一種阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料及其制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料及其制備方法，所述阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料是由以下原料制成：40～50%的阻燃聚合聚醚多元醇，20.6～26.3%的液體填料，25～30%的粉體填料，3.5～4.2%的TDI和0.2%的催化劑，以上百分含量均為質(zhì)量百分含量；所述液體填料為鄰苯二甲酸二壬酯，所述粉體填料為碳酸鈣；所述阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料的氧指數(shù)在34.8%以上，拉伸強(qiáng)度在2.51Mpa以上，撕裂強(qiáng)度在16.21N/mm以上。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于在聚醚多元醇中引入阻燃元素，選擇合適的配比和反應(yīng)條件，使得聚氨酯防水涂料有更優(yōu)異、持久的阻燃效果，同時(shí)具有良好的耐熱性、尺寸穩(wěn)定性和強(qiáng)度等物理性能，其中，氧指數(shù)在34.8%以上，拉伸強(qiáng)度在2.51Mpa以上，撕裂強(qiáng)度在16.21N/mm以上。
【專利說明】一種阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料及其制備工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于建筑防水涂料，特別是一種阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水 涂料及其制備工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前聚氨酯防水涂料以其優(yōu)異的物理性能廣泛應(yīng)用于建筑物的地下室、屋面、溝 池、廁浴間及化工廠地面的防水、防滲等工程。然而未經(jīng)阻燃處理的聚氨酯防水涂料的氧指 數(shù)為17%左右，屬于易燃材料，燃燒時(shí)存在火焰大，有濃煙，釋放HCN、C0等有毒氣體的問題， 嚴(yán)重威脅人們的生命財(cái)產(chǎn)安全。聚氨酯防水涂料的阻燃方法有添加型和反應(yīng)型阻燃法兩種 方法。但添加阻燃劑法往往會(huì)造成涂膜的開裂，粉化或使其物理機(jī)械性能大幅下降，喪失本 身所具有的性能優(yōu)勢(shì)，且這些阻燃劑單獨(dú)添加時(shí)阻燃效果不顯著。
[0003] 反應(yīng)型阻燃法是在生產(chǎn)聚氨酯防水涂料配方中加入阻燃元素的多羥基化合物等 反應(yīng)型阻燃劑，或在聚醚多元醇結(jié)構(gòu)中引入阻燃元素而獲得阻燃性能。此種方法生產(chǎn)聚氨 酯防水涂料具有阻燃性能持久性好、對(duì)物理機(jī)械性能影響較小等優(yōu)點(diǎn)。而在聚醚多元醇中 引入阻燃元素的方法可使聚氨酯防水涂料具有較更好的耐熱性、尺寸穩(wěn)定性和強(qiáng)度，更是 目前研究的重點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料，具有物理性能良 好，穩(wěn)定性好，阻燃性能持久，氧指數(shù)高，總?cè)紵龝r(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)。
[0005] 本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料的制備方法。
[0006] 為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案： 一種阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料，所述阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料是由 以下原料制成：40?50%的阻燃聚合聚醚多元醇，20. 6?26. 3%的液體填料，25?30%的 粉體填料，3. 5?4. 2%的TDI和0. 2%的催化劑，以上百分含量均為質(zhì)量百分含量。
[0007] 以下是對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步優(yōu)化： 所述液體填料為鄰苯二甲酸二壬酯（DINP)，粉體填料為碳酸鈣，催化劑為二月桂酸二 丁錫。
[0008] 所述阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料的氧指數(shù)在34. 8%以上，拉伸強(qiáng)度在 2. 51Mpa以上，撕裂強(qiáng)度在16. 21N/mm以上。
[0009] 所述的一種阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料的制備工藝，包括以下步驟： A. 阻燃聚合聚醚多元醇的制備； B. 阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料的制備。
