一種采用醋酸-微波工藝提取紅繼木花紅色素的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用醋酸-微波工藝提取紅繼木花紅色素的方法，包括以下步驟：1)將新鮮的紅繼木花干燥、粉碎、過篩后得到紅繼木花粉末；2)將紅繼木花粉末加入醋酸溶液進(jìn)行浸泡，得到紅繼木花醋酸溶液；3)對紅繼木花醋酸溶液進(jìn)行微波提取1～5次，得到紅繼木花紅色素提取液；4)對紅繼木花紅色素提取液進(jìn)行過濾得到紅繼木花紅色素。本發(fā)明使用的醋酸提取劑中含有1％氨基三乙酸鈉和1％焦亞硫酸鈉，使提取液中的金屬離子加以掩蔽，避免其催化氧化，緩解了紅繼木花紅色素的氧化破壞，進(jìn)而提高紅繼木花紅色素的提取率；同時(shí)采用微波提取，使提取時(shí)間大大縮短，更進(jìn)一步避免了在微波高溫提取時(shí)對紅繼木花紅色素的破壞。
【專利說明】一種采用醋酸-微波工藝提取紅繼木花紅色素的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種紅色素的提取方法，尤其涉及一種采用醋酸-微波工藝提取紅繼 木花紅色素的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 色素根據(jù)來源的不同，可分為天然色素和合成色素。隨著許多研宄表明某些合成 色素對人體除一般毒性外，還有致突變與致癌性等其它有害作用，鑒于合成色素對人體所 存在的危害性，越來越多的人關(guān)注天然色素的開發(fā)與利用。天然色素不僅安全可靠、色澤自 然，而且有的還兼有營養(yǎng)和藥理作用，因而倍受人們的青睞，尤其近年來隨著綠色食品及天 然化妝品的日益推廣和大規(guī)模應(yīng)用，開發(fā)和利用天然色素已成為全世界食品行業(yè)和化妝品 行業(yè)的熱點(diǎn)，應(yīng)用安全天然無毒的天然色素代替合成色素已是大勢所趨。
[0003] 紅繼木，又名紅花繼木，別名紅桎木、紅繼花，為金縷梅科常綠灌木或小喬木，主要 分布于長江中下游以南地區(qū)和印度北部。紅繼木花紅、葉紅、根紅，目前主要做綠化觀賞， 被園藝界稱為全能綠化觀賞品種，可觀葉、觀花、賞形，花盛開時(shí)艷麗奪目，一年內(nèi)能多次開 花，適應(yīng)性、萌發(fā)力強(qiáng)，是常見的園藝栽培植物。紅繼木花與葉都含有豐富的天然紅色素，是 很好的天然色素資源，尤其以花中紅色素含量最多，紅繼木的紅色素屬于花青素類色素，花 青素自然狀態(tài)下多以花色苷的形式存在。
[0004] 文獻(xiàn)報(bào)道紅繼枝條中含有鞣質(zhì)，種子中含多種脂肪酸，花中含異槲皮苷和紅色素， 葉中含鞣質(zhì)、還原糖、苷類、黃酮類、酚類物質(zhì)及有機(jī)酸類，紅繼木花、根、葉均可做藥用，有 抗菌消炎、止血活血、解熱止痛、抗氧化等多種功效，湘西民間也有紅繼木藥用偏方。目前 的研宄已表明紅繼木紅色素具有較強(qiáng)的抗菌和抗氧化等作用，除可用于開發(fā)抗菌消炎藥物 夕卜，還可用作食品的抗菌防腐劑和增色劑，指甲油及口紅等化妝品的原料及其他產(chǎn)品的添 加劑，有文獻(xiàn)報(bào)道經(jīng)小白鼠毒性實(shí)驗(yàn)表明紅繼木的紅色素?zé)o毒性，紅繼木紅色素不僅無毒 無誘變作用，而且具有治療特性，紅繼木紅色素是天然色素的優(yōu)良原料，有廣闊的開發(fā)和利 用前景，因此合理開發(fā)紅繼木花紅色素對保障消費(fèi)者健康，促進(jìn)食品工業(yè)及化妝品工業(yè)的 發(fā)展，對開發(fā)利用天然色素的研宄具有重要意義。
