一種利用激光誘發(fā)相變制備有序立方相上轉(zhuǎn)換材料的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用激光誘發(fā)相變制備有序立方相上轉(zhuǎn)換材料的方法，特征是把利用水熱法制備得到的六方相NaYF4:M3+上轉(zhuǎn)換材料干燥并研磨成粉末，放置到基板上，采用400?600W cm?2近紅外激光照射至六方相NaYF4:M3+上轉(zhuǎn)換材料發(fā)光強(qiáng)度不再增強(qiáng)時(shí)，形成有序立方相六方相NaYF4:M3+上轉(zhuǎn)換材料。采用本發(fā)明方法制得的有序立方相NaYF4:M3+上轉(zhuǎn)換材料發(fā)光強(qiáng)度與相變前相比更強(qiáng)，量子效率可被提高至8.14％，且實(shí)施過(guò)程更簡(jiǎn)單易行和安全。
【專利說(shuō)明】
一種利用激光誘發(fā)相變制備有序立方相上轉(zhuǎn)換材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于發(fā)光材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及利用近紅外激光誘發(fā)相變制備有序立方相NaYF4: M3+上轉(zhuǎn)換材料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]據(jù)英國(guó)《自然》雜志(《Nature》，2010年463卷第1061頁(yè))以及英國(guó)《化學(xué)會(huì)評(píng)論》(((Chemical Society Reviews》，2009年38卷第976頁(yè))介紹，上轉(zhuǎn)換發(fā)光是一種反-斯托克斯發(fā)光，可通過(guò)吸收一個(gè)或幾個(gè)光子將波長(zhǎng)長(zhǎng)的近紅外光轉(zhuǎn)化為波長(zhǎng)較短的可見光，在生物成像、治療學(xué)、光子學(xué)以及太陽(yáng)光電學(xué)等領(lǐng)域有巨大應(yīng)用潛力。但至今該現(xiàn)象只存在于稀土離子摻雜的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料中，目前應(yīng)用較廣、發(fā)光效率較高的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料為NaYF4:M3+，其中M3+為摻雜的稀土離子，由稀土離子中的一種或幾種構(gòu)成，常見的稀土離子有Yb3+、Tm3+、Er3+。該材料遵循典型的能量轉(zhuǎn)移上轉(zhuǎn)換發(fā)光原理，包含三個(gè)部分:吸光中心受激發(fā);能量向發(fā)光中心轉(zhuǎn)移;發(fā)光中心受激躍迀并在回到基態(tài)過(guò)程中發(fā)光。
[0003]根據(jù)上述原理，NaYF4= M3+材料的發(fā)光依靠吸光中心和發(fā)光中心之間的能量轉(zhuǎn)移來(lái)實(shí)現(xiàn)，但在能量轉(zhuǎn)移的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生很多能量損耗，導(dǎo)致發(fā)光效率降低，由此極大地限制了該類材料的應(yīng)用。分析能量損耗的原因，一方面是吸光中心和發(fā)光中心距離較遠(yuǎn)時(shí)，能量長(zhǎng)距離轉(zhuǎn)移造成損耗增加；另一方面能量短距離轉(zhuǎn)移時(shí)又存在能量弛豫現(xiàn)象，而能量弛豫的產(chǎn)生原因是由于NaYF4 = M3+材料晶格內(nèi)非簡(jiǎn)諧聲子振動(dòng)造成了受激虛態(tài)的快速消耗，從而造成能量大幅損耗。