酯中的任意一 種或幾種與甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯腈、甲基丙烯酰胺、苯乙烯中的任意一種或 幾種作為單體與乳化劑、過硫酸銨引發(fā)劑、碳酸氫鈉和去離子水合成。
      [0010] 作為優(yōu)選,所述步驟(2)向所述混合液中加入冠醚和偏磷酸鈉前,將所述混合液加 熱至 45-55 °C。
      [0011] 作為優(yōu)選,所述步驟(2)向所述混合液中加入冠醚和偏磷酸鈉后加熱至70-85°C, 持續(xù)攪拌5-8min。
      [0012] 作為優(yōu)選,所述步驟(2)在微波真空條件下進(jìn)行,具體是抽真空至真空度 為-0. 02MPa?-0. OOlMPa,再進(jìn)行微波處理,微波頻率為100MHz?230MHz,微波處理時(shí)間 為3?7s。
      [0013] 作為優(yōu)選,所述阻燃劑按重量份數(shù)計(jì)由以下組分組成:低聚磷酸銨20?50份、磷 酸銨10?25份、焦磷酸銨6?12份、硫酸銨5?20份、硼酸5?10份、水10?25份。
      [0014] 本發(fā)明所述阻燃劑的阻燃性能好,防火等級(jí)高,環(huán)保安全。
      [0015] 更優(yōu)選地,所述冠醚為二環(huán)己烷并-18-冠-6。
      [0016] 作為優(yōu)選,所述從天然植物中提取的糠醇選自從玉米芯的芯渣、燕麥或小麥的麥 麩或竹木屑中萃取的糠醇。
      [0017] 作為優(yōu)選,所述環(huán)保粘結(jié)劑中含有催化劑0. 8-2. 5份。
      [0018] 更優(yōu)選地,所述催化劑為氫氧化鈉。
      [0019] 更優(yōu)選地,所述從天然植物中提取的植物酚為丁香酚或腰果酚。
      [0020] 綜上所述,本發(fā)明具有以下有益效果: 1、 本發(fā)明的環(huán)保粘結(jié)劑組成環(huán)保,能夠在賦予竹纖維制品更大附著力的同時(shí),防止粘 結(jié)劑脫落,并且增加竹纖維制品的殺菌性和防霉性; 2、 納米銀、糠醇、過氧化苯甲酰和彈力膠的組合配比可以改善粘結(jié)劑的某些性能,并使 其同時(shí)具有很強(qiáng)的殺菌能力、穩(wěn)定性、分散性能和粘合性能; 3、 通過粘結(jié)劑的各原料和納米銀的特定組合,在存放中不會(huì)發(fā)生團(tuán)聚和粒子長大,并 且不會(huì)被氧化,穩(wěn)定性和分散性好。

      【具體實(shí)施方式】
      [0021] 實(shí)施例一 納米銀的制備: (1) 將十二烷基磺酸鈉溶液、水性聚丙烯酸酯和水合聯(lián)氨溶液加入硝酸銀水溶液中獲 得混合液,十二烷基磺酸鈉與硝酸銀的摩爾比為4:1 ;水性聚丙烯酸酯與硝酸銀的摩爾比 為0.4:1 ;水合聯(lián)氨與硝酸銀的摩爾比為0.2:1 ; (2) 向混合液中加入二環(huán)己烷并-18-冠-6和偏磷酸鈉,二環(huán)己烷并-18-冠-6與硝酸 銀的摩爾比為3:1 ;偏磷酸鈉與硝酸銀的摩爾比為0. 8:1,控制pH值為8-9,得到納米銀。
      [0022] 環(huán)保粘結(jié)劑的制備方法的組成配比: 苯酐25份、從玉米芯的芯渣中萃取的糠醇7份、三乙二醇10份、戊二酸15份、丁三醇8 份、鋅氧粉5份、氧化鎂3份、氯丁橡膠15份、彈力膠70份、軟化油2份、碳酸二甲酯15份、 過氧化苯甲酰1份、醋酸乙酯4份、乳化劑1份、面粉20份、納米銀5X 10'阻燃劑3份; 阻燃劑按重量份數(shù)計(jì)由以下組分組成:低聚磷酸銨20份、磷酸銨10份、焦磷酸銨6份、 硫酸銨5份、硼酸5份、水25份。