[0005] 目前，色素制備方法大致可分為溶劑提取法、酶反應(yīng)法、發(fā)酵法和人工合成化學(xué)天 然色素法等，其中最常用的方法是溶劑提取法（即浸提法），但傳統(tǒng)的浸提法存在著提取時(shí) 間長、勞動強(qiáng)度大、原料預(yù)處理能耗大、較高溫度下熱敏性組份易破壞等缺點(diǎn)。溶劑法提取 的常用溶劑有有機(jī)溶劑、水、酸性溶液、堿性溶液等，其中采用有機(jī)溶劑浸提時(shí)有機(jī)溶劑損 耗大，成本高，并且不可避免地導(dǎo)致有機(jī)溶劑的殘留。
[0006] 因此研發(fā)一種提取率高，同時(shí)能大大降低生產(chǎn)時(shí)間、能源、溶劑消耗的色素提取工 藝已顯得尤為必要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種提取率高、提取時(shí)間 短、生產(chǎn)成本低的采用醋酸-微波工藝提取紅繼木花紅色素的方法。
[0008] 本發(fā)明提出的技術(shù)方案為：
[0009] 一種采用醋酸-微波工藝提取紅繼木花紅色素的方法，包括以下步驟：
[0010] 1)將新鮮的紅繼木花干燥、粉碎、過篩后得到紅繼木花粉末；
[0011] 2)將所述紅繼木花粉末加入醋酸溶液進(jìn)行浸泡，得到紅繼木花醋酸溶液；
[0012] 3)對所述紅繼木花醋酸溶液進(jìn)行微波提取1?5次，得到紅繼木花紅色素提取 液；
[0013] 4)對所述紅繼木花紅色素提取液進(jìn)行過濾得到紅繼木花紅色素。
[0014] 上述的提取紅繼木花紅色素的方法，優(yōu)選的，所述步驟2)中，醋酸的濃度為5%? 40%，醋酸中含有1 %氨基三乙酸鈉和1 %焦亞硫酸鈉。
[0015] 上述的提取紅繼木花紅色素的方法，優(yōu)選的，所述步驟2)中，醋酸的濃度為40%。
[0016] 上述的提取紅繼木花紅色素的方法，優(yōu)選的，所述步驟3)中，微波提取時(shí)每次提 取的時(shí)間為〇. 5?8min。
[0017] 上述的提取紅繼木花紅色素的方法，優(yōu)選的，所述步驟3)中，微波提取的次數(shù)為2 次，每次提取的時(shí)間為lmin。
[0018] 上述的提取紅繼木花紅色素的方法，優(yōu)選的，所述步驟2)中，紅繼木花粉和醋酸 的料液比為lg: 6?14ml。
[0019] 上述的提取紅繼木花紅色素的方法，優(yōu)選的，所述步驟2)中，紅繼木花粉和醋酸 的料液比為lg:l〇ml。
[0020] 上述的提取紅繼木花紅色素的方法，優(yōu)選的，所述步驟2)中，紅繼木花粉末在醋 酸溶液中浸泡的時(shí)間為20min。
[0021] 上述的提取紅繼木花紅色素的方法，優(yōu)選的，所述步驟1)中，紅繼木花干燥的溫 度為40°C，每次粉碎的量控制在10?20g，過篩的目數(shù)為100目。
[0022] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：
[0023] 1)本發(fā)明的微波提取溶劑采用40%醋酸（含1%氨基三乙酸鈉和1 %焦亞硫酸 鈉），提取2次，每次只要提取1分鐘，料液比1 : 10,溶劑成本低，同時(shí)提取溶劑中加入氨 基三乙酸鈉和焦亞硫酸鈉，對于提取液中的金屬離子加以掩蔽，避免其催化氧化，同時(shí)由于 加上抗氧劑的共同作用，緩解了紅繼木花紅色素的氧化破壞，進(jìn)而提高紅繼木花紅色素的 提取廣率；
[0024] 2)采用分子小的醋酸浸泡紅繼木花粉末，醋酸因分子小更容易進(jìn)入紅繼木花細(xì) 胞，更容易溶解色素物質(zhì)，作提取劑時(shí)提取效果好，提取色素產(chǎn)率高；同時(shí)醋酸是一種有機(jī) 弱酸，在較高溫度（60-KKTC)下提取天然色素時(shí)對天然色素破壞作用小，能較好地保護(hù)紅 繼木花紅色素；