目前還沒有一種方法可以有效地減少NaYF4 = M3+材料在上轉(zhuǎn)換發(fā)光時(shí)的能量損耗，基于此，急需發(fā)展一種簡(jiǎn)單有效的方法以制備出能量損失較小、發(fā)光效率較高的NaYF4: M3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提出一種利用激光誘發(fā)相變制備有序立方相上轉(zhuǎn)換材料的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，使得到的有序立方相NaYF4: M3+上轉(zhuǎn)換材料發(fā)光過(guò)程中能量損耗被有效降低，并提高發(fā)光效率。
[0005]本發(fā)明利用激光誘發(fā)相變制備有序立方相上轉(zhuǎn)換材料的方法，首先利用水熱法制備六方相Na YF4: M3+上轉(zhuǎn)換材料:在NaOH水溶液中邊攪拌邊加入油酸至溶液完全膠化，再加入甲醇至溶液完全透明，之后加入預(yù)制備的混合稀土離子氯化物溶液至形成懸濁液，所述預(yù)制備的混合稀土離子氯化物溶液是由YCl3、YbCl3、TmCl3、ErCl3中的一種或幾種組成的水溶液;然后加入按溶液中稀土離子總摩爾量不低于4倍量的NaF，繼續(xù)充分?jǐn)嚢韬?，將混合液轉(zhuǎn)移入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在160-210°C恒溫反應(yīng)3-5天，得到六方相的NaYF4 = M3+上轉(zhuǎn)換材料，最后將反應(yīng)釜取出降至室溫，用由環(huán)己烷和乙醇按體積比1:1的混合溶液充分洗滌所得樣品；其特征在于將上述洗滌后的所得樣品干燥并研磨成粉末，放置到基板上，采用400-600W cm—2近紅外激光照射至觀察到六方相NaYF4 = M3+上轉(zhuǎn)換材料發(fā)光強(qiáng)度不再增強(qiáng)時(shí)，即已完全相變?yōu)橛行蛄⒎较唷?br>[0006]所述基板可選用硅片、玻璃或表面生長(zhǎng)二氧化硅的硅片；優(yōu)選表面生長(zhǎng)二氧化硅的硅片。
[0007]所述近紅外激光優(yōu)選980nm激光。
[0008]本發(fā)明的機(jī)理是:六方相NaYF4:M3+上轉(zhuǎn)換材料晶格結(jié)構(gòu)較不穩(wěn)定，在近紅外激光照射下，熱電子注入誘發(fā)晶體內(nèi)聲子的非簡(jiǎn)諧振動(dòng)，產(chǎn)生大量晶格熱，在此作用下晶格內(nèi)原子重新排布，形成一種能量更低的結(jié)構(gòu)，即有序立方相。在有序立方相內(nèi)原子排布是有序的，而普通立方相內(nèi)原子排布是無(wú)序的。而采用常規(guī)的相變方法(例如煅燒或加壓)是無(wú)法使原子重新有序排布的。此原子有序排布結(jié)構(gòu)中吸光中心離子和發(fā)光中心離子距離更近，能量傳輸損耗小;并且此原子有序排布結(jié)構(gòu)可以使近紅外激光照射時(shí)晶格內(nèi)聲子的非簡(jiǎn)諧振動(dòng)有效減少，從而有效地降低能量損耗，增加能量利用效率。以本發(fā)明方法制備的有序立方相NaYFcM3+上轉(zhuǎn)換材料在上轉(zhuǎn)換發(fā)光過(guò)程中量子效率可以被提高至8.14%。
[0009]采用本發(fā)明方法制備有序立方相NaYF4:M3+上轉(zhuǎn)換材料，近紅外激光的持續(xù)照射是關(guān)鍵之一，只有近紅外光的持續(xù)照射，才能保證熱電子的持續(xù)輸入，從而使六方相NaYF4: M3+上轉(zhuǎn)換材料可以均勻完全的相變?yōu)橛行蛄⒎较唷?br>[0010]本發(fā)明利用激光誘發(fā)相變制備有序立方相NaYF4:M3+上轉(zhuǎn)換材料的方法具有以下有益效果:
[0011 ] 1、現(xiàn)有的相變技術(shù)例如煅燒或加壓，實(shí)驗(yàn)條件較苛刻，實(shí)施較復(fù)雜也比較危險(xiǎn)，而本發(fā)明中只采用近紅外激光來(lái)誘發(fā)相變，實(shí)施過(guò)程更簡(jiǎn)單易行和安全。