      [0023] 乳化劑為辛基酚聚氧乙烯醚; 彈力膠包括按重量比1:1混合的第一彈力膠和第二彈力膠; 第一彈力膠包括10份重量的固體含量為60-75%的丙烯酸樹脂乳液、10份水性聚氨酯、 5份重量的丙烯酸樹脂粉末、2份重量的固體含量為20%的EVA乳液以及1份重量的氯化聚 丙烯; 丙烯酸樹脂乳液的制備: 4、 63份辛基酚聚氧乙烯醚(0P-10)、1. 67份十二烷基硫酸鈉、0. 6份碳酸氫鈉溶于70 份去離子水,然后加入反應(yīng)釜中,升溫至70°C左右;稱取1. 3份甲基丙烯酸甲酯、2. 14份 苯乙烯、50. 9份丙烯酸丁酯、29. 08份丙烯酸異辛酯、2. 45份甲基丙烯酸丁酯、1. 8份丙烯 腈、0. 8份丙烯酸和1. 44份甲基丙烯酸制成混合單體;將1/3份混合單體加入反應(yīng)釜中,在 85°C預(yù)乳化30min ;然后將0. 45份引發(fā)劑過硫酸銨(APS)加入到50份去離子水中制成溶液 逐漸滴加至反應(yīng)釜中,同時(shí)滴加剩余單體,約3h滴加完畢,控制混合單體先于引發(fā)劑溶液 滴加完;滴加完畢后,保溫lh后即可制成待用乳液; 丙烯酸樹脂粉末的制備:將3份BPO溶于13. 3份甲基丙烯酸甲酯、61份苯乙烯、21. 4 份丙烯酸正丁酯和4. 3份丙烯酸的混合單體中;將溶有引發(fā)劑的混合單體加入到溶有7. 5 份保護(hù)膠體的500份去離子水中,高速攪拌,同時(shí)在30min內(nèi)升溫至85°C ;保溫反應(yīng)4h后 收集產(chǎn)物;將產(chǎn)物烘干粉碎后,以200目篩網(wǎng)過濾制成丙烯酸樹脂粉末待用。
      [0024] 第二彈力膠的制備方法為:將質(zhì)量濃度為30%的聚乙烯醇水溶液和5%的水性聚 氨酯水溶液加溫至60°C,降溫至30°C添加丙烯酸酯10%,然后加入氫氧化鉀0. 1%升溫至 l〇〇°C,再加入骨質(zhì)蛋白5%、松香脂6%、丁香酚2% ;反應(yīng)3小時(shí)降溫至45°C,然后加入苯甲酸 鈉0. 06%、二叔丁基過氧化物0. 01%和醋酸乙酯0. 1%,攪拌1小時(shí),冷卻,制得第二彈力膠。
      [0025] 實(shí)施例二 納米銀的制備: (1) 將十二烷基磺酸鈉溶液、水性聚丙烯酸酯和水合聯(lián)氨溶液加入硝酸銀水溶液中獲 得混合液,十二烷基磺酸鈉與硝酸銀的摩爾比為6:1 ;水性聚丙烯酸酯與硝酸銀的摩爾比 為0. 6:1 ;;水合聯(lián)氨與硝酸銀的摩爾比為0. 3:1 ; (2) 向混合液中加入二環(huán)己烷并-18-冠-6和偏磷酸鈉,二環(huán)己烷并-18-冠-6與硝酸 銀的摩爾比為5:1 ;偏磷酸鈉與硝酸銀的摩爾比為1. 3:1,控制pH值為8-9,得到納米銀。
      [0026] 環(huán)保粘結(jié)劑的制備方法的組成配比: 苯酐35份、從燕麥或小麥的麥麩中萃取的糠醇11份、三乙二醇12份、戊二酸18份、丁 三醇10份、鋅氧粉7份、氧化鎂5份、氯丁橡膠25份、彈力膠95份、軟化油3份、碳酸二甲酯 20份、過氧化苯甲酰3份、醋酸乙酯8份、乳化劑4份、面粉30份、納米銀5X 1(Γ5-9Χ 10' 阻燃劑1份; 阻燃劑按重量份數(shù)計(jì)由以下組分組成:低聚磷酸銨50份、磷酸銨25份、焦磷酸銨12 份、硫酸銨20份、硼酸10份、水10份。
