鐵酸錳包覆空心玻璃微球吸波材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種電磁波吸波材料。特別是涉及一種鐵酸錳包覆空心玻璃微球吸波材料及其制備方法及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的高速發(fā)展，電磁輻射充斥著人們的生活空間，造成了嚴重的電磁污染，引起世界各國的廣泛關(guān)注。此外在軍事領(lǐng)域，隱身技術(shù)已經(jīng)成為集陸?？仗焖奈灰惑w的立體化現(xiàn)代戰(zhàn)爭中最重要、最有效的突防戰(zhàn)術(shù)技術(shù)手段，受到世界各軍事大國的高度重視。在軍、民兩用的推動下加速了吸波材料的發(fā)展，并使其成為電磁復(fù)合功能材料中非常重要和熱門的研究領(lǐng)域?？傊?，吸波材料在人類的生活和國防建設(shè)中起著重要的作用，有十分廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]尖晶石結(jié)構(gòu)鐵氧體如ZnFe2OzpMnFe2OzpNiFe2O4和CoFe 204等由于其在電子器件、磁流體、微波吸收、高密度信息儲存等科技領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用前景而備受關(guān)注。其中MnFe2O4作為一種性能優(yōu)異的尖晶石類鐵氧體具有很好的磁學(xué)性質(zhì)，例如較強的各向異性、室溫下有高矯頑力和適度的飽和磁化強度等，而且其具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性。但是MnFe2O4的密度比較大，限制了其在某些領(lǐng)域的應(yīng)用，因此將MnFe2O4磁性材料包覆在低密度的空心微球上能夠解決密度大這一難題。
[0004]鐵酸錳包覆空心玻璃微球吸波材料及其制備方法的報告尚未見到，作為新型輕質(zhì)雷達MnFe2O4包覆空心微球吸波材料可以滿足新一代雷達隱身材料要求吸收強、頻帶寬、質(zhì)量輕、厚度薄的要求；用化學(xué)共沉淀法制備的鐵酸錳包覆空心玻璃微球吸波材料及其制備方法可以使空心玻璃微球均勻的分散到MnFe2O4粉體中；同時化學(xué)共沉淀法操作簡單、成本節(jié)約，適合大批量生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種操作簡單、成本節(jié)約，適合大批量生產(chǎn)鐵酸錳包覆空心玻璃微球吸波材料及其制備方法及其制備方法。
[0006]本發(fā)明所米用的技術(shù)方案是:一種鐵酸猛包覆空心玻璃微球吸波材料及其制備方法，是由空心玻璃微球和MnFe2O4復(fù)合構(gòu)成，空心玻璃微球與MnFe 204的質(zhì)量比為0.429?2.333ο
[0007]—種鐵酸錳包覆空心玻璃微球吸波材料及其制備方法的制備方法，包括如下步驟:
[0008]I)對空心微球進行預(yù)處理:把空心玻璃微球分散PH為13的NaOH溶液里超聲0.5?lh，過濾、洗滌、離心、干燥；
[0009]2)按MnFe2O4的化學(xué)計量比稱取MnSO 4.H2O, FeCl3.6H20溶于蒸餾水得A溶液；
[0010]3)按空心玻璃微球與MnFe2O4的質(zhì)量比為0.429?2.333稱取空心微球，用蒸餾水超聲分散后得到B溶液；[0011 ] 4)將NaOH加水溶解得到C溶液；
[0012]5)將B溶液和C溶液緩慢的加入到A溶液中至pH達到9?11，在50?70 °C水浴鍋中攪拌反應(yīng)I?2h，反應(yīng)后陳化I?3h ;
[0013]6)將生成物洗滌、過濾、干燥；
[0014]7)將烘干物在900?1200 °C下燒I?2h，得最終產(chǎn)物。
[0015]步驟2)所述的A溶液是Mn離子濃度為0.5mol/L的溶液。
[0016]步驟3)所述的B溶液是濃度為0.1—0.5g/mL的溶液。
[0017]步驟4)所述的C溶液是濃度為0.5mol/L的溶液。
[0018]本發(fā)明的鐵酸錳包覆空心玻璃微球吸波材料及其制備方法及其制備方法，用化學(xué)共沉淀法制備的MnFe2O4包覆空心微球吸波材料操作簡單、成本節(jié)約，適合大批量生產(chǎn)。鐵酸錳包覆空心玻璃微球吸波材料及其制備方法的報告尚未見到，所制得的MnFe2O4包覆空心微球吸波材料質(zhì)量輕、吸波頻帶寬、波性能強可以滿足新一代雷達隱身材料要求吸收強、頻帶寬、質(zhì)量輕、厚度薄的要求。本發(fā)明能夠滿足人們對吸波材料的“薄”、“輕”、“寬”、“強”等多重目標的要求，因此極有可能發(fā)展成為新一代質(zhì)輕、寬頻、高性能的微波吸收劑。