[0012]2、由于本發(fā)明方法中采用近紅外激光來(lái)誘發(fā)相變，可以有效地使六方相NaYF4:M3+上轉(zhuǎn)換材料中原子重新有序排布，最后制得有序立方相上轉(zhuǎn)換材料，這一點(diǎn)是現(xiàn)有相變方法無(wú)法達(dá)到的。
[0013]3、采用本發(fā)明方法所制得的有序立方相NaYFcM3+上轉(zhuǎn)換材料是一種新相態(tài)，不同于原子無(wú)序排列的普通立方相，晶格內(nèi)原子有序排列時(shí)原子間距比較小，上轉(zhuǎn)換發(fā)光時(shí)非簡(jiǎn)諧振動(dòng)更少，能量利用率更高，發(fā)光強(qiáng)度也更強(qiáng)，相變后有序排列時(shí)的量子效率可提高至8.14%。
【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1為實(shí)施例1中六方相NaYFcM3+上轉(zhuǎn)換材料相變?yōu)橛行蛄⒎较噙^(guò)程中，原子排列及移動(dòng)示意圖。
[0015]圖2為實(shí)施例1中六方相NaYF4: Yb3+ (18mol%), Er3+(2mol%)上轉(zhuǎn)換材料與相變后有序立方相NaYF4: Yb3+(18moI % ) ,Er3+(2mol% )上轉(zhuǎn)換材料的普通透射電子顯微鏡照片。
[0016]圖3為實(shí)施例1中六方相NaYF4: Yb3+ (18mol%), Er3+(2mol%)上轉(zhuǎn)換材料相變過(guò)程中，不同相變程度樣品的X射線衍射譜圖。
[0017]圖4為實(shí)施例1中六方相NaYF4: Yb3+ (18mol%), Er3+(2mol%)上轉(zhuǎn)換材料相變至有序立方相過(guò)程中的實(shí)驗(yàn)照片。
[0018]圖5為實(shí)施例1中六方相NaYF4: Yb3+ (18mol%), Er3+(2mol%)上轉(zhuǎn)換材料相變至有序立方相過(guò)程中，不同相變程度樣品的光致發(fā)光譜圖。
[0019]圖6為實(shí)施例1中普通六方相、普通立方相以及有序立方相NaYF4:M3+上轉(zhuǎn)換材料的近紅外吸收光譜譜圖。
[0020]圖7為實(shí)施例1中普通立方相以及有序立方相NaYFcM3+上轉(zhuǎn)換材料的拉曼光譜譜圖以及基于同步輻射的X射線吸收近邊結(jié)構(gòu)光譜譜圖。
[0021]圖8為實(shí)施例2中NaYF4:Er3+(2mol%)上轉(zhuǎn)換材料相變前的普通透射電子顯微鏡照片。
[0022]圖9為實(shí)施例2中NaYF4:Er3+(2mol%)上轉(zhuǎn)換材料相變過(guò)程中，不同相變程度樣品的X射線衍射譜圖。
[0023]圖10為實(shí)施例2中六方相NaYF4:Er3+(2mol%)上轉(zhuǎn)換材料相變至有序立方相前后，樣品的光致發(fā)光譜圖。
[0024]圖11為實(shí)施例3中NaYF4: Yb3+ (20mo 1%), Tm3+ (0.2mol%)上轉(zhuǎn)換材料相變前的普通透射電子顯微鏡照片。
[0025]圖12為實(shí)施例3中六方相NaYF4: Yb3+(20mo 1%), Tm3+(0.2mol%)上轉(zhuǎn)換材料相變至有序立方相過(guò)程中的實(shí)驗(yàn)照片。
[0026]圖13為實(shí)施例3中六方相NaYF4: Yb3+(20mo 1%), Tm3+(0.2mol%)上轉(zhuǎn)換材料相變至有序立方相過(guò)程中，樣品的光致發(fā)光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027]實(shí)施例1:制備有序立方相NaYF4:Yb3+(18mol%)，Er3+(2mol%)上轉(zhuǎn)換材料。