      [0027] 乳化劑為十-燒基硫酸納; 彈力膠包括按重量比3:1混合的第一彈力膠和第二彈力膠; 第一彈力膠包括35份重量的固體含量為75%的丙烯酸樹脂乳液、15份水性聚氨酯、8 份重量的丙烯酸樹脂粉末、6份重量的固體含量為35%的EVA乳液以及4份重量的氯化聚丙 烯; 丙烯酸樹脂乳液的制備:5. 28份磺化蓖麻油、1. 84份十二烷基硫酸鈉、0. 66份碳酸氫 鈉溶于70份去離子水,然后加入到反應(yīng)釜中,升溫至70°C左右;稱取6. 12份甲基丙烯酸甲 酯、62. 78份丙烯酸丁酯、11. 58份苯乙烯、7. 35份甲基丙烯酸丁酯、0. 88份丙烯酸、1. 58份 甲基丙烯酸、8. 7份丙烯酸異辛酯制成混合單體;將1/3份混合單體加入反應(yīng)釜中,在85°C 預(yù)乳化30min ;然后將0. 5份引發(fā)劑APS加入到50份去離子水中制成溶液逐漸滴加至反應(yīng) 釜中,同時(shí)滴加剩余單體,約3h滴加完畢,控制混合單體先于引發(fā)劑溶液滴加完;滴加完畢 后,保溫lh后即可制成待用乳液; 丙烯酸樹脂粉末的制備:將4份ΒΡ0溶于15. 96份甲基丙烯酸甲酯、65份苯乙烯、23. 54 份丙烯酸正丁酯、4. 3份丙烯酸的混合單體中;將溶有引發(fā)劑的混合單體加入到溶有8份保 護(hù)膠體的600份去離子水中,高速攪拌,同時(shí)在30min內(nèi)升溫至85°C ;保溫反應(yīng)4h后收集 產(chǎn)物;將產(chǎn)物烘干粉碎后,以200目篩網(wǎng)過濾制成丙烯酸樹脂粉末待用。第二彈力膠的制 備方法為:將質(zhì)量濃度為38%的聚乙烯醇水溶液和9%的水性聚氨酯水溶液加溫至80°C,降 溫至50°C添加丙烯酸酯15%,然后加入氫氧化鉀0. 2%升溫至110°C,再加入骨質(zhì)蛋白8%、松 香脂9%、腰果酚2-4% ;反應(yīng)5小時(shí)降溫至55°C,然后加入苯甲酸鈉0. 08%、二叔丁基過氧化 物0. 02%和醋酸乙酯0. 3%,攪拌1. 5小時(shí),冷卻,制得第二彈力膠。
      [0028] 實(shí)施例三 納米銀的制備: (1) 將十二烷基磺酸鈉溶液、水性聚丙烯酸酯和水合聯(lián)氨溶液加入硝酸銀水溶液中獲 得混合液,十二烷基磺酸鈉與硝酸銀的摩爾比為5:1 ;水性聚丙烯酸酯與硝酸銀的摩爾比 為0. 5:1 ;;水合聯(lián)氨與硝酸銀的摩爾比為0. 25:1 ; (2) 向混合液中加入二環(huán)己烷并-18-冠-6和偏磷酸鈉,二環(huán)己烷并-18-冠-6與硝酸 銀的摩爾比為4:1 ;偏磷酸鈉與硝酸銀的摩爾比為1:1,控制pH值為8-9,得到納米銀。
      [0029] 環(huán)保粘結(jié)劑的制備方法的組成配比: 苯酐30份、從竹木屑中萃取的糠醇7-11份、三乙二醇11份、戊二酸16份、丁三醇9份、 鋅氧粉6份、氧化鎂4份、氯丁橡膠19份、彈力膠85份、軟化油2. 5份、碳酸二甲酯18份、 過氧化苯甲酰2份、醋酸乙酯7份、乳化劑3份、面粉27份、納米銀6X 10'阻燃劑2份; 阻燃劑按重量份數(shù)計(jì)由以下組分組成:低聚磷酸銨30份、磷酸銨15份、焦磷酸銨8份、 硫酸銨15份、硼酸8份、水18份。
      [0030] 乳化劑為辛基酚聚氧乙烯醚、磺化蓖麻油、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中 的一種或幾種; 彈力膠包括按重量比2:1混合的第一彈力膠和第二彈力膠; 第一彈力膠包括25份重量的固體含量為65%的丙烯酸 樹脂乳液、12份水性聚氨酯、7份重量的丙烯酸樹脂粉末、5份重量的固體含量為28%的 EVA乳液以及3份重量的氯化聚丙烯; 丙烯酸樹脂乳液的制備:4. 5份0P-10U. 62份十二烷基硫酸鈉、0. 