[0025] 3)先對紅繼木花粉末進(jìn)行醋酸溶液浸泡可以充分濕潤紅繼木花粉末，使醋酸溶液 充分進(jìn)入紅繼木花細(xì)胞，提前溶解被提取的色素，再微波提取時(shí)，提取更徹底、充分，提取速 度更快，提取一分鐘就能達(dá)到最佳提取效果，同時(shí)提取時(shí)間大大縮短，更進(jìn)一步避免了在微 波高溫提取時(shí)對紅繼木花紅色素的破壞。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1浸提劑的種類對紅繼木花紅色素提取率的影響比較圖。
[0027] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例2醋酸浸提劑的濃度對紅繼木花紅色素提取率的影響比較 圖。
[0028] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例3浸提劑量對紅繼木花紅色素提取率的影響比較圖。
[0029] 圖4為本發(fā)明實(shí)施例4微波時(shí)間對紅繼木花紅色素提取率的影響比較圖。
[0030] 圖5為本發(fā)明實(shí)施例5微波提取次數(shù)對紅繼木花紅色素提取率的影響比較圖。

【具體實(shí)施方式】
[0031] 為了便于理解本發(fā)明，下文將結(jié)合說明書附圖和較佳的實(shí)施例對本發(fā)明作更全 面、細(xì)致地描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于以下具體的實(shí)施例。
[0032] 除非另有定義，下文中所使用的所有專業(yè)術(shù)語與本領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的含義 相同。本文中所使用的專業(yè)術(shù)語只是為了描述具體實(shí)施例的目的，并不是旨在限制本發(fā)明 的保護(hù)范圍。
[0033] 實(shí)施例1 :不同浸提劑對紅色素微波提取的影響
[0034]采用不同提取劑微波提取紅繼木花紅色素的方法，具體步驟如下：
[0035]將新鮮的紅繼木花置于真空干燥箱內(nèi)，40°C恒溫干燥后，稱取10g干燥的紅繼木 花于粉碎機(jī)粉碎，再過100目篩，得到干燥的紅繼木花粉末。
[0036] 分別稱量4份干燥后的紅花繼木花粉末lg置于4個(gè)50ml三角燒瓶中，按照料液 比（花朵質(zhì)量g/溶劑體積ml)為lg:10ml，分別加入檸檬酸、草酸、鹽酸和醋酸（各種酸均 含1 %氨基三乙酸鈉和1 %焦亞硫酸鈉，各酸濃度均為20% )，室溫浸泡20分鐘，再微波提 取2次，每次提取時(shí)間1分鐘。浸提結(jié)束后，讓其自然冷卻至室溫后，過濾提取液，再用相 應(yīng)的酸定容到50ml，在室溫下以相應(yīng)的酸為空白對照，用lcm比色皿在7200分光光度計(jì)上 測定不同的紅繼木花紅色素提取液在520nm波長的吸光度，如圖1所示。
[0037] 由圖1可看出，醋酸（含1%氨基三乙酸鈉和1%焦亞硫酸鈉）浸提液吸光度最大， 說明醋酸（含1%氨基三乙酸鈉和1 %焦亞硫酸鈉）作為紅繼木花紅色素的提取劑效果最 佳。
[0038] 實(shí)施例2 :醋酸濃度對紅色素微波提取的影響
[0039] 一種本發(fā)明的采用醋酸-微波工藝提取紅繼木花紅色素的方法，具體步驟如下： [0040]將新鮮的紅繼木花置于真空干燥箱內(nèi)，40°C恒溫干燥后，稱取10g干燥的紅繼木 花于粉碎機(jī)粉碎，再過100目篩，得到干燥的紅繼木花粉末。