[0010] 所述阻燃聚合聚醚多元醇的制備包括以下步驟： 1)甲醛溶液調(diào)制步驟 取1?2質(zhì)量份的甲醛在容器中，加入適量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液，調(diào)整甲醛 的pH值到8?9,待用，在帶攪拌的容器中，溫度彡40°C的條件下，加入調(diào)整好的甲醛溶液， 開動(dòng)攪拌； 2) 加料步驟 分別加入摩爾比為3:1:0. 5的三聚氰胺、雙氰胺和尿素，三者總質(zhì)量占聚醚多元醇量 的 28% ; 3) 加壓反應(yīng)步驟 緩緩升溫至80°C，控制反應(yīng)溫度為80±2°C，充入氮?dú)饧訅?，控制反?yīng)壓力在0. 44MPa 以下反應(yīng)3h ;加入1質(zhì)量份的質(zhì)量比為3:1的DL-2000D和DL-330N混合聚醚多元醇，升 溫至100±2°C，反應(yīng)壓力在0.44MPa以下反應(yīng)5h ; 4) 真空脫除步驟 反應(yīng)完后控溫在115±2°C下進(jìn)行真空，脫除未反應(yīng)的單體和水分，降溫得到阻燃聚合 聚醚多元醇。
[0011] 所述阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料的制備包括以下步驟： 1)真空脫水步驟 將40?50%的阻燃聚合聚醚多元醇，20. 6?26. 3%的液體填料，25?30%的粉體填料， 混合高速攪拌均勻，在115±2°C、_0. 09?-0. IMPa真空條件下脫水4h。
[0012] 2)反應(yīng)步驟 停真空，降溫至60°C加入3. 5?4. 2%的TDI，保持溫度80±2°C反應(yīng)2h，測(cè)定反應(yīng)料 中一NCO含量，質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到3. 5?4. 0%時(shí)停止反應(yīng)。
[0013] 3)降溫出料步驟 降溫至50°C，加入0. 2%的催化劑攪拌均勻出料即為本發(fā)明涂料。
[0014] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于在聚醚多元醇中引入阻燃元素，選擇合適的配比和反應(yīng)條件， 使得聚氨酯防水涂料有更優(yōu)異、持久的阻燃效果，同時(shí)具有良好的耐熱性、尺寸穩(wěn)定性和強(qiáng) 度等物理性能，其中，氧指數(shù)在34. 8%以上，拉伸強(qiáng)度在2. 51Mpa以上，撕裂強(qiáng)度在16. 21N/ mm以上。
[0015] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

【具體實(shí)施方式】
[0016] 實(shí)施例1 A.阻燃聚合聚醚多元醇的制備 1)甲醛溶液調(diào)制步驟 取50g甲醛在燒杯中，加入適量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液，調(diào)整甲醛的pH值到8， 待用。在四口燒瓶中，溫度< 40°C的條件下，加入調(diào)整好的甲醛溶液，開動(dòng)攪拌。
[0017] 2)加料步驟 分別加入摩爾比為3:1:0. 5的三聚氰胺、雙氰胺和尿素，三者總質(zhì)量為14g。
[0018] 3)加壓反應(yīng)步驟 緩緩升溫至80°C，控制反應(yīng)溫度為80±2°C，充入氮?dú)饧訅?，控制反?yīng)壓力在0. 44MPa 以下反應(yīng)3h ;加入50g的質(zhì)量比為3:1的DL-2000D和DL-330N混合聚醚多元醇，升溫至 100±2°C，反應(yīng)壓力在0.44MPa以下反應(yīng)5h。
[0019] 4)真空脫除步驟 反應(yīng)完后控溫在115±2°C進(jìn)行真空脫除未反應(yīng)的單體和水分，降溫得到阻燃聚合聚醚 多元醇。
[0020] 單組份聚氨酯防水涂料的制備 1)真空脫水步驟 將40g制備好的阻燃聚合聚醚多元醇，26. 3g的鄰苯二甲酸二壬酯，30g的碳酸鈣混合 高速攪拌均勻，在115±2°C、_0. 09?-0. IMPa真空條件下脫水4h。
[0021] 2)反應(yīng)步驟 停真空，降溫至60°C加入3. 5g的TDI，保持溫度80±2°C反應(yīng)2h，測(cè)定反應(yīng)料中一NCO 含量，質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到3. 5%時(shí)停止反應(yīng)。
[0022] 3)降溫出料步驟 降溫至50°C，加入0. 2g的二月桂酸二丁錫攪拌均勻出料即為本發(fā)明涂料。
[0023] 實(shí)施例2 A.阻燃聚合聚醚多元醇的制備 1)甲醛溶液調(diào)制步驟 取IOOg甲醛在燒杯中，加入適量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液，調(diào)整甲醛的pH值為 9,待用。在四口燒瓶中，溫度< 40°C的條件下，加入調(diào)整好的甲醛溶液，開動(dòng)攪拌。
[0024] 2)加料步驟 分別加入摩爾比為3:1:0. 5的三聚氰胺、雙氰胺和尿素，三者總質(zhì)量為14g。
[0025] 3)加壓反應(yīng)步驟 緩緩升溫至80°C，控制反應(yīng)溫度80±2°C，充入氮?dú)饧訅?，控制反?yīng)壓力在0. 44MPa以 下反應(yīng)3h ;加入50g的質(zhì)量比為3:1的DL-2000D和DL-330N混合聚醚多元醇， 升溫至100±2°C，反應(yīng)壓力在0.44MPa以下反應(yīng)5h。
[0026] 4)真空脫除步驟 反應(yīng)完后控溫在115±2°C進(jìn)行真空脫除未反應(yīng)的單體和水分，降溫得到阻燃聚合聚醚 多元醇。