【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的鐵酸錳包覆空心玻璃微球吸波材料及其制備方法及其制備方法做出詳細說明。
[0020]本發(fā)明的鐵酸錳包覆空心玻璃微球吸波材料及其制備方法，是由空心玻璃微球和MnFe2O4復(fù)合構(gòu)成，空心玻璃微球與MnFe 204的質(zhì)量比為0.429?2.333。
[0021]本發(fā)明的鐵酸錳包覆空心玻璃微球吸波材料及其制備方法的制備方法，包括如下步驟:
[0022]I)對空心微球進行預(yù)處理:把空心玻璃微球分散PH為13的NaOH溶液里超聲0.5?lh，過濾、洗滌、離心、干燥；
[0023]2)按MnFe2O4的化學(xué)計量比稱取MnSO 4.H2O, FeCl3.6H20溶于蒸餾水得A溶液；所述的A溶液是Mn離子濃度為0.5mol/L的溶液；
[0024]3)按空心玻璃微球與MnFe2O4的質(zhì)量比為0.429?2.333稱取空心微球，用蒸餾水超聲分散后得到B溶液；所述的B溶液是濃度為0.1—0.5g/mL的溶液；
[0025]4)將NaOH加水溶解得到C溶液；所述的C溶液是濃度為0.5mol/L的溶液；
[0026]5)將B溶液和C溶液緩慢的加入到A溶液中至pH達到9?11，在50?70 °C水浴鍋中攪拌反應(yīng)I?2h，反應(yīng)后陳化I?3h ;
[0027]6)將生成物洗滌、過濾、干燥；
[0028]7)將烘干物在900?1200 °C下燒I?2h，得最終產(chǎn)物。
[0029]下面給出具體實例:
[0030]實施例1:
[0031]I)對空心微球進行預(yù)處理:把空心玻璃微球分散PH為13的NaOH溶液里超聲0.5?lh，過濾、洗滌、離心、干燥；
[0032]2)按 MnFe2O4的化學(xué)計量比稱取 6.338g MnSO 4.H20、20.273g FeCl3.6H20 溶于水得A溶液；所述的A溶液是Mn離子濃度為0.5mol/L的溶液；
[0033]3)稱取20.181g的空心微球用蒸餾水超聲分散空心微球，用蒸餾水超聲分散后得到B溶液；所述的B溶液是濃度為0.1—0.5g/mL的溶液；
[0034]4)將NaOH加水溶解得到C溶液；所述的C溶液是濃度為0.5mol/L的溶液；
[0035]5)將B溶液和C溶液緩慢的加入到A溶液中至pH達到9?11，在50?70 °C水浴鍋中攪拌反應(yīng)I?2h，反應(yīng)后陳化I?3h ;
[0036]6)將生成物洗滌、過濾、干燥；
[0037]7)將烘干物在900?1200 °C下燒I?2h，得最終產(chǎn)物。
[0038]實施例2:
[0039]I)對空心微球進行預(yù)處理:把空心玻璃微球分散PH為13的NaOH溶液里超聲0.5?lh，過濾、洗滌、離心、干燥；
[0040]2)按 MnFe2O4的化學(xué)計量比稱取 6.338g MnSO 4.H20、20.273g FeCl3.6H20 溶于水得A溶液；所述的A溶液是Mn離子濃度為0.5mol/L的溶液；
[0041]3)稱取12.631g的空心微球用蒸餾水超聲分散空心微球，用蒸餾水超聲分散后得到B溶液；所述的B溶液是濃度為0.1—0.5g/mL的溶液；
[0042]4)將NaOH加水溶解得到C溶液；所述的C溶液是濃度為0.5mol/L的溶液；
[0043]5)將B溶液和C溶液緩慢的加入到A溶液中至pH達到9?11，在50?70 °C水浴鍋中攪拌反應(yīng)I?2h，反應(yīng)后陳化I?3h ;
[0044]6)將生成物洗滌、過濾、干燥；
[0045]7)將烘干物在900?1200°C下燒I?2h，得最終產(chǎn)物。
[0046]實施例3:
[0047]I)對空心微球進行預(yù)處理:把空心玻璃微球分散PH為13的NaOH溶液里超聲0.5?lh，過濾、洗滌、離心、干燥；
[0048]2)按 MnFe2O4的化學(xué)計量比稱取 6.338g MnSO 4.H20、20.273g FeCl3.6H20 溶于水得A溶液；所述的A溶液是Mn離子濃度為0.5mol/L的溶液；
[0049]3)稱取8.649g的空心微球用蒸餾水超聲分散空心微球，用蒸餾水超聲分散后得到B溶液；
[0050]4)將NaOH加水溶解得到C溶液；所述的B溶液是濃度為0.1—0.5g/mL的溶液；所述的C溶液是濃度為0.5mol/L的溶液；
