專利名稱：二氧化鈦晶須及其水熱合成法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種二氧化鈦材料的合成制備技術(shù)，屬于化學(xué)材料制備的技術(shù)領(lǐng)域。
二氧化鈦是重要的化工原料，它在電子陶瓷、結(jié)構(gòu)陶瓷、油漆涂料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，而晶須材料具有高熔點(diǎn)、低密度、高模量等許多優(yōu)點(diǎn)，是制備復(fù)合材料的增強(qiáng)劑。二氧化鈦晶須材料不僅具有以上特點(diǎn)，而且它是用于重要的Ti3N4高溫陶瓷復(fù)合材料的中間體原料，但二氧化鈦晶須的合成方法至今還未見(jiàn)報(bào)導(dǎo)。
本發(fā)明的目的是提供一種二氧化鈦晶須及其水熱合成法。
本發(fā)明采用無(wú)定形態(tài)二氧化鈦粉末，氫氧化鉀和去離子水為原料，其反應(yīng)條件是二氧化鈦濃度為 0.2-6M(摩爾)氫氧化鉀濃度為 10-30M去離子水為溶液反應(yīng)溫度為 100℃-220℃反應(yīng)時(shí)間為 2-16小時(shí)其中最佳的反應(yīng)條件是二氧化鈦濃度為 1-2M(摩爾)氫氧化鉀濃度為 30M去離子水為溶液反應(yīng)溫度為 190℃-210℃反應(yīng)時(shí)間為 4-8小時(shí)操作步驟是a、將二氧化鈦裝入以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的容器中，加入相應(yīng)的水量，再加入氫氧化鉀，采用磁力攪拌方式攪拌均勻。
b、將攪拌過(guò)的反應(yīng)溶液放入高壓釜中進(jìn)行高溫高壓反應(yīng)，其升溫速度為3-5℃/分。
c、待進(jìn)行規(guī)定的水熱反應(yīng)時(shí)間后，關(guān)掉高壓釜的加熱源，讓高壓釜隨爐冷卻，卸釜取出反應(yīng)溶液后，用去離子水反復(fù)清洗反應(yīng)產(chǎn)物，使反應(yīng)物為中性為止，最后過(guò)濾，烘干。
采用以上配方和反應(yīng)條件，經(jīng)過(guò)以上步驟，便可制得金紅石結(jié)構(gòu)二氧化鈦晶須，晶須長(zhǎng)為15-30μm，直徑為1-3μm，長(zhǎng)徑比大于10。
本發(fā)明的二氧化鈦晶須具有純度高、物相純和結(jié)晶完善的特點(diǎn)，在先進(jìn)的電子陶瓷、結(jié)構(gòu)陶瓷方面有重要的應(yīng)用價(jià)值。同時(shí)也使目前國(guó)內(nèi)外正在興起的無(wú)機(jī)纖維材料以及增強(qiáng)纖維復(fù)合材料增加了一個(gè)新品種。此外，本發(fā)明的水熱合成法工序簡(jiǎn)單，易于操作，制取的成本也較低，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的實(shí)施方案如下實(shí)例1、稱量TiO2，1.534g，KOH 26.928g，去離子水H2O 16ml裝入帶有四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，均速升溫3℃/min，至200℃，水熱反應(yīng)4小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，卸釜，反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物多遍，待溶液為中性止，經(jīng)過(guò)濾、烘干所得反應(yīng)產(chǎn)物為白色粉末。
2、稱量TiO2，1.918g，KOH 22.440g，去離子水20ml裝入帶有四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，均速升溫3℃/min，至200℃，水熱反應(yīng)4小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，卸釜，反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物多遍，待溶液顯中性止，經(jīng)過(guò)濾、烘干所得反應(yīng)產(chǎn)物為白色粉末。
3、稱量TiO2，6.392g，KOH 11.220g，去離子水20ml裝入帶有四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，均速升溫3℃/min，至200℃，水熱反應(yīng)4小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，卸釜，反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物多遍，待溶液顯中性止，經(jīng)過(guò)濾、烘干所得反應(yīng)產(chǎn)物為白色粉末。
采用以上配方和反應(yīng)條件，經(jīng)過(guò)以上步驟，便可制得金紅石結(jié)構(gòu)二氧化鈦晶須，晶須長(zhǎng)為15-30μm，直徑為1-3μm，長(zhǎng)徑比大于10。
權(quán)利要求
1.一種二氧化鈦晶須及其水熱合成法，其特征在于二氧化鈦晶須為金紅石結(jié)構(gòu)的晶須長(zhǎng)為15-30μm，直徑為1-3μm，長(zhǎng)徑比大于10。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦晶須及其水熱合成法，其特征在于其水熱合成法為采用無(wú)定形態(tài)二氧化鈦粉末、氫氧化鉀和去離子水為原料，其反應(yīng)條件是二氧化鈦濃度為 0.2-6M(摩爾)氫氧化鉀濃度為 10-30M去離子水為溶液反應(yīng)溫度為 100℃-220℃反應(yīng)時(shí)間為 2-16小時(shí)
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦晶須及其水熱合成法，其特征在于二氧化鈦晶須的最佳反應(yīng)條件是二氧化鈦濃度為 1-2M(摩爾)氫氧化鉀濃度為 30M去離子水為溶液反應(yīng)溫度為 190℃-210℃反應(yīng)時(shí)間為 4-8小時(shí)
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二氧化鈦晶須及其水熱合成法，其特征在于合成的操作步驟是a、將二氧化鈦裝入以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的容器中，加入相應(yīng)的水量，再加入氫氧化鉀，采用磁力攪拌方式攪拌均勻。b、將攪拌過(guò)的反應(yīng)溶液放入高壓釜中進(jìn)行高溫高壓反應(yīng)，其升溫速度為3-5℃/分。c、待進(jìn)行規(guī)定的水熱反應(yīng)時(shí)間后，關(guān)掉高壓釜的加熱源，讓高壓釜隨爐冷卻，卸釜取出反應(yīng)溶液后，用去離子水反復(fù)清洗反應(yīng)產(chǎn)物，使反應(yīng)溶液為中性為止，最后過(guò)濾，烘干。
全文摘要
二氧化鈦晶須及其水熱合成法是一種用二氧化鈦材料合成二氧化鈦晶須的方法，這種金紅石結(jié)構(gòu)的晶須長(zhǎng)為15-30μm，，直徑為1-3μm，長(zhǎng)徑比大于10，其反應(yīng)條件是二氧化鈦濃度為0.2-6M(摩爾)，氫氧化鉀濃度為10-30M，去離子水作為溶劑，在反應(yīng)溫度為100-220℃的條件下，持續(xù)反應(yīng)2-16小時(shí)，沖洗、過(guò)濾、烘干后便可制得二氧化鈦晶須。該材料在電子陶瓷、結(jié)構(gòu)陶瓷方面有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C09C1/36GK1151969SQ9611708
公開日1997年6月18日 申請(qǐng)日期1996年9月6日 優(yōu)先權(quán)日1996年9月6日
發(fā)明者李永祥, 馬愛(ài)芬 申請(qǐng)人:東南大學(xué)