一種用于金屬氧化物薄膜晶體管涂層的組合物的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于金屬氧化物薄膜晶體管涂層的組合物，主要由下述重量份的材料組成：穩(wěn)定劑0.001?50％、交聯(lián)劑0.05?43％、余量為去離子水。本發(fā)明將植物提取液中的提取成份用于穩(wěn)定劑，解決了金屬氧化物薄膜半導(dǎo)體的表面存在的物理吸附低分子量分子(如：H2O、O2、O3、CO2、CO、NO、NO2)的吸附問題，消除了對(duì)金屬氧化物薄膜晶體管的性能導(dǎo)致不穩(wěn)定性影響。
【專利說明】
一種用于金屬氧化物薄膜晶體管涂層的組合物
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及平板顯示技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于金屬氧化物薄膜晶體管涂層的 組合物。
【背景技術(shù)】
[0002] 銦鎵鋅氧化物（IGZ0)由于其高的場(chǎng)效應(yīng)迀移率、光透明性以及在低溫下的可加工 性而最有希望成為用于柔性顯示底板的TFT中的下一代有源通道材料。盡管其存在希望，但 是由于其對(duì)環(huán)境的靈敏度，IGZO TFT經(jīng)受不可靠的器件操作。特別地，存在于環(huán)境空氣中的 小分子物質(zhì)在暴露的背后通道層上的吸附/解吸以及光敏性（子間隙光響應(yīng)（subgap photoresponse))可改變IGZ0薄膜中的載流子濃度。這導(dǎo)致TFT閾值電壓(VTH)的轉(zhuǎn)變，其隨 著時(shí)間的推移而導(dǎo)致非均勻性問題。已證明，用各種無機(jī)材料和有機(jī)材料涂覆IGZ0通道層 以改善器件穩(wěn)定性;然而，存在與最先進(jìn)的涂層材料相關(guān)的已知問題。例如，通過等離子體 增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法(PECVD)沉積的無機(jī)涂層材料諸如Si0 2和SiNx可由于對(duì)TFT的背后通道 區(qū)域的等離子體誘導(dǎo)的輻射損傷而導(dǎo)致IGZ0TFT的電特性退化。同時(shí)，許多有機(jī)涂層材料沒 有很好地粘附到金屬源和漏極接點(diǎn)（draincontact)或者沒有很好地粘附到IGZ0薄膜本身 (由于缺少化學(xué)結(jié)合），這對(duì)于多層疊形成是成問題的，并且可產(chǎn)生長(zhǎng)期穩(wěn)定性問題。最先進(jìn) 的有機(jī)涂層材料也不會(huì)阻止周圍環(huán)境(H2〇、0 2、03、C〇2、C0、N0、N〇2)中含有的小分子的化學(xué)吸 附或物理吸附，不會(huì)阻止光誘導(dǎo)的載流子的形成。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用于金屬氧化物薄膜晶體 管涂層的組合物，以克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：
[0005] -種用于制備金屬氧化物薄膜晶體管的涂層組合物，主要由下述重量份的材料組 成:穩(wěn)定劑〇. 001-50%、交聯(lián)劑0.05-43%、余量為去離子水。
[0000]所述的穩(wěn)定劑的結(jié)構(gòu)式為：
[0008] 所述穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于:包含以下操作步驟：（a)將野百合的干燥全 草粉碎，用75-85%乙醇熱回流提取，合并提取液，濃縮至無醇味，依次用石油醚、乙酸乙酯 和水飽和的正丁醇萃取，分別得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；（b)步 驟(a)中乙酸乙酯萃取物用大孔樹脂除雜，先用10%乙醇洗脫8個(gè)柱體積，再用75%乙醇洗 脫10個(gè)柱體積，收集75%乙醇洗脫液，減壓濃縮得75%乙醇洗脫物浸膏；（c)步驟(b)中75% 乙醇洗脫浸膏用正相硅膠分離，依次用體積比為85:1、40:1、20:1、12:1和1:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脫得到5個(gè)組分；（d)步驟(c)中組分4用正相硅膠進(jìn)一步分離，依次用體積比為 20:1、12:1和5:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脫得到3個(gè)組分；（e)步驟(d)中組分2用十八烷基 硅烷鍵合的反相硅膠分離，用體積百分濃度為70 %的甲醇水溶液等度洗脫，收集8-10個(gè)柱 體積洗脫液，洗脫液減壓濃縮得到純的穩(wěn)定劑。
