一種包核改性顏料紅170的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及顏料領(lǐng)域，特別是涉及一種包核改性顏料紅170的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]有機顏料具有色光鮮艷、著色強度高、色譜品種繁多、毒性低等優(yōu)點，目前已廣泛應(yīng)用于涂料、印墨、塑料、橡膠中。但大多數(shù)有機顏料存在著耐光牢度低、耐熱性及耐候性較差等缺點。
[0003]包核改性是解決有機顏料耐光牢度低、耐候性差、成本較高的重要技術(shù)之一。通過物理吸附、靜電吸附、化學(xué)鍵合等作用將有機顏料(或染料)分子與無機物(如Si02、Ti02、高嶺土、海泡石、娃藻土等)相結(jié)合，形成新的有機一無機復(fù)合顏料。這種復(fù)合顏料一方面具有有機顏料的色譜齊全、色澤鮮艷等特點，另一方面也具備了無機物耐光、耐熱及耐候性的優(yōu)點。而且，包核改性也降低了有機顏料的成本，具有較好的經(jīng)濟效益和社會效益。因此，對有機顏料包核改性有非常廣泛的應(yīng)用前景。包核改性方式主要有兩種，一是在有機顏料表面包覆無機物形成無機保護層，通過保護層的作用提高有機顏料的耐熱性、耐光性等性能。但這種結(jié)構(gòu)是將有機顏料包覆在內(nèi)層，有機顏料本身的色澤和鮮艷度將會受到一定程度的影響；二是將無機物作為惰性載體，在其表面包覆有機顏料，這種結(jié)構(gòu)充分保留了有機顏料本身的色澤和鮮艷度。但由于這種結(jié)構(gòu)是將有機顏料包覆在外部，使得有機顏料耐熱性、耐候性等性能的改善效果有限。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種包核改性顏料紅170的制備方法，能夠有效改善包核后顏料的耐熱性和耐候性，同時不降低顏料本身的色澤和鮮艷度。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:提供一種包核改性顏料紅170的制備方法，包括如下步驟:
(1)無機核的表面改性處理:將無機納米材料放入加熱攪拌釜中，向其中加入體積濃度為25%的HCl溶液至沒過無機納米材料3?5cm，然后加熱至30?50°C并攪拌至無氣泡冒出，過濾、洗滌、干燥后，向其中加入一定量的偶聯(lián)劑和表面活性劑，再在30?50°C進行機械攪拌改性處理I?3h，得到表面改性的無機核料，待用；
(2)重氮化反應(yīng):將帶電磁攪拌和測溫功能的反應(yīng)容器置于冰浴鍋中，將一定量對氨基苯甲酰胺溶于質(zhì)量濃度為15?18%的鹽酸溶液中，調(diào)整混合溶液的溫度為O?5°C，再加入20?30ml質(zhì)量濃度為30?50%的亞硝酸鈉溶液，混合攪拌均勻后，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至微酸性，最后加入步驟(I)中表面改性處理后的無機核料，攪拌均勻后，進行超聲震蕩處理，得到重氮鹽溶液；
(3)偶合組分的配制:向溫度為70?80°C，質(zhì)量濃度為20?30%的氫氧化鈉溶液中加入色酚AS-PH，繼續(xù)攪拌加熱升溫至90°C，停止加熱，抽濾，取濾液作為偶合組分，備用；
(4)偶合反應(yīng):將步驟(3)中的濾液將至室溫，緩慢加入到步驟(2)中得到重氮鹽溶液中，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)至滲圈實驗中反應(yīng)液和H酸的結(jié)合處無粉紅色線條出現(xiàn)后，將反應(yīng)液抽濾得顏料粗品濾餅；
(5)顏料化反應(yīng):向步驟(4)中的濾餅中加入50?100倍濾餅質(zhì)量的有機溶液，恒溫攪拌處理I?3h，過濾，濾餅干燥得到成品包核改性顏料紅170。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(I)中，所述偶聯(lián)劑和表面活性劑的加入量分別占所述無機填料質(zhì)量的2%和5%。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(2)中，所述對氨基苯甲酰胺在鹽酸溶液中的質(zhì)量濃度為30?50%;亞硝酸鈉溶液的加入速率為2?4滴/s;所述表面改性處理后的無機核料的加入量為所述亞硝酸鈉溶液中亞硝酸質(zhì)量含量的1/2。
[0008]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(2)中，所述pH值為5?6，所述超聲震蕩時間為30?90min。
[0009]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(3)中，所述偶合組分中色酚AS-PH的質(zhì)量含量為18?25%。
[0010]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(4)中，所述濾液的滴加速率為I?3滴/S。
[0011]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(5)中，所述有機溶液為氯苯和二甲苯以體積比1:1混合的混合液。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種包核改性顏料紅170的制備方法，通過無機物料的改性處理及反應(yīng)條件的優(yōu)化，有效提高了無機核與包覆層顏料之間的結(jié)合強度，從而提高了顏料紅170的耐熱性和耐候性，所制備的包核改性顏料紅170色澤鮮艷，綜合性能優(yōu)異。
【具體實施方式】
[0013]下面對本發(fā)明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0014]本發(fā)明實施例包括:
實施例1
一種包核改性顏料紅170的制備方法，包括如下步驟:
(1)無機核的表面改性處理:將混合質(zhì)量比為1:1的微硅粉和納米二氧化硅放入盛有體積濃度為25%的HCl溶液的加熱攪拌釜中，使鹽酸溶液沒過無機納米材料3?5cm，然后加熱至30?50°C并攪拌至無氣泡冒出，過濾、洗滌、干燥后，向其中加入占微硅粉和納米二氧化硅總質(zhì)量2%的硅烷偶聯(lián)劑和占微硅粉和納米二氧化硅總質(zhì)量5%的表面活性劑聚乙二醇辛基苯基醚，再在30?50°C進行機械攪拌改性處理I?3h，得到表面改性的無機核料，待用；