[0041] 分別稱量5份干燥后的紅花繼木花粉末lg置于5個(gè)50ml三角燒瓶中，按照料液 比（花朵粉末質(zhì)量g/溶劑體積ml)為lg: 10ml，分別加入不同濃度的醋酸（含有1%氨基 三乙酸鈉和1 %焦亞硫酸鈉，醋酸濃度分別為5%、10%、20%、30%、40%，室溫浸泡20分 鐘，再微波提取2次，每次提取時(shí)間1分鐘。浸提結(jié)束后，讓其自然冷卻至室溫后，過濾提 取液，再用相應(yīng)濃度的醋酸溶液定容到50ml，在室溫下以相應(yīng)濃度的醋酸溶液為空白對照， 用lcm比色皿在7200分光光度計(jì)上測定不同濃度的紅花繼木花紅色素提取液在520nm波 長的吸光度，如圖2所示。
[0042] 從圖2中可以看出，紅繼木花紅色素提取液在不同濃度的醋酸溶液中均具有良好 的吸光度，其中在醋酸濃度為40%時(shí)吸光度做高，說明此時(shí)的紅繼木花紅色素提取效果最 好。
[0043] 實(shí)施例3 :料液比對紅色素微波提取的影響
[0044] 一種本發(fā)明的采用醋酸-微波工藝提取紅繼木花紅色素的方法，具體步驟如下：
[0045] 將新鮮的紅繼木花置于真空干燥箱內(nèi)，40°C恒溫干燥后，稱取15g干燥的紅繼木 花于粉碎機(jī)粉碎，再過100目篩，得到干燥的紅繼木花粉末。
[0046] 分別稱量5份干燥后的紅花繼木花粉末lg置于5個(gè)50ml三角燒瓶中，分別按料 液比（花朵粉末質(zhì)量g/溶劑體積ml) 1:6、1:8、1:10、1:12、1:14加入40%醋酸（含有1% 氨基三乙酸鈉和1 %焦亞硫酸鈉），室溫浸泡20分鐘，再微波提取2次，每次提取時(shí)間1 分鐘。浸提結(jié)束后，讓其自然冷卻至室溫后，過濾提取液，再用40%醋酸定容到50ml，在室 溫下以40%醋酸為空白對照，用lcm比色皿在7200分光光度計(jì)上測定不同料液比的紅花繼 木花紅色素提取液在520nm波長的吸光度，如圖3所示。
[0047] 由圖3看出，紅繼木花紅色素提取液在不同料液比的醋酸溶液中均具有良好的吸 光度，且吸光度隨溶劑料液比增大而增大，當(dāng)料液比為1:12后提取率增加不再顯著。
[0048] 實(shí)施例4:微波提取時(shí)間對紅色素微波提取的影響
[0049] 一種本發(fā)明的采用醋酸-微波工藝提取紅繼木花紅色素的方法，具體步驟如下：
[0050] 將新鮮的紅繼木花置于真空干燥箱內(nèi)，40°C恒溫干燥后，稱取20g干燥的紅繼木 花于粉碎機(jī)粉碎，再過100目篩，得到干燥的紅繼木花粉末。
[0051] 分別稱量5份干燥后的紅花繼木花粉末lg置于5個(gè)50ml三角燒瓶中，加入12ml 40%醋酸（含有1 %氨基三乙酸鈉和1 %焦亞硫酸鈉），室溫浸泡20分鐘，再微波提取2次， 每次提取時(shí)間分別為〇.5、1、2、4、8分鐘，提取結(jié)束后，讓其自然冷卻至室溫后，過濾提取 液，再用40%醋酸定容到50ml，在室溫下以40%醋酸為空白對照，用lcm比色皿在7200分 光光度計(jì)上測定不同微波提取時(shí)間提取后的紅花繼木花紅色素提取液在520nm波長的吸 光度，如圖4所示。
[0052] 由圖4看出，微波提取時(shí)間為1分鐘時(shí)吸光度最大，當(dāng)功率一定時(shí)，隨著微波提取 時(shí)間增加，微波加熱時(shí)間過長導(dǎo)致溫度過高而引起熱敏性紅色素破壞損失，故提取率又開 始快速下降，所以微波提取的最佳時(shí)間為1分鐘，此時(shí)提取率可達(dá)到最大。
[0053] 實(shí)施例5:提取次數(shù)對紅色素微波提取的影響
[0054] 一種本發(fā)明的采用醋酸-微波工藝提取紅繼木花紅色素的方法，具體步驟如下：
[0055] 將新鮮的紅繼木花置于真空干燥箱內(nèi)，40°C恒溫干燥后，稱取10g干燥的紅繼木 花于粉碎機(jī)粉碎，再過100目篩，得到干燥的紅繼木花粉末。