[0009] 所述步驟(a)中，用80%乙醇熱回流提取，合并提取液。
[0010]所述大孔樹脂為AB-8型大孔吸附樹脂。
[0011] 所述的交聯(lián)劑為可聚合單體，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉、苯乙烯磺酸鈉、甲基 丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺、二乙烯基苯和二異氰酸酯，N，N_亞甲基 雙丙烯酰胺中的一種或多種。
[0012] 所述的用于制備金屬氧化物薄膜晶體管的涂層組合物的制備方法，其特征在于， 包含以下方法步驟:S1:穩(wěn)定劑的制備;S2:交聯(lián)劑的制備:將含有引發(fā)劑的水溶液滴加至可 聚合單體化合物的水溶液中，滴加完畢，調(diào)整體系pH值為7-8，將體系加熱至30-100°C，繼續(xù) 維持體系溫度，靜置10_200min，恒溫靜置結(jié)束后，冷卻至室溫，得交聯(lián)劑溶液;S3:所述步驟 S1制備的穩(wěn)定劑水溶液滴加入所述步驟S2中，溫度:5-35°C，真空:0.06-0.095MPa，攪拌速 度:2_15r/min，攪拌時(shí)間：45_130min。
[0013] 所述組合物噴涂的厚度為0.01-15mm。
[0014] 所述組合物噴涂的厚度為0.5-10mm。
[0015] 采用磁控濺射方法成膜。
[0016] 本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明將植物提取液中的提取成分用于穩(wěn)定劑，解決了金屬 氧化物薄膜半導(dǎo)體表面存在物理吸附低分子量分子(如:H 20、02、〇3、C02、C0、N0、N02)的吸附 問題，消除了對(duì)金屬氧化物薄膜晶體管的性能導(dǎo)致不穩(wěn)定性影響。
【附圖說明】
[0017] 圖1為本發(fā)明穩(wěn)定劑的結(jié)構(gòu)式圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何 限制。
[0019] 化工原料說明：化學(xué)試劑均購自國(guó)藥集團(tuán)，所有化工原料均為處理，直接使用。
[0020] 實(shí)施例1
[0021] -種用于制備金屬氧化物薄膜晶體管的涂層組合物，主要由下述重量份的材料組 成:穩(wěn)定劑〇. 001 %、交聯(lián)劑〇. 05%、余量為去離子水。
[0022] 所述的穩(wěn)定劑的結(jié)構(gòu)式為：
[0023] 所述穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于包含以下操作步驟：野百合的干燥全草 (10kg)粉碎，用80%乙醇熱回流提取(25LX3次），合并提取液，濃縮至無醇味(3L)，依次用 石油醚(3L X 3次）、乙酸乙酯(3L X 3次)和水飽和的正丁醇(3L X 3次)萃取，分別得到石油醚 萃取物、乙酸乙酯萃取物(398g)和正丁醇萃取物；（b)步驟(a)中乙酸乙酯萃取物用AB-8型 大孔樹脂除雜，先用10 %乙醇洗脫8個(gè)柱體積，再用75 %乙醇洗脫10個(gè)柱體積，收集75 %乙 醇洗脫液，減壓濃縮得75%乙醇洗脫物浸膏（163g);(c)步驟(b)中75%乙醇洗脫浸膏用 200-300目正相硅膠分離，依次用體積比為85:1 (8個(gè)柱體積）、40:1 (8個(gè)柱體積）、20:1 (8個(gè) 柱體積）、12:1(10個(gè)柱體積）和1:1(5個(gè)柱體積）的二氯甲烷-甲醇梯度洗脫得到5個(gè)組分； (d)步驟(c)中組分4(49g)用200-300目正相硅膠進(jìn)一步分離，依次用體積比為20:1(8個(gè)柱 體積）、12:1(10個(gè)柱體積)和5:1(5個(gè)柱體積)的二氯甲烷-甲醇梯度洗脫得到3個(gè)組分；（e) 步驟(d)中組分2(25g)用十八烷基硅烷鍵合的反相硅膠0DS-C18分離，用體積百分濃度為 70 %的甲醇水溶液等度洗脫，收集8~10個(gè)柱體積洗脫液，洗脫液減壓濃縮得到純的化合物 (I)(44mg)〇
