本發(fā)明屬于固體發(fā)光材料；涉及一種硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉及其制備方法和白光led發(fā)光裝置。

背景技術(shù)：

1、熒光粉轉(zhuǎn)換的白色發(fā)光二極管(wled)因其高效、低能耗、環(huán)保、節(jié)能、壽命長(zhǎng)、緊湊和耐用性等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于照明和顯示設(shè)備?，F(xiàn)階段商用的wled器件由藍(lán)色led芯片與y3al5o12:ce3+(yag:ce3+)黃色熒光粉組成。但是，這種商用wled卻極度缺乏紅光和青光發(fā)射，導(dǎo)致其顯色指數(shù)偏低(ra<75)、相對(duì)色溫偏高(cct>5000k)。隨著人們生活水平的提高，色品質(zhì)較差的商用wled已經(jīng)不能滿足人們對(duì)高色品質(zhì)健康照明光源日益增長(zhǎng)的需求。由紫外(uv)led芯片與藍(lán)、綠、紅三色熒光粉封裝而成的uv-wled是另一種實(shí)現(xiàn)wled照明的策略。由于uv-wled中同時(shí)具有藍(lán)、綠、紅三色熒光粉的發(fā)射，使得其顯色指數(shù)較高。因此，開(kāi)發(fā)用于uv-wled的高效藍(lán)、綠、紅三基色熒光粉被廣泛認(rèn)為是提升wled顯色指數(shù)和改善照明光源色品質(zhì)急需突破的技術(shù)瓶頸。但是，迄今為止商業(yè)上還沒(méi)有可利用的高效窄帶藍(lán)光熒光粉。

2、熒光粉是wled的關(guān)鍵組成部分。熒光粉的量子效率和熱穩(wěn)定性直接影響著wled器件的性能。wled器件在長(zhǎng)期運(yùn)行過(guò)程中會(huì)因電流的熱效應(yīng)帶來(lái)的高溫工作環(huán)境會(huì)使熒光粉的發(fā)射發(fā)生衰減。隨著大功率照明和顯示設(shè)備的普及，wled器件的工作溫度越來(lái)越高，這也對(duì)熒光粉的熱穩(wěn)定性提出了更高的要求。另外，目前商用的藍(lán)、綠、紅三色熒光粉的合成溫度偏高、合成條件較為苛刻、成本相對(duì)較高。因此，開(kāi)發(fā)高量子效率、高熱穩(wěn)定性、易于合成的窄帶藍(lán)光熒光粉至關(guān)重要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉及其制備方法和白光led發(fā)光裝置，本發(fā)明硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉的熱穩(wěn)定性能好、化學(xué)穩(wěn)定性好、發(fā)光強(qiáng)度高、量子效率高、激發(fā)范圍較寬。

2、本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

3、一種硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉，其化學(xué)式為：li3cs2sr2-xb3p6o24:xeu2+，其中，0.005≤x≤0.03。

4、優(yōu)選的，x取值為0.02。

5、本發(fā)明如上所述硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉的制備方法，包括：

6、將所述硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉的原料混合均勻后進(jìn)行預(yù)燒，之后隨爐冷卻，得到中間體；

7、將所述中間體研磨成粉末并壓制成型，得到成型體；

8、將所述成型體在n2與h2的混合氣氛中煅燒，之后隨爐冷卻，得到燒結(jié)體；

9、將所述燒結(jié)體研磨成粉末，得到所述的硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉。

10、優(yōu)選的，所述硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉的原料中，金屬元素來(lái)源為相應(yīng)金屬元素的金屬單質(zhì)、金屬氧化物、氫氧化物或碳酸鹽，磷源為磷酸銨、磷酸一氫銨或磷酸二氫銨，硼源為硼酸或三氧化二硼。

11、優(yōu)選的，將所述硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉的原料通過(guò)研磨的方式混合均勻。

12、優(yōu)選的，預(yù)燒過(guò)程中，預(yù)燒溫度為200～500℃，保溫時(shí)間為2～6h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻。

13、優(yōu)選的，煅燒時(shí)的溫度為700-800℃，保溫時(shí)間為4～12h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻。

14、優(yōu)選的，所述n2與h2的混合氣氛中，h2的體積百分?jǐn)?shù)為5％-30％。

15、本發(fā)明還提供了一種白光led發(fā)光裝置，包括封裝基板、近紫外led芯片以及能夠吸收近紫外led發(fā)光并釋放藍(lán)光的熒光粉、釋放綠光的熒光粉和釋放紅光的熒光粉，其中，釋放藍(lán)光的熒光粉采用本發(fā)明如上所述的硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉。

16、優(yōu)選的，所述近紫外led芯片為gan半導(dǎo)體芯片，能夠吸收近紫外led發(fā)光并釋放綠光的熒光粉為β-sialon:eu2+，能夠吸收近紫外led發(fā)光并釋放紅光的熒光粉為k2sif6:mn4+。