55份碳酸氫鈉溶 于70份去離子水,然后加入到反應(yīng)釜中,升溫至70°C左右;稱取5. 42份甲基丙烯酸甲酯、 54. 79份丙烯酸丁酯、10. 11份苯乙烯、6. 55份甲基丙烯酸丁酯、0. 76份丙烯酸、1. 41份甲 基丙烯酸、7. 83份丙烯酸異辛酯制成混合單體;將1/3份混合單體加入反應(yīng)釜中,在85°C預(yù) 乳化30min ;然后將0. 42份引發(fā)劑APS加入到50份去離子水中制成溶液逐漸滴加至反應(yīng) 釜中,同時(shí)滴加剩余單體,約3h滴加完畢,控制混合單體先于引發(fā)劑溶液滴加完;滴加完畢 后,保溫lh后即可制成待用乳液; 丙烯酸樹脂粉末的制備:將2. 7份ΒΡ0溶于11. 97份甲基丙烯酸甲酯、57. 95份苯乙 烯、19. 26份丙烯酸正丁酯、4. 1份丙烯酸的混合單體中;將溶有引發(fā)劑的混合單體加入到 溶有6份保護(hù)膠體的420份去離子水中,高速攪拌,同時(shí)在30min內(nèi)升溫至85°C ;保溫反應(yīng) 4h后收集產(chǎn)物;將產(chǎn)物烘干粉碎后,以200目篩網(wǎng)過濾制成丙烯酸樹脂粉末待用; 第二彈力膠的制備方法為:將質(zhì)量濃度為35%的聚乙烯醇水溶液和8%的水性聚氨酯水 溶液加溫至69°C,降溫至40°C添加丙烯酸酯13%,然后加入氫氧化鉀0. 15%升溫至105°C, 再加入骨質(zhì)蛋白6%、松香脂8%、丁香酚或腰果酚3% ;反應(yīng)4小時(shí)降溫至50°C,然后加入苯甲 酸鈉0. 07%、二叔丁基過氧化物0. 015%和醋酸乙酯0. 2%,攪拌1. 2小時(shí),冷卻,制得第二彈 力膠。
      [0031] 實(shí)施例四 同實(shí)施例一,不同的是環(huán)保粘結(jié)劑中還含有氫氧化鈉催化劑〇. 8份。納米銀制備步驟 (2)向混合液中加入冠醚和偏磷酸鈉前,將混合液加熱至45°C;向混合液中加入冠醚和偏磷 酸鈉后加熱至70°C,持續(xù)攪拌5min。納米銀制備步驟(2)在微波真空條件下進(jìn)行,具體是 抽真空至真空度為-0. 〇2MPa,再進(jìn)行微波處理,微波頻率為100MHz,微波處理時(shí)間為3s。
      [0032] 實(shí)施例五 同實(shí)施例二,不同的是環(huán)保粘結(jié)劑中還含有氫氧化鈉催化劑2. 5份。納米銀制備步驟 (2)向混合液中加入冠醚和偏磷酸鈉前,將混合液加熱至55°C;向混合液中加入冠醚和偏磷 酸鈉后加熱至85°C,持續(xù)攪拌8min。納米銀制備步驟(2)在微波真空條件下進(jìn)行,具體是 抽真空至真空度為-0. OOlMPa,再進(jìn)行微波處理,微波頻率為230MHz,微波處理時(shí)間為7s。
      [0033] 實(shí)施例六 同實(shí)施例三,不同的是環(huán)保粘結(jié)劑中還含有氫氧化鈉催化劑1. 5份。納米銀制備步驟 (2)向混合液中加入冠醚和偏磷酸鈉前,將混合液加熱至48°C;向混合液中加入冠醚和偏磷 酸鈉后加熱至78°C,持續(xù)攪拌6min。納米銀制備步驟(2)在微波真空條件下進(jìn)行,具體是 抽真空至真空度為-0. OIMPa,再進(jìn)行微波處理,微波頻率為180MHz,微波處理時(shí)間為5s。
      [0034] 對(duì)比實(shí)施例一 同實(shí)施例一,不同的是從天然植物中提取的糠醇14份、三乙二醇13份、彈力膠60份、 軟化油4份、乳化劑6份;不含有過氧化苯甲酰、醋酸乙酯; 彈力膠包括按重量比4:1混合的第一彈力膠和第二彈力膠。