[0051 ] 5)將B溶液和C溶液緩慢的加入到A溶液中至pH達到9?11，在50?70 °C水浴鍋中攪拌反應(yīng)I?2h，反應(yīng)后陳化I?3h ;
[0052]6)將生成物洗滌、過濾、干燥；
[0053]7)將烘干物在900?1200 °C下燒I?2h，得最終產(chǎn)物。
[0054]實施例4:
[0055]I)對空心微球進行預(yù)處理:把空心玻璃微球分散PH為13的NaOH溶液里超聲0.5?lh，過濾、洗滌、離心、干燥；
[0056]2)按 MnFe2O4的化學(xué)計量比稱取 6.338g MnSO 4.H20、20.273g FeCl3.6H20 溶于水得A溶液；所述的A溶液是Mn離子濃度為0.5mol/L的溶液；
[0057]3)稱取3.707g的空心微球用蒸餾水超聲分散空心微球，用蒸餾水超聲分散后得到B溶液；所述的B溶液是濃度為0.1—0.5g/mL的溶液；
[0058]4)將NaOH加水溶解得到C溶液；所述的C溶液是濃度為0.5mol/L的溶液；
[0059]5)將B溶液和C溶液緩慢的加入到A溶液中至pH達到9?11，在50?70 °C水浴鍋中攪拌反應(yīng)I?2h，反應(yīng)后陳化I?3h ;
[0060]6)將生成物洗滌、過濾、干燥；
[0061]7)將烘干物在900?1200 °C下燒I?2h，得最終產(chǎn)物。
【主權(quán)項】
1.一種鐵酸錳包覆空心玻璃微球吸波材料及其制備方法，其特征在于，是由空心玻璃微球和MnFe2O4復(fù)合構(gòu)成，空心玻璃微球與MnFe 204的質(zhì)量比為0.429?2.333。2.—種權(quán)利要求1所述的鐵酸錳包覆空心玻璃微球吸波材料及其制備方法的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)對空心微球進行預(yù)處理:把空心玻璃微球分散PH為13的NaOH溶液里超聲0.5?lh，過濾、洗滌、離心、干燥； 2)按MnFe2O4的化學(xué)計量比稱取MnSO4.H2O, FeCl3.6H20溶于蒸餾水得A溶液； 3)按空心玻璃微球與MnFe2O4的質(zhì)量比為0.429?2.333稱取空心微球，用蒸餾水超聲分散后得到B溶液； 4)將NaOH加水溶解得到C溶液； 5)將B溶液和C溶液緩慢的加入到A溶液中至pH達到9?11，在50?70°C水浴鍋中攪拌反應(yīng)I?2h，反應(yīng)后陳化I?3h ; 6)將生成物洗滌、過濾、干燥； 7)將烘干物在900?1200°C下燒I?2h，得最終產(chǎn)物。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鐵酸錳包覆空心玻璃微球吸波材料及其制備方法的制備方法，其特征在于，步驟2)所述的A溶液是Mn離子濃度為0.5mol/L的溶液。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鐵酸錳包覆空心玻璃微球吸波材料及其制備方法的制備方法，其特征在于，步驟3)所述的B溶液是濃度為0.1—0.5g/mL的溶液。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鐵酸錳包覆空心玻璃微球吸波材料及其制備方法的制備方法，其特征在于，步驟4)所述的C溶液是濃度為0.5mol/L的溶液。
【專利摘要】一種鐵酸錳包覆空心玻璃微球吸波材料及其制備方法，是由空心玻璃微球和MnFe2O4復(fù)合構(gòu)成。制備方法：對空心微球進行預(yù)處理；按MnFe2O4的化學(xué)計量比稱取MnSO4·H2O、FeCl3·6H2O溶于蒸餾水得A溶液；按空心玻璃微球與MnFe2O4的質(zhì)量比為0.429～2.333稱取空心微球，用蒸餾水超聲分散后得到B溶液；將NaOH加水溶解得到C溶液；將B溶液和C溶液緩慢的加入到A溶液中至pH達到9～11，在50～70℃水浴鍋中攪拌反應(yīng)1～2h，反應(yīng)后陳化1～3h；將生成物洗滌、過濾、干燥；將烘干物在900～1200℃下燒1～2h，得最終產(chǎn)物。本發(fā)明所制得的MnFe2O4包覆空心微球吸波材料質(zhì)量輕、吸波頻帶寬、波性能強可以滿足新一代雷達隱身材料要求吸收強、頻帶寬、質(zhì)量輕、厚度薄的要求。
【IPC分類】C09K3/00
【公開號】CN105001831
【申請?zhí)枴緾N201510374869
【發(fā)明人】鄭冀, 宋陽陽, 孫明, 趙爽
【申請人】天津大學(xué)
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年6月30日