[0024] 所述的交聯(lián)劑為可聚合單體，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉。
[0025] 所述的用于制備金屬氧化物薄膜晶體管的涂層組合物的制備方法，其特征在于， 包含以下方法步驟:S1:穩(wěn)定劑的制備;S2:交聯(lián)劑的制備:將含有引發(fā)劑的水溶液滴加至可 聚合單體化合物的水溶液中，滴加完畢，調(diào)整體系pH值為7，將體系加熱至30°C，繼續(xù)維持體 系溫度，靜置l〇min，恒溫靜置結(jié)束后，冷卻至室溫，得交聯(lián)劑溶液;S3:所述步驟S1制備的穩(wěn) 定劑水溶液滴加入所述步驟S2中，溫度:5°C，真空:0.06MPa，攪拌速度：2r/min，攪拌時(shí)間： 45min〇
[0026] 所述組合物噴涂的厚度為0.01mm。
[0027] 采用磁控濺射方法成膜。
[0028] 實(shí)施例2
[0029] -種用于制備金屬氧化物薄膜晶體管的涂層組合物，主要由下述重量份的材料組 成:穩(wěn)定劑50%、交聯(lián)劑0.05-43%、余量為去離子水。
[0030]所述的穩(wěn)定劑的結(jié)構(gòu)式為：
[0031]所述穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于包含以下操作步驟：（a)將野百合的干燥全草 粉碎，用85%乙醇熱回流提取，合并提取液，濃縮至無醇味，依次用石油醚、乙酸乙酯和水飽 和的正丁醇萃取，分別得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；（b)步驟(a)中 乙酸乙酯萃取物用大孔樹脂除雜，先用10%乙醇洗脫8個(gè)柱體積，再用75%乙醇洗脫10個(gè)柱 體積，收集75%乙醇洗脫液，減壓濃縮得75%乙醇洗脫物浸膏；（c)步驟(b)中75%乙醇洗脫 浸膏用正相硅膠分離，依次用體積比為85:1、40:1、20:1、12:1和1:1的二氯甲烷-甲醇梯度 洗脫得到5個(gè)組分；（d)步驟(c)中組分4用正相硅膠進(jìn)一步分離，依次用體積比為20:1、12:1 和5:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脫得到3個(gè)組分；（e)步驟(d)中組分2用十八烷基硅烷鍵合的 反相硅膠分離，用體積百分濃度為70 %的甲醇水溶液等度洗脫，收集10個(gè)柱體積洗脫液，洗 脫液減壓濃縮得到純的穩(wěn)定劑。
[0032]所述的交聯(lián)劑為可聚合單體，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉、苯乙烯磺酸鈉、甲基 丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺、二乙烯基苯和二異氰酸酯，N，N-亞甲基 雙丙烯酰胺，其質(zhì)量比為1:2:0.1:1:0.5:0.3:1.5:0.8。
[0033] 所述的用于制備金屬氧化物薄膜晶體管的涂層組合物的制備方法，其特征在于， 包含以下方法步驟:S1:穩(wěn)定劑的制備;S2:交聯(lián)劑的制備:將含有引發(fā)劑的水溶液滴加至可 聚合單體化合物的水溶液中，滴加完畢，調(diào)整體系pH值為8，將體系加熱至100°C，繼續(xù)維持 體系溫度，靜置200min，恒溫靜置結(jié)束后，冷卻至室溫，得交聯(lián)劑溶液;S3:所述步驟S1制備 的穩(wěn)定劑水溶液滴加入所述步驟S2中，溫度:35°C，真空:0.095MPa，攪拌速度：15r/min，攪 拌時(shí)間：130min。
[0034] 所述組合物噴涂的厚度為15mm。
[0035] 實(shí)施例3
[0036] -種用于制備金屬氧化物薄膜晶體管的涂層組合物，主要由下述重量份的材料組 成:穩(wěn)定劑〇. 1 %、交聯(lián)劑〇. 85%、余量為去離子水。
[0037]所述的穩(wěn)定劑的結(jié)構(gòu)式為：