(2)重氮化反應(yīng):將帶電磁攪拌和測溫功能的反應(yīng)容器置于冰浴鍋中，將對氨基苯甲酰胺溶于質(zhì)量濃度為15?18%的鹽酸溶液中，形成質(zhì)量濃度為30?50%的酸液，調(diào)整酸液的溫度為O?5°C，再以2?4滴/s的速率滴加20?30ml質(zhì)量濃度為30?50%的亞硝酸鈉溶液，混合攪拌均勾后，調(diào)節(jié)混合溶液的P H值至5?6，最后加入處理后的占所述亞硝酸鈉溶液中亞硝酸質(zhì)量含量50%的無機核料，攪拌均勻后，進行超聲震蕩處理30?90min，得到重氮鹽溶液；
(3)偶合組分的配制:向溫度為70?80°C，質(zhì)量濃度為20?30%的氫氧化鈉溶液中加入色酚AS-PH，形成色酚AS-PH的質(zhì)量含量為18?25%的堿性溶液，繼續(xù)攪拌加熱升溫至900C，停止加熱，抽濾，取濾液作為偶合組分，備用； (4)偶合反應(yīng):將步驟(3)中的濾液降至室溫，并以I?3滴/s的速率緩慢滴加到步驟(2)中得到重氮鹽溶液中，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)至滲圈實驗中反應(yīng)液和H酸的結(jié)合處無粉紅色線條出現(xiàn)后，將反應(yīng)液抽濾得顏料粗品濾餅；
(5)顏料化反應(yīng):向步驟(4)中的濾餅中加入50?100倍濾餅質(zhì)量的有機溶液，恒溫攪拌處理I?3h，過濾，濾餅干燥得到成品包核改性顏料紅170，其中，所述有機溶液為氯苯和二甲苯以體積比I: I混合的混合液。
[0015]檢測發(fā)現(xiàn)，改性顏料紅170的顏料特性，在著色力、色光等指標與標準品相近，耐熱性溫度提高了 8°C。
[0016]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種包核改性顏料紅170的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)無機核的表面改性處理:將無機納米材料放入加熱攪拌釜中，向其中加入體積濃度為25%的HCl溶液至沒過無機納米材料3?5cm，然后加熱至30?50°C并攪拌至無氣泡冒出，過濾、洗滌、干燥后，向其中加入一定量的偶聯(lián)劑和表面活性劑，再在30?50°C進行機械攪拌改性處理I?3h，得到表面改性的無機核料，待用； (2)重氮化反應(yīng):將帶電磁攪拌和測溫功能的反應(yīng)容器置于冰浴鍋中，將一定量對氨基苯甲酰胺溶于質(zhì)量濃度為15?18%的鹽酸溶液中，調(diào)整混合溶液的溫度為O?5°C，再加入20?30ml質(zhì)量濃度為30?50%的亞硝酸鈉溶液，混合攪拌均勻后，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至微酸性，最后加入步驟(I)中表面改性處理后的無機核料，攪拌均勻后，進行超聲震蕩處理，得到重氮鹽溶液； (3)偶合組分的配制:向溫度為70?80°C，質(zhì)量濃度為20?30%的氫氧化鈉溶液中加入色酚AS-PH，繼續(xù)攪拌加熱升溫至90°C，停止加熱，抽濾，取濾液作為偶合組分，備用； (4)偶合反應(yīng):將步驟(3)中的濾液將至室溫，緩慢加入到步驟(2)中得到重氮鹽溶液中，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)至滲圈實驗中反應(yīng)液和H酸的結(jié)合處無粉紅色線條出現(xiàn)后，將反應(yīng)液抽濾得顏料粗品濾餅； (5)顏料化反應(yīng):向步驟(4)中的濾餅中加入50?100倍濾餅質(zhì)量的有機溶液，恒溫攪拌處理I?3h，過濾，濾餅干燥得到成品包核改性顏料紅170。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的包核改性顏料紅170的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述偶聯(lián)劑和表面活性劑的加入量分別占所述無機填料質(zhì)量的2%和5%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的包核改性顏料紅170的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述對氨基苯甲酰胺在鹽酸溶液中的質(zhì)量濃度為30?50%;亞硝酸鈉溶液的加入速率為2?4滴/s;所述表面改性處理后的無機核料的加入量為所述亞硝酸鈉溶液中亞硝酸質(zhì)量含量的1/2。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的包核改性顏料紅170的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述pH值為5?6，所述超聲震蕩時間為30?90min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的包核改性顏料紅170的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述偶合組分中色酚AS-PH的質(zhì)量含量為18?25%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的包核改性顏料紅170的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述濾液的滴加速率為I?3滴/S。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的包核改性顏料紅170的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中，所述有機溶液為氯苯和二甲苯以體積比1:1混合的混合液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種包核改性顏料紅170的制備方法，包括如下步驟：（1）無機核的表面改性處理；（2）重氮化反應(yīng)；（3）偶合組分的配制；（4）偶合反應(yīng)；（5）顏料化反應(yīng)。本發(fā)明一種包核改性顏料紅170的制備方法，通過無機物料的改性處理及反應(yīng)條件的優(yōu)化，有效提高了無機核與包覆層顏料之間的結(jié)合強度，從而提高了顏料紅170的耐熱性和耐候性，所制備的包核改性顏料紅170色澤鮮艷，綜合性能優(yōu)異。
【IPC分類】C09B67/20
【公開號】CN105524486
【申請?zhí)枴緾N201510928480
【發(fā)明人】范建平
【申請人】常熟市環(huán)虹化工顏料廠
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2015年12月15日