17、本發(fā)明具有如下有益效果：

18、本發(fā)明硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉有很寬的激發(fā)帶且在250～400nm波段內(nèi)有很強(qiáng)的吸收，可被近紫外光有效激發(fā)，能與商用紫外led芯片很好地匹配；本發(fā)明硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉能發(fā)射出主峰為432nm的藍(lán)光，發(fā)射峰半峰寬窄(36nm)，色純度高(達(dá)到99％)；本發(fā)明硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉發(fā)射強(qiáng)度強(qiáng)，熱穩(wěn)定性好(150℃時(shí)該熒光粉的發(fā)射強(qiáng)度仍然能保持在室溫發(fā)射強(qiáng)度的86％以上)。即使溫度達(dá)到250℃，該藍(lán)光熒光粉的發(fā)射強(qiáng)度依舊保持室溫發(fā)射強(qiáng)度的50％，能滿足白光led裝置的實(shí)際工作需求。本發(fā)明硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉化學(xué)穩(wěn)定性好(在空氣中放置30天發(fā)射強(qiáng)度仍然能保持初始強(qiáng)度的97％以上)。即使在去離子水中浸泡30天發(fā)射強(qiáng)度仍然能保持初始強(qiáng)度的93％以上，能滿足白光led裝置的實(shí)際工作環(huán)境?？梢钥闯?，本發(fā)明硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉的熱穩(wěn)定性能好、化學(xué)穩(wěn)定性好、發(fā)光強(qiáng)度高、量子效率高、激發(fā)范圍較寬。

19、本發(fā)明硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉采用高溫固相法制備，操作簡(jiǎn)單、成本低、重復(fù)性好、環(huán)保、產(chǎn)物相純度高，可工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

20、進(jìn)一步的，本發(fā)明硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉的合成溫度低，僅為700-800℃。

技術(shù)特征：

1.一種硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉，其特征在于，其化學(xué)式為：li3cs2sr2-xb3p6o24:xeu2+，其中，0.005≤x≤0.03。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉，其特征在于，x取值為0.02。

3.權(quán)利要求1或2所述的一種硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉的制備方法，其特征在于，包括：

4.權(quán)利要求3所述的一種硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉的制備方法，其特征在于，所述硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉的原料中，金屬元素來(lái)源為相應(yīng)金屬元素的金屬單質(zhì)、金屬氧化物、氫氧化物或碳酸鹽，磷源為磷酸銨、磷酸一氫銨或磷酸二氫銨，硼源為硼酸或三氧化二硼。

5.權(quán)利要求3所述的一種硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉的制備方法，其特征在于，將所述硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉的原料通過(guò)研磨的方式混合均勻。

6.權(quán)利要求3所述的一種硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉的制備方法，其特征在于，預(yù)燒過(guò)程中，預(yù)燒溫度為200～500℃，保溫時(shí)間為2～6h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻。

7.權(quán)利要求3所述的一種硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉的制備方法，其特征在于，煅燒時(shí)的溫度為700-800℃，保溫時(shí)間為4～12h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻。

8.權(quán)利要求3所述的一種硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉的制備方法，其特征在于，所述n2與h2的混合氣氛中，h2的體積百分?jǐn)?shù)為5％-30％。

9.一種白光led發(fā)光裝置，其特征在于，包括封裝基板、近紫外led芯片以及能夠吸收近紫外led發(fā)光并釋放藍(lán)光的熒光粉、釋放綠光的熒光粉和釋放紅光的熒光粉，其中，釋放藍(lán)光的熒光粉采用權(quán)利要求1或2所述的硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種白光led發(fā)光裝置，其特征在于，所述近紫外led芯片為gan半導(dǎo)體芯片，能夠吸收近紫外led發(fā)光并釋放綠光的熒光粉為β-sialon:eu2+，能夠吸收近紫外led發(fā)光并釋放紅光的熒光粉為k2sif6:mn4+。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)一種硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉及其制備方法和白光LED發(fā)光裝置，該硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉的化學(xué)式為L(zhǎng)i<subgt;3</subgt;Cs<subgt;2</subgt;Sr<subgt;2?x</subgt;B<subgt;3</subgt;P<subgt;6</subgt;O<subgt;24</subgt;:xEu<supgt;2+</supgt;，0.005≤x≤0.03。本發(fā)明得到的硼磷酸鹽窄帶藍(lán)光熒光粉發(fā)光強(qiáng)度高、量子效率高、激發(fā)范圍較寬，發(fā)射范圍窄、熱穩(wěn)定性良好、化學(xué)穩(wěn)定性好，制備工藝簡(jiǎn)單、合成溫度低、操作簡(jiǎn)便、設(shè)備成本低、可工業(yè)化生產(chǎn)。它與現(xiàn)行技術(shù)中的綠光、紅光熒光粉組合，在近紫外LED芯片的驅(qū)動(dòng)下可獲得一系列的高效白光，能夠滿足通用照明、背光顯示等領(lǐng)域?qū)τ诓煌愋凸庠吹男枨螅瑫r(shí)具有色溫均勻性好且不易光衰的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：李怡梅,冷稚華,李明昭
受保護(hù)的技術(shù)使用者：西安建筑科技大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/9/9