[0038]所述穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于包含以下操作步驟：（a)將野百合的干燥全草 粉碎，用80%乙醇熱回流提取，合并提取液，濃縮至無醇味，依次用石油醚、乙酸乙酯和水飽 和的正丁醇萃取，分別得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；（b)步驟(a)中 乙酸乙酯萃取物用大孔樹脂除雜，先用10%乙醇洗脫8個(gè)柱體積，再用75%乙醇洗脫10個(gè)柱 體積，收集75%乙醇洗脫液，減壓濃縮得75%乙醇洗脫物浸膏；（c)步驟(b)中75%乙醇洗脫 浸膏用正相硅膠分離，依次用體積比為85:1、40:1、20:1、12:1和1:1的二氯甲烷-甲醇梯度 洗脫得到5個(gè)組分；（d)步驟(c)中組分4用正相硅膠進(jìn)一步分離，依次用體積比為20:1、12:1 和5:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脫得到3個(gè)組分；（e)步驟(d)中組分2用十八烷基硅烷鍵合的 反相硅膠分離，用體積百分濃度為70 %的甲醇水溶液等度洗脫，收集9個(gè)柱體積洗脫液，洗 脫液減壓濃縮得到純的穩(wěn)定劑。
[0039]所述大孔樹脂為AB-8型大孔吸附樹脂。
[0040]所述的交聯(lián)劑為可聚合單體，二乙烯基苯和二異氰酸酯，N，N_亞甲基雙丙烯酰胺， 質(zhì)量比3:4。
[0041]所述的用于制備金屬氧化物薄膜晶體管的涂層組合物的制備方法，其特征在于， 包含以下方法步驟:S1:穩(wěn)定劑的制備;S2:交聯(lián)劑的制備:將含有引發(fā)劑的水溶液滴加至可 聚合單體化合物的水溶液中，滴加完畢，調(diào)整體系pH值為7，將體系加熱至40°C，繼續(xù)維持體 系溫度，靜置50min，恒溫靜置結(jié)束后，冷卻至室溫，得交聯(lián)劑溶液;S3:所述步驟S1制備的穩(wěn) 定劑水溶液滴加入所述步驟S2中，溫度:20°C，真空:0.075MPa，攪拌速度：12r/min，攪拌時(shí) 間：105min〇
[0042] 所述組合物噴涂的厚度為0.5mm。
[0043] 采用磁控濺射方法成膜。
[0044] 實(shí)施例4
[0045] -種用于制備金屬氧化物薄膜晶體管的涂層組合物，主要由下述重量份的材料組 成:穩(wěn)定劑22%、交聯(lián)劑16%、余量為去離子水。
[0046] 所述的穩(wěn)定劑的結(jié)構(gòu)式為：
[0047] 所述穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于包含以下操作步驟：（a)將野百合的干燥全草 粉碎，用78%乙醇熱回流提取，合并提取液，濃縮至無醇味，依次用石油醚、乙酸乙酯和水飽 和的正丁醇萃取，分別得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；（b)步驟(a)中 乙酸乙酯萃取物用大孔樹脂除雜，先用10%乙醇洗脫8個(gè)柱體積，再用75%乙醇洗脫10個(gè)柱 體積，收集75%乙醇洗脫液，減壓濃縮得75%乙醇洗脫物浸膏；（c)步驟(b)中75%乙醇洗脫 浸膏用正相硅膠分離，依次用體積比為85:1、40:1、20:1、12:1和1:1的二氯甲烷-甲醇梯度 洗脫得到5個(gè)組分；（d)步驟(c)中組分4用正相硅膠進(jìn)一步分離，依次用體積比為20:1、12:1 和5:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脫得到3個(gè)組分；（e)步驟(d)中組分2用十八烷基硅烷鍵合的 反相硅膠分離，用體積百分濃度為70 %的甲醇水溶液等度洗脫，收集8-10個(gè)柱體積洗脫液， 洗脫液減壓濃縮得到純的穩(wěn)定劑。
[0048] 所述大孔樹脂為AB-8型大孔吸附樹脂。
[0049] 所述的交聯(lián)劑為可聚合單體，二乙烯基苯和二異氰酸酯，。
[0050] 所述的用于制備金屬氧化物薄膜晶體管的涂層組合物的制備方法，其特征在于， 包含以下方法步驟:S1:穩(wěn)定劑的制備;S2:交聯(lián)劑的制備:將含有引發(fā)劑的水溶液滴加至可 聚合單體化合物的水溶液中，滴加完畢，調(diào)整體系pH值為8，將體系加熱至80°C，繼續(xù)維持體 系溫度，靜置168min，恒溫靜置結(jié)束后，冷卻至室溫，得交聯(lián)劑溶液;S3:所述步驟S1制備的 穩(wěn)定劑水溶液滴加入所述步驟S2中，溫度:35°C，真空:0.085MPa，攪拌速度：12r/min，攪拌 時(shí)間：104min。
