一種制備溶劑紫14的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備溶劑紫14的方法。本發(fā)明除了將氯苯取代傳統(tǒng)的鄰二氯苯，使得反應溫度降低，還添加了無水硫酸鋅和氯化鋅作為催化劑，大大縮短了反應時間，并且使得反應徹底、原料無殘留，除此之外，在后處理的過程中將溶劑氯苯回收了一部分，如此便降低了產(chǎn)物在溶劑中的溶解度，使得產(chǎn)品在甲醇離析的作用下能夠最大限度的析出而無損耗，同時也增大了氯苯的回收率，因此與原工藝相比較具有顯著的優(yōu)點，主要表現(xiàn)在：（1）反應溶劑以氯苯取代傳統(tǒng)的鄰二氯苯；（2）采用了添加組合催化劑的方法，使得反應時間大大縮短；（2）反應比較徹底；（3）溶劑回收率高；（4）產(chǎn)品收率提高了近30個百分點；（5）幾乎無副產(chǎn)物，產(chǎn)品色光、強度俱佳。
【專利說明】一種制備溶劑紫14的方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種溶劑紫的合成方法，具體的就是一種溶劑紫14的合成方法，屬于 有機化學合成領域。

【背景技術】
[0002]溶劑紫14,又稱東方石油紫732、732石油紫羅蘭、脂溶性蒽醌紫，化學名為1，5(或1，8)雙[(4-甲基苯基）氨基]-9, 10-蒽二酮。CAS號：67577-84-8,其結(jié)構(gòu)式為：

【權利要求】
1. 一種制備溶劑紫14的方法，其特征在于，包括以下步驟： 第一步、單取代反應：將1，5-二氯蒽醌、1，8-二氯蒽醌、對甲苯胺、醋酸 鉀投入到氯苯中升溫反應，保溫數(shù)小時，HPLC跟蹤，待1，5-二氯蒽醌和1，8- 二氯蒽醌的含量均小于10%以下，即可停止保溫，然后進行下一步； 第二步、縮合反應：待上述反應結(jié)束后，降溫至65±5°C，投入無水硫酸鋅和氯化鋅，緩 慢升溫，保溫數(shù)小時，HPLC跟蹤，待主產(chǎn)物含量之和大于98%，停止保溫； 第三步、后處理：待上述反應結(jié)束后，連接回收裝置，開始回收氯苯，停止回收后，降溫 至70°C以下，加入甲醇，繼續(xù)降溫，過濾，用甲醇洗滌至無氯苯味道，然后熱水洗滌至濾液澄 清，烘干、稱重。
2. 如權利要求1所述的制備溶劑紫14的方法，其特征在于，單取代反應中，1，5-二氯 蒽醌和1，8-二氯蒽醌的質(zhì)量比是1:1，對甲苯胺與蒽醌的質(zhì)量比為（1. 25?2) :1，醋酸鉀 與蒽醌的質(zhì)量比為（0.7?1) :1，氯苯與蒽醌的質(zhì)量比為（3?7) :1，所述的保溫溫度為 80?120°C，保溫時間為1?5h。
3. 如權利要求1所述的制備溶劑紫14的方法，其特征在于，縮合反應中，無水硫酸鋅與 蒽醌的質(zhì)量比為（〇. 02?0. 1) : 1，氯化鋅與蒽醌的質(zhì)量比為（0. 02?0. 1) : 1，保溫溫度為 100?130°C，保溫時間6?8h。
4. 如權利要求1所述的制備溶劑紫14的方法，其特征在于，后處理中，回收氯苯的量為 原始氯苯量的20?70%，降溫過濾的溫度為60?10°C，加入甲醇的質(zhì)量是原始氯苯投料 量的1?3倍。
【文檔編號】C09B1/32GK104448885SQ201410795489
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月19日 優(yōu)先權日:2014年12月19日
【發(fā)明者】徐松, 劉學峰, 汪港, 郭維成 申請人:江蘇道博化工有限公司