[0028]利用水熱法制備尺寸為200nm的六方相NaYF4:Yb3+(18mol%)，Er3+(2mol%)上轉(zhuǎn)換材料。設(shè)定攪拌轉(zhuǎn)速為450r/min，邊攪拌邊將0.5g NaOH溶于1mL去離子水中，然后加入5mL油酸至完全膠化，再加入15mL甲醇，繼續(xù)攪拌至溶液完全透明。
[0029]取800yLIM YCl3溶液、180yL IM YbCl3溶液和200yL 0.1M ErCl3溶液，混合均勻，制得混合稀土離子氯化物溶液，并加入到上述溶液中。
[0030]然后加入2.75mL 2M NaF溶液，NaF的量與溶液中稀土離子總量的摩爾比值為5.5，充分?jǐn)嚢?0min后，將混合液轉(zhuǎn)移入50mL的聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在160°C反應(yīng)3天后將反應(yīng)釜取出降至室溫，用由環(huán)己烷和乙醇按體積比1:1的混合溶液充分洗滌所得樣品。
[0031]圖1給出了六方相NaYF4:M3+上轉(zhuǎn)換材料相變?yōu)橛行蛄⒎较噙^(guò)程中原子排列及移動(dòng)示意圖。如圖1中所示，六方相NaYF4 = M3+上轉(zhuǎn)換材料晶格結(jié)構(gòu)較不穩(wěn)定，在近紅外激光照射下，熱電子注入誘發(fā)晶體內(nèi)聲子的非簡(jiǎn)諧振動(dòng)，產(chǎn)生大量晶格熱，在此作用下晶格內(nèi)原子重新排布，形成一種能量更低的結(jié)構(gòu)，即有序立方相。
[0032 ] 圖2為本實(shí)施例1中六方相NaYF4: Yb3+ (18mol%), Er3+ (2mol%)上轉(zhuǎn)換材料相變前后的普通透射電子顯微鏡照片。其中右圖為相變前的普通透射電子顯微鏡照片，樣品形貌整齊，如附圖2中右圖所示，所得NaYF4:Yb3+(18mol%)，Er3+(2mol%)上轉(zhuǎn)換材料尺寸為200nm。左圖是相變后的，樣品形貌破碎團(tuán)聚，為有序立方相。
[0033 ] 圖3為本實(shí)施例1中六方相NaYF4: Yb3+ (18mol%), Er3+ (2mol%)上轉(zhuǎn)換材料相變過(guò)程中不同相變程度樣品的X射線衍射譜圖照片。如附圖3中所示，所得NaYF4:Yb3+(18mol%)，已『3+(211101%)上轉(zhuǎn)換材料相變前為六方相。將上述六方相如￥?4:￥133+(1811101%)3『3 +(2mol%)上轉(zhuǎn)換材料進(jìn)行完全相變至有序立方相實(shí)驗(yàn)，按:取部分上述六方相NaYF4: Yb3+(18m0l%)，Er3+(2m0l%)上轉(zhuǎn)換材料干燥研磨成粉末，放置到基板硅片上。因?yàn)椴Ａ腹鈺?huì)造成近紅外激光部分損失，所以選擇硅片為基板，并且以S12作為隔熱層可以減少能量損失，所以基板選擇表面生長(zhǎng)有S12薄層的硅片。然后采用400W Cm—2的980nm激光充分照射40min，可以觀察到材料發(fā)光明顯增強(qiáng)，當(dāng)不再明顯增強(qiáng)時(shí)即說(shuō)明六方相材料完全相變?yōu)橛行蛄⒎较啵蓤D3可以看出，隨著近紅外激光照射時(shí)間的增加，六方相材料逐漸并最終完全相變?yōu)橛行蛄⒎较?。?jīng)40min照射后六方相NaYF4:Yb3+(18mol%)，Er3+(2mol%)上轉(zhuǎn)換材料可完全相變?yōu)橛行蛄⒎较唷?br>[0034]圖4為本實(shí)施例1中六方相NaYF4: Yb3+ (18mol%), Er3+ (2mol%)上轉(zhuǎn)換材料相變至有序立方相過(guò)程中的實(shí)驗(yàn)照片。圖5為不同相變程度樣品的光致發(fā)光譜圖照片。由圖4和圖5可以直觀地看出，完全相變后有序立方相材料發(fā)光明顯增強(qiáng)。
