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      一種氟化稀土拋光粉的制備方法與流程

      文檔序號(hào):11671868閱讀:189來源:國知局

      本發(fā)明涉及一種拋光用的稀土類拋光粉制備方法,具體涉及一種氟化稀土拋光粉的制備方法。



      背景技術(shù):

      在現(xiàn)有技術(shù)所公開的氟化稀土拋光粉制備方法中,拋光粉前驅(qū)體多為先沉淀再氟化制得,該方法分兩步,過程繁瑣,用時(shí)長,同時(shí)產(chǎn)生大量的廢水,對(duì)環(huán)境造成污染。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的在于提供一種氟化稀土拋光粉的制備方法。

      為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:

      一種氟化稀土拋光粉的制備方法,包括以下步驟:

      s1、將一定量濃度為100g/l的輕稀土酸性溶液加入反應(yīng)釜,加熱攪拌至75度恒溫;

      s2、將占反應(yīng)釜中稀土總重量115%的草酸配置成溫度45-55攝氏度的飽和溶液;

      s3、將草酸飽和溶液以50滴/分鐘的速度滴加至反應(yīng)釜中;

      s4、待草酸飽和溶液滴加量至總量的1/5時(shí),開始向反應(yīng)釜中滴加占反應(yīng)釜中稀土總重量的5%-10%的重量百分比濃度為35%-50%的氫氟酸液,氫氟酸液的滴加速度為15秒/滴;

      s5、氫氟酸液滴加完畢后,取反應(yīng)釜中上清溶液滴加草酸飽和溶液,若無沉淀產(chǎn)生則停止向反應(yīng)釜中滴加草酸飽和溶液,同時(shí),反應(yīng)釜保溫2小時(shí)陳化,若有沉淀產(chǎn)生則繼續(xù)向反應(yīng)釜中滴加草酸飽和溶液,直至反應(yīng)釜中取出的上清溶液滴加草酸飽和溶液后無沉淀產(chǎn)生;

      s6、將反應(yīng)釜中的沉淀物取出水洗至ph值為6-8,之后在120攝氏度下烘干,烘干后在800-1150攝氏度下煅燒5-8小時(shí),最后添加分散劑研磨至平均粒度1.0-2.5μm即得氟化稀土拋光粉。

      作為本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)的技術(shù)方案,所述輕稀土酸性溶液其成分為含鈰氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液。

      作為本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)的技術(shù)方案,所述輕稀土酸性溶液的ph值為2-3。

      作為本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)的技術(shù)方案,用于制備所述輕稀土酸性溶液的稀土中鐵和鈣雜質(zhì)的含量小于100ppm。

      作為本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)的技術(shù)方案,氟化稀土拋光粉的最大粒度小于15μm。

      相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明的技術(shù)效果在于:

      本發(fā)明的步驟s4中制備拋光粉前驅(qū)體的沉淀和氟化過程同時(shí)進(jìn)行,制備過程簡(jiǎn)單,用時(shí)短,同時(shí)節(jié)約了制備過程中的用水量,有益于節(jié)能環(huán)保。

      具體實(shí)施方式

      以下將結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。但這些實(shí)施方式并不限制本發(fā)明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員根據(jù)這些實(shí)施方式所做出的結(jié)構(gòu)、方法、或功能上的變換均包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。

      一種氟化稀土拋光粉的制備方法,包括以下步驟:

      s1、將一定量濃度為100g/l的輕稀土酸性溶液加入反應(yīng)釜,加熱攪拌至75度恒溫;

      s2、將占反應(yīng)釜中稀土總重量115%的草酸配置成溫度45-55攝氏度的飽和溶液;

      s3、將草酸飽和溶液以50滴/分鐘的速度滴加至反應(yīng)釜中;

      s4、待草酸飽和溶液滴加量至總量的1/5時(shí),開始向反應(yīng)釜中滴加占反應(yīng)釜中稀土總重量的5%-10%的重量百分比濃度為35%-50%的氫氟酸液,氫氟酸液的滴加速度為15秒/滴;

      s5、氫氟酸液滴加完畢后,取反應(yīng)釜中上清溶液滴加草酸飽和溶液,若無沉淀產(chǎn)生則停止向反應(yīng)釜中滴加草酸飽和溶液,同時(shí),反應(yīng)釜保溫2小時(shí)陳化,若有沉淀產(chǎn)生則繼續(xù)向反應(yīng)釜中滴加草酸飽和溶液,直至反應(yīng)釜中取出的上清溶液滴加草酸飽和溶液后無沉淀產(chǎn)生;

      s6、將反應(yīng)釜中的沉淀物取出水洗至ph值為6-8,之后在120攝氏度下烘干,烘干后在800-1150攝氏度下煅燒5-8小時(shí),最后添加分散劑研磨至平均粒度1.0-2.5μm即得氟化稀土拋光粉。

      需要說明的是,反應(yīng)釜中的沉淀物即是拋光粉前驅(qū)體。

      進(jìn)一步的,所述輕稀土酸性溶液其成分為含鈰氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液。

      進(jìn)一步的,所述輕稀土酸性溶液的ph值為2-3。

      進(jìn)一步的,用于制備所述輕稀土酸性溶液的稀土中鐵和鈣雜質(zhì)的含量小于100ppm。

      進(jìn)一步的,氟化稀土拋光粉的最大粒度小于15μm。

      氟化稀土拋光粉制備完畢后需進(jìn)行測(cè)試,具體如下:

      使用雙面拋光機(jī)和氟化稀土拋光粉進(jìn)行玻璃拋光(壓力為0.1bar至0.8bar,時(shí)間8分鐘至15分鐘,轉(zhuǎn)速為200至1000rpm),拋光完畢后在電子天平上稱量玻璃質(zhì)量變化(切削量),在顯微鏡下觀察玻璃表面劃痕(表面質(zhì)量)。

      相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明的技術(shù)效果在于:

      本發(fā)明步驟s4中制備拋光粉前驅(qū)體的沉淀和氟化過程同時(shí)進(jìn)行,制備過程簡(jiǎn)單,用時(shí)短,同時(shí)節(jié)約了制備過程中的用水量,有益于節(jié)能環(huán)保。

      最后應(yīng)說明的是:以上實(shí)施方式僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案,而非對(duì)其限制;盡管參照前述實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:其依然可以對(duì)前述各實(shí)施方式所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改,或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換;而這些修改或者替換,并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施方式技術(shù)方案的精神和范圍。



      技術(shù)特征:

      技術(shù)總結(jié)
      本發(fā)明揭示了一種氟化稀土拋光粉的制備方法,步驟S4中草酸飽和溶液滴加量至總量的1/5時(shí),開始向反應(yīng)釜中滴加占反應(yīng)釜中稀土總重量的5%?10%的重量百分比濃度為35%?50%的氫氟酸液,氫氟酸液的滴加速度為15秒/滴,制備拋光粉前驅(qū)體的沉淀和氟化過程同時(shí)進(jìn)行,制備過程簡(jiǎn)單,用時(shí)短,同時(shí)節(jié)約了制備過程中的用水量,有益于節(jié)能環(huán)保。

      技術(shù)研發(fā)人員:周利虎;劉宇杰;宋軍
      受保護(hù)的技術(shù)使用者:德米特(蘇州)電子環(huán)保材料有限公司
      技術(shù)研發(fā)日:2017.04.20
      技術(shù)公布日:2017.07.25
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