[0051] 所述組合物噴涂的厚度為10_。
[0052]采用磁控濺射方法成膜。
[0053] 實(shí)施例5
[0054] 一種用于制備金屬氧化物薄膜晶體管的涂層組合物，主要由下述重量份的材料組 成:穩(wěn)定劑44.68% %、交聯(lián)劑37.57% %、余量為去離子水。
[0055]所述的穩(wěn)定劑的結(jié)構(gòu)式為：
[0056]所述穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于包含以下操作步驟：（a)將野百合的干燥全草 粉碎，用82%乙醇熱回流提取，合并提取液，濃縮至無醇味，依次用石油醚、乙酸乙酯和水飽 和的正丁醇萃取，分別得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；（b)步驟(a)中 乙酸乙酯萃取物用大孔樹脂除雜，先用10%乙醇洗脫8個(gè)柱體積，再用75%乙醇洗脫10個(gè)柱 體積，收集75%乙醇洗脫液，減壓濃縮得75%乙醇洗脫物浸膏；（c)步驟(b)中75%乙醇洗脫 浸膏用正相硅膠分離，依次用體積比為85:1、40:1、20:1、12:1和1:1的二氯甲烷-甲醇梯度 洗脫得到5個(gè)組分；（d)步驟(c)中組分4用正相硅膠進(jìn)一步分離，依次用體積比為20:1、12:1 和5:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脫得到3個(gè)組分；（e)步驟(d)中組分2用十八烷基硅烷鍵合的 反相硅膠分離，用體積百分濃度為70 %的甲醇水溶液等度洗脫，收集8-10個(gè)柱體積洗脫液， 洗脫液減壓濃縮得到純的穩(wěn)定劑。
[0057]所述步驟(a)中，用80%乙醇熱回流提取，合并提取液。
[0058]所述大孔樹脂為AB-8型大孔吸附樹脂。
[0059]所述的交聯(lián)劑為可聚合單體，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉、苯乙烯磺酸鈉、甲基 丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺、二乙烯基苯和二異氰酸酯，N，N-亞甲基 雙丙烯酰胺中的一種或多種。
[0060] 所述的用于制備金屬氧化物薄膜晶體管的涂層組合物的制備方法，其特征在于， 包含以下方法步驟:S1:穩(wěn)定劑的制備;S2:交聯(lián)劑的制備:將含有引發(fā)劑的水溶液滴加至可 聚合單體化合物的水溶液中，滴加完畢，調(diào)整體系pH值為8，將體系加熱至95°C，繼續(xù)維持體 系溫度，靜置175min，恒溫靜置結(jié)束后，冷卻至室溫，得交聯(lián)劑溶液;S3:所述步驟S1制備的 穩(wěn)定劑水溶液滴加入所述步驟S2中，溫度:10°C，真空:0.065MPa，攪拌速度:5r/min，攪拌時(shí) 間：55min〇
[0061] 所述組合物噴涂的厚度為6mm。
[0062] 采用磁控濺射方法成膜。
[0063]試驗(yàn)1:粘附測(cè)試:將制得的溶液在lOOOrpm下旋轉(zhuǎn)90s而旋轉(zhuǎn)涂覆在ΙΤ0襯底上。立 即將樣品在100°c下烘焙60s，并接著使用Model 2000Dymax光固化系統(tǒng)用3000mJ/cm2的UV-A整片曝光來固化，然后在大氣壓下在管式爐中將樣品在220Γ下烘焙lh。
[0064]將樣品放置在剛性的平面上并且將邊緣用膠帶固定，制得穿透到襯底表面的6條 平行切割，相距1mm。進(jìn)行相等數(shù)目的另外的平行切割，使原始切割以90°與它們交叉以形成 晶格圖樣。在平行于一組切割的方向上將膠粘帶（3M 600或TQC膠帶)放置于晶格之上并且 在晶格的區(qū)域之上用手指將膠粘帶弄平到合適的位置并且超出至少20mm的距離。仔細(xì)檢查 切割區(qū)域并且與ASTM D3359中提供的分類表進(jìn)行比較以指定六種分類中的一種，重復(fù)至少 三次。本發(fā)明的全部涂覆薄膜滿足B分類，證明了對(duì)ΙΤ0襯底的極好的粘附力。
[0065]試驗(yàn)2:采用Keithley 4200半導(dǎo)體參數(shù)分析儀測(cè)量電特性，結(jié)果見表1。
[0066]表1半導(dǎo)體參數(shù)的電特性測(cè)量