[0035]圖6為本實(shí)施例1中普通六方相、普通立方相以及有序立方相NaYF4:M3+上轉(zhuǎn)換材料的近紅外吸收光譜譜圖，由圖中所示，NaYFcM3+上轉(zhuǎn)換材料在800nm-1100nm范圍內(nèi)均有吸收，并在980nm附近吸光最強(qiáng)，所以為了以更快的速度達(dá)到制備有序立方相材料的目的，本實(shí)施例中采用980nm激光照射六方相NaYF4: M3+上轉(zhuǎn)換材料。
[0036]圖7為本實(shí)施例1中普通立方相以及有序立方相NaYFcM3+上轉(zhuǎn)換材料的拉曼光譜譜圖以及基于同步輻射的X射線吸收近邊結(jié)構(gòu)光譜譜圖。左圖為拉曼光譜譜圖，由圖可知在< 250cm—1時(shí)，有序立方相NaYF4: M3+上轉(zhuǎn)換材料拉曼強(qiáng)度明顯小于普通立方相，這表明有序立方相內(nèi)含有更少的活躍低能量振動(dòng)，例如非簡(jiǎn)諧振動(dòng)，這是由于Na+和Y3+的高度有序排布而產(chǎn)生的；右圖為基于同步輻射的X射線吸收近邊結(jié)構(gòu)光譜譜圖，相比于普通立方相，有序立方相NaYF4:M3+上轉(zhuǎn)換材料的一個(gè)特征峰在17057eV處表現(xiàn)出開裂現(xiàn)象，并同時(shí)在17082eV處出現(xiàn)了峰谷，這些特征表明有序立方相中離子有序排布。
[0037]以上分析表征的結(jié)果證明，本實(shí)施例所得產(chǎn)物為新型有序立方相結(jié)構(gòu)，是一類非常重要的極具應(yīng)用前景的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0038]實(shí)施例2:制備有序立方相NaYF4: Er3+(2mol% )上轉(zhuǎn)換材料。
[0039]利用水熱法制備尺寸為300nm的六方相NaYF4:Er3+(2mol% )上轉(zhuǎn)換材料。設(shè)定攪拌轉(zhuǎn)速為450r/min，邊攪拌邊將0.5g NaOH溶于1mL去離子水中，然后加入5mL油酸至膠化，再加入15mL甲醇，繼續(xù)攪拌至溶液透明。
[0040]取980yL IM YCl3溶液和200yL 0.1M ErCl3溶液混合均勻，制得混合稀土離子氯化物溶液，并加入到上述溶液中。
[0041 ] 然后加入2.25mL 2M NaF溶液，NaF的量與溶液中稀土離子總量的摩爾比值為4.5，充分?jǐn)嚢?011^11后，將混合液轉(zhuǎn)移入501^的聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在210°(:反應(yīng)3.5天最后將反應(yīng)釜取出降至室溫，用由環(huán)己烷和乙醇按體積比1:1的混合溶液充分洗滌所得樣品，圖8為本實(shí)施例2中NaYF4: Er3+(2moI % )上轉(zhuǎn)換材料相變前的普通透射電子顯微鏡照片。如附圖8中右圖所示，所得NaYF4:Er3+(2mol%)上轉(zhuǎn)換材料樣品形貌整齊，尺寸為300nm。
[0042]將上述六方相NaYF4: Er3+ (2mol%)上轉(zhuǎn)換材料進(jìn)行相變實(shí)驗(yàn)，按:取部分上述六方相NaYF4:Er3+(2mol%)上轉(zhuǎn)換材料干燥研磨至粉末，放置到表面生長(zhǎng)有厚度為2μπι的S12薄層的娃片上，采然后采用600W cm—2的980nm激光充分照射30min，可以觀察到材料發(fā)光明顯增強(qiáng)，當(dāng)不再明顯增強(qiáng)時(shí)即說(shuō)明六方相材料完全相變?yōu)橛行蛄⒎较?。圖9為本實(shí)施例2中NaYF4:Er3+ (2mol%)上轉(zhuǎn)換材料相變過(guò)程中，不同相變程度樣品的X射線衍射譜圖照片。如附圖9中所示，隨著近紅外激光照射時(shí)間的增加，六方相材料逐漸并最終完全相變?yōu)橛行蛄⒎较?。?jīng)40min照射后六方相NaYF4: Er3+(2mol% )上轉(zhuǎn)換材料可完全相變?yōu)橛行蛄⒎较唷?br>[0043]圖10為本實(shí)施例2中六方相NaYF4:Er3+(2mol%)上轉(zhuǎn)換材料相變至有序立方相前后，樣品的光致發(fā)光譜圖照片。由圖10可以直觀地看出，完全相變后，有序立方相材料發(fā)光明顯增強(qiáng)。