[0027] B.單組份聚氨酯防水涂料的制備 1)真空脫水步驟 將50g制備好的阻燃聚合聚醚多元醇，20. 6g的鄰苯二甲酸二壬酯，25g的碳酸鈣混合 高速攪拌均勻，在115±2°C、_0. 09?-0. IMPa真空條件下脫水4h。
[0028] 2)反應(yīng)步驟 停真空，降溫至60°C加入4. 2g的TDI，保持溫度80±2°C反應(yīng)2h，測(cè)定反應(yīng)料中一NCO 含量，質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到4. 0%時(shí)停止反應(yīng)。
[0029] 3)降溫出料步驟 降溫至50°C，加入0. 2g的二月桂酸二丁錫攪拌均勻出料即為本發(fā)明涂料。
[0030] 性能驗(yàn)證： 將上述制備的阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料在按照GB/T19250-2003的規(guī)定下成 膜養(yǎng)護(hù)，檢測(cè)得出檢測(cè)結(jié)果。
[0031] 表1阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料性能測(cè)試結(jié)果

【權(quán)利要求】
1. 一種阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述阻燃聚醚型單組份聚氨 酯防水涂料是由以下原料制成：40?50%的阻燃聚合聚醚多元醇，20. 6?26. 3%的液體填 料，25?30%的粉體填料，3. 5?4. 2%的TDI和0. 2%的催化劑，以上百分含量均為質(zhì)量百 分含量。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述液 體填料為鄰苯二甲酸二壬酯，所述粉體填料為碳酸鈣，所述催化劑為二月桂酸二丁錫。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述阻 燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料的氧指數(shù)在34. 8%以上，拉伸強(qiáng)度在2. 51Mpa以上，撕裂強(qiáng) 度在16. 21N/mm以上。
4. 如權(quán)利要求1-3之一所述的一種阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料的制備工藝，其 特征在于：包括以下步驟： A. 阻燃聚合聚醚多元醇的制備； B. 阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料的制備。
5. 如權(quán)利要求4所述的一種阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料的制備工藝，其特征在 于：所述阻燃聚合聚醚多元醇的制備包括以下步驟： 1) 甲醛溶液調(diào)制步驟 取1?2質(zhì)量份的甲醛在容器中，加入適量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液，調(diào)整甲醛 的pH值到8?9,待用， 在帶攪拌容器中，溫度< 40°C的條件下，加入調(diào)整好的甲醛溶液，開動(dòng)攪拌； 2) 加料步驟 分別加入摩爾比為3:1:0. 5的三聚氰胺、雙氰胺和尿素，三者總質(zhì)量占聚醚多元醇量 的 28% ; 3) 加壓反應(yīng)步驟 緩緩升溫至80°C，控制反應(yīng)溫度為80±2°C，充入氮?dú)饧訅?，控制反?yīng)壓力在0.44MPa 以下反應(yīng)3h ;加入1質(zhì)量份的質(zhì)量比為3:1的DL-2000D和DL-330N混合聚醚多元醇，升 溫至100±2°C，反應(yīng)壓力在0.44MPa以下反應(yīng)5h ; 4) 真空脫除步驟 反應(yīng)完后控溫在115±2°C下進(jìn)行真空，脫除未反應(yīng)的單體和水分，降溫得到阻燃聚合 聚醚多元醇。
6. 如權(quán)利要求4所述的一種阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料的制備工藝，其特征在 于：所述阻燃聚醚型單組份聚氨酯防水涂料的制備包括以下步驟： 1) 真空脫水步驟 將40?50%的阻燃聚合聚醚多元醇，20. 6?26. 3%的液體填料，25?30%的粉體填料， 混合高速攪拌均勻，在115±2°C、-0. 09?-0. IMPa真空條件下脫水4h ; 2) 反應(yīng)步驟 停真空，降溫至60°C加入3. 5?4. 2%的TDI，保持溫度80±2°C反應(yīng)2h，測(cè)定反應(yīng)料 中一NC0含量，質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到3. 5?4. 0%時(shí)停止反應(yīng)； 3) 降溫出料步驟 降溫至50°C，加入0. 2%的催化劑攪拌均勻出料即為本發(fā)明涂料。
【文檔編號(hào)】C09D175/08GK104403546SQ201410649197
【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年11月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月17日
【發(fā)明者】王威, 葛義, 張冬冬 申請(qǐng)人:濰坊市宏源防水材料有限公司