[0056] 分別稱量5份干燥后的紅花繼木花粉末lg置于5個(gè)50ml三角燒瓶中，加入12ml 40%醋酸（含有1 %氨基三乙酸鈉和1 %焦亞硫酸鈉），提取時(shí)間1分鐘，微波次數(shù)分別選 擇1、2、3、4、5次。浸提結(jié)束后，讓其自然冷卻至室溫后，過濾提取液，再用40%醋酸定容到 50ml，在室溫下以40%醋酸為空白對照，用lcm比色皿在7200分光光度計(jì)上測定不同微波 提取次數(shù)后的紅花繼木花紅色素提取液在520nm波長的吸光度，如圖5所示。
[0057] 由圖5可以看出，紅繼木花經(jīng)過2次微波提取后紅色素吸光度值達(dá)到最大，再增加 提取次數(shù)提取率增加幅度很小，故2次提取便能得到較滿意提取效果，故2次為最佳提取次 數(shù)。
[0058] 根據(jù)上述單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，不同浸提劑、浸提劑濃度、微波提取時(shí)間、料液比 對紅色素的提取都有較大的影響。故將不同浸提劑、浸提劑濃度、微波提取時(shí)間、料液比4 個(gè)因素各取3個(gè)水平，設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)如表1所示，正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。
[0059]表1四因素三水平表

【權(quán)利要求】
1. 一種采用醋酸-微波工藝提取紅繼木花紅色素的方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 將新鮮的紅繼木花干燥、粉碎、過篩后得到紅繼木花粉末； 2) 將所述紅繼木花粉末加入醋酸溶液進(jìn)行浸泡，得到紅繼木花醋酸溶液； 3) 對所述紅繼木花醋酸溶液進(jìn)行微波提取1?5次，得到紅繼木花紅色素提取液； 4) 對所述紅繼木花紅色素提取液進(jìn)行過濾得到紅繼木花紅色素。
2. 如權(quán)利要求1所述的提取紅繼木花紅色素的方法，其特征在于：所述步驟2)中，醋 酸的濃度為5%?40%，醋酸中含有1 %氨基三乙酸鈉和1 %焦亞硫酸鈉。
3. 如權(quán)利要求2所述的提取紅繼木花紅色素的方法，其特征在于：所述步驟2)中，醋 酸的濃度為40%。
4. 如權(quán)利要求3所述的提取紅繼木花紅色素的方法，其特征在于：所述步驟3)中，微 波提取時(shí)每次提取的時(shí)間為〇. 5?8min。
5. 如權(quán)利要求4所述的提取紅繼木花紅色素的方法，其特征在于：所述步驟3)中，微 波提取的次數(shù)為2次，每次提取的時(shí)間為lmin。
6. 如權(quán)利要求5所述的提取紅繼木花紅色素的方法，其特征在于：所述步驟2)中，紅 繼木花粉和醋酸的料液比為lg : 6?14ml。
7. 如權(quán)利要求6所述的提取紅繼木花紅色素的方法，其特征在于：所述步驟2)中，紅 繼木花粉和醋酸的料液比為lg : l〇ml。
8. 如權(quán)利要求7所述的提取紅繼木花紅色素的方法，其特征在于：所述步驟2)中，紅 繼木花粉末在醋酸溶液中浸泡的時(shí)間為20min。
9. 如權(quán)利要求1?8任一項(xiàng)所述的提取紅繼木花紅色素的方法，其特征在于：所述步 驟1)中，紅繼木花干燥的溫度為40 °C，每次粉碎的量控制在10?20g，過篩的目數(shù)為100 目。
【文檔編號】C09B67/14GK104448917SQ201410809343
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月22日
【發(fā)明者】舒孝順, 張豪, 孫雅婷 申請人:長沙理工大學(xué)