      [0035] 對(duì)比實(shí)施例二 同實(shí)施例二,不同的是納米銀按照以下步驟制備而成: (1) 將十二烷基磺酸鈉溶液和水合聯(lián)氨溶液加入硝酸銀水溶液中獲得混合液,十二烷 基磺酸鈉與硝酸銀的摩爾比為3:1 ;所述水合聯(lián)氨與硝酸銀的摩爾比為0. 2:1 ; (2) 向混合液中加入冠醚和偏磷酸鈉,所述冠醚與硝酸銀的摩爾比為6:1 ;偏磷酸鈉與 硝酸銀的摩爾比為〇. 8:1,控制pH值為8-9,得到納米銀。
      [0036] 將實(shí)施例1-6和比較例靜置,分別觀察含有納米銀的膠黏劑體系在1個(gè)月和6個(gè) 月之后的納米銀的分散狀態(tài),觀察結(jié)果見表1。
      [0037] 表1含有納米銀的粘結(jié)劑體系中納米銀的分散狀態(tài)

      【權(quán)利要求】
      1. 一種環(huán)保粘結(jié)劑的制備方法,其特征在于由以下重量份數(shù)的原料組成: 苯酐25-35份、從天然植物中提取的糠醇7-11份、三乙二醇10-12份、戊二酸15-18份、 丁三醇8-10份、鋅氧粉5-7份、氧化鎂3-5份、氯丁橡膠15-25份、彈力膠70-95份、軟化油 2-3份、碳酸二甲酯15-20份、過氧化苯甲酰1-3份、醋酸乙酯4-8份、乳化劑1-4份、面粉 20-30份、納米銀5X 10_5-9X 10_5份、阻燃劑1-3份; 所述乳化劑為辛基酚聚氧乙烯醚、磺化蓖麻油、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中 的一種或幾種; 所述彈力膠包括按重量比1-3:1混合的第一彈力膠和第二彈力膠; 所述第一彈力膠包括10-35份重量的固體含量為60-75%的丙烯酸樹脂乳液、10-15份 水性聚氨酯、5-8份重量的丙烯酸樹脂粉末、2-6份重量的固體含量為20-35%的EVA乳液以 及1-4份重量的氯化聚丙烯; 所述丙烯酸樹脂乳液的制備方法是:配制80-110份重量的丙烯酸酯單體混合液待用, 然后將辛基酚聚氧乙烯醚、磺化蓖麻油、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的幾種組成 的5-7份重量的乳化劑、0. 3-0. 7份重量的碳酸氫鈉和去離子水加入到反應(yīng)釜中,再向其 中加入配制好的1/3丙烯酸酯單體混合液,升溫至50-90°C,充分?jǐn)嚢?0-40min ;升溫至 60-KKTC,滴加剩余的2/3丙烯酸酯單體混合液及過硫酸銨溶液引發(fā)劑,滴加時(shí)間控制為 l-4h,保證單體先于引發(fā)劑溶液滴加完;滴加完畢后保溫l-4h,冷卻后調(diào)節(jié)乳液pH值到7 左右; 所述第二彈力膠的制備方法為:將質(zhì)量濃度為30-45%的聚乙烯醇水溶液和5-10%的水 性聚氨酯水溶液加溫至60-80°C,降溫至30-50°C添加丙烯酸酯10-15%,然后加入氫氧化鉀 0. 1-0. 2%升溫至100-110°C,再加入骨質(zhì)蛋白5-8%、松香脂6-9%、從天然植物中提取的植物 酚2-4% ;反應(yīng)3-5小時(shí)降溫至45-55°C,然后加入苯甲酸鈉0. 06-0. 08%、二叔丁基過氧化物 0. 01-0. 02%和醋酸乙酯0. 1-0. 3%,攪拌1-1. 5小時(shí),冷卻,制得所述第二彈力膠; 所述納米銀按照以下步驟制備而成: (1) 將十二烷基磺酸鈉溶液、水性聚丙烯酸酯和水合聯(lián)氨溶液加入硝酸銀水溶液中獲 得混合液,所述十二烷基磺酸鈉與硝酸銀的摩爾比為4-6:1 ;所述水性聚丙烯酸酯與硝酸 銀的摩爾比為0. 4-0. 6:1 ;;所述水合聯(lián)氨與硝酸銀的摩爾比為0. 2-0. 3:1 ; (2) 向所述混合液中加入冠醚和偏磷酸鈉,所述冠醚與硝酸銀的摩爾比為3-5:1 ;所述 偏磷酸鈉與硝酸銀的摩爾比為〇. 8-1. 3:1,控制pH值為8-9,得到納米銀。