[0068]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，故 凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修 改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于金屬氧化物薄膜晶體管涂層的組合物，其特征在于：主要由下述重量份的 材料組成:穩(wěn)定劑0.001-50%、交聯(lián)劑0.05-43%、余量為去離子水。2. 根據(jù)權(quán)要求1所述的用于金屬氧化物薄膜晶體管涂層的組合物，其特征在于:所述的 穩(wěn)定劑的結(jié)構(gòu)式為：3. 權(quán)利要求2所述的用于金屬氧化物薄膜晶體管涂層的組合物，其特征在于:所述穩(wěn)定 劑的制備方法，其特征在于包含W下操作步驟：（a)將野百合的干燥全草粉碎，用75-85%乙 醇熱回流提取，合并提取液，濃縮至無醇味，依次用石油酸、乙酸乙醋和水飽和的正下醇萃 取，分別得到石油酸萃取物、乙酸乙醋萃取物和正下醇萃取物；（b)步驟(a)中乙酸乙醋萃取 物用大孔樹脂除雜，先用10%乙醇洗脫8個(gè)柱體積，再用75%乙醇洗脫10個(gè)柱體積，收集 75%乙醇洗脫液，減壓濃縮得75%乙醇洗脫物浸膏；（C)步驟(b)中75%乙醇洗脫浸膏用正 相硅膠分離，依次用體積比為85:1、40:1、20:1、12:1和1:1的二氯甲燒-甲醇梯度洗脫得到5 個(gè)組分；（d)步驟k)中組分4用正相硅膠進(jìn)一步分離，依次用體積比為20:1、12:1和5:1的二 氯甲燒-甲醇梯度洗脫得到3個(gè)組分；（e)步驟(d)中組分2用十八烷基硅烷鍵合的反相硅膠 分離，用體積百分濃度為70 %的甲醇水溶液等度洗脫，收集8-10個(gè)柱體積洗脫液，洗脫液減 壓濃縮得到純的穩(wěn)定劑。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的穩(wěn)定制的備方法，其特征在于:所述步驟(a)中用80%乙醇熱 回流提取，合并提取液。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的穩(wěn)定制的備方法，其特征在于:所述大孔樹脂為AB-8型大孔吸 附樹脂。6. 根據(jù)權(quán)要求1所述的用于制備金屬氧化物薄膜晶體管的涂層組合物，其特征在于:所 述的交聯(lián)劑為可聚合單體，2-丙締酷胺-2-甲基丙橫酸鋼、苯乙締橫酸鋼、甲基丙締酸二甲 氨基乙醋、丙締酷胺、二甲基丙締酷胺、二乙締基苯和二異氯酸醋，N，N-亞甲基雙丙締酷胺 中的一種或多種。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備金屬氧化物薄膜晶體管的涂層組合物的制備方法， 其特征在于，包含W下方法步驟:S1:穩(wěn)定劑的制備;S2:交聯(lián)劑的制備:將含有引發(fā)劑的水 溶液滴加至可聚合單體化合物的水溶液中，滴加完畢，調(diào)整體系pH值為7-8，將體系加熱至 30-100°C，繼續(xù)維持體系溫度，靜置10-200min，恒溫靜置結(jié)束后，冷卻至室溫，得交聯(lián)劑溶 液;S3:所述步驟SI制備的穩(wěn)定劑水溶液滴加入所述步驟S2中，溫度：5-35°C，真空:ο . 06- 0.095MPa，攬拌速度：2-15r/min，攬拌時(shí)間：45-130min。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備金屬氧化物薄膜晶體管的涂層組合物的使用方法， 其特征在于:所述組合物噴涂的厚度為0. 〇l-15mm。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備金屬氧化物薄膜晶體管的涂層組合物的使用方法， 其特征在于:所述組合物噴涂的厚度為0.5-lOmm。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備金屬氧化物薄膜晶體管的涂層組合物的使用方法， 其特征在于:采用磁控瓣射方法成膜。
【文檔編號(hào)】H01L29/786GK105968903SQ201610398274
【公開日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年6月8日
【發(fā)明人】張志云
【申請(qǐng)人】西安科技大學(xué)