      2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保粘結(jié)劑的制備方法,其特征在于:所述從天然植物 中提取的植物酚為丁香酚或腰果酚。
      3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保粘結(jié)劑的制備方法,其特征在于:所述阻燃劑按重 量份數(shù)計(jì)由以下組分組成:低聚磷酸銨20?50份、磷酸銨10?25份、焦磷酸銨6?12份、 硫酸銨5?20份、硼酸5?10份、水10?25份。
      4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保粘結(jié)劑的制備方法,其特征在于:所述從天然植物 中提取的糠醇選自從玉米芯的芯渣、燕麥或小麥的麥麩或竹木屑中萃取的糠醇。
      5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種環(huán)保粘結(jié)劑的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)向所 述混合液中加入冠醚和偏磷酸鈉前,將所述混合液加熱至45-55°C。
      6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種環(huán)保粘結(jié)劑的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)向所 述混合液中加入冠醚和偏磷酸鈉后加熱至70-85°C,持續(xù)攪拌5-8min。
      7. 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的一種環(huán)保粘結(jié)劑的制備方法,其特征在于:所述步驟(2) 在微波真空條件下進(jìn)行,具體是抽真空至真空度為-0. 〇2MPa?-0. OOlMPa,再進(jìn)行微波處 理,微波頻率為100MHz?230MHz,微波處理時(shí)間為3?7s。
      8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種環(huán)保粘結(jié)劑的制備方法,其特征在于:所述冠醚為二環(huán) 己燒并_18_冠_6。
      9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種環(huán)保粘結(jié)劑的制備方法,其特征在于:所述環(huán)保粘結(jié)劑 中含有催化劑〇. 8-2. 5份。
      10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種環(huán)保粘結(jié)劑的制備方法,其特征在于:所述催化劑為氫 氧化鈉。
      【文檔編號(hào)】C09J129/04GK104231980SQ201410533459
      【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月11日
      【發(fā)明者】曹小生 申請(qǐng)人:安吉登冠竹木開發(fā)有限公司
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