[0044]以上分析表征的結(jié)果證明，本實(shí)施例所得產(chǎn)物為新型有序立方相結(jié)構(gòu)，是一類非常重要的極具應(yīng)用前景的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0045]實(shí)施例3:制備有序立方相NaYF4:Yb3+(20mol% )，Tm3+(0.2mol% )上轉(zhuǎn)換材料
[0046]利用水熱法制備尺寸為400nm的六方相NaYF4: Yb3+(20mol % ) ,Tm3+(0.2mol % )上轉(zhuǎn)換材料。設(shè)定攪拌轉(zhuǎn)速為450r/min，邊攪拌邊將0.5g NaOH溶于1mL去離子水中，然后加入5mL油酸至膠化，再加入15mL甲醇，繼續(xù)攪拌至溶液透明。
[0047]取798yLIM YCl3溶液、200yL IM YbCl3溶液和200yL 0.0lM TmCl3溶液混合均勻，制得混合稀土離子氯化物溶液，并加入到上述溶液中。
[0048]然后加入2.5mL 2M NaF溶液，NaF的量與溶液中稀土離子總量的摩爾比值為5，充分?jǐn)嚢?0min后，將混合液轉(zhuǎn)移入50mL的聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在200°C反應(yīng)5天后將反應(yīng)釜取出降至室溫，用由環(huán)己烷和乙醇按體積比1:1的混合溶液充分洗滌所得樣品。圖11為本實(shí)施例3中NaYF4: Yb3+(20mol % ) ,Tm3+(0.2mol % )上轉(zhuǎn)換材料相變前的普通透射電子顯微鏡照片。如附圖11中所示，所得NaYF4: Yb3+ (20mo 1%), Tm3+(0.2mol%)上轉(zhuǎn)換材料樣品形貌整齊，尺寸為400nm。
[0049]將上述六方相NaYF4:Yb3+(20mol%)，Tm3+(0.2mol%)上轉(zhuǎn)換材料進(jìn)行相變實(shí)驗(yàn)，按:取部分上述六方相NaYF4: Yb3+(20mo I % ),Tm3+(0.2mol % )上轉(zhuǎn)換材料干燥研磨至粉末，放置到表面生長(zhǎng)有厚度為2μπι的S12薄層的硅片上，然后采用500W cm—2的980nm激光充分照射35min，可以觀察到材料發(fā)光明顯增強(qiáng)，當(dāng)不再明顯增強(qiáng)時(shí)即說(shuō)明六方相材料完全相變?yōu)橛行蛄⒎较唷?br>[0050]圖12為本實(shí)施例3中六方相NaYF4:Yb3+(20mol%)，Tm3+(0.2mol%)上轉(zhuǎn)換材料相變至有序立方相過(guò)程中的實(shí)驗(yàn)照片。圖13為本實(shí)施例3中六方相NaYF4:Yb3+(20mol%) ,Tm3+(0.2mol%)上轉(zhuǎn)換材料相變至有序立方相過(guò)程中樣品的光致發(fā)光譜圖照片。由附圖12及附圖13可得，完全相變后，有序立方相材料發(fā)光明顯增強(qiáng)。
[0051]由圖可知，經(jīng)過(guò)科學(xué)地表征后，有序立方相材料發(fā)光強(qiáng)度要比六方相材料明顯增強(qiáng)。
[0052]以上分析表征的結(jié)果證明，本實(shí)施例所得產(chǎn)物為新型有序立方相結(jié)構(gòu)，是一類非常重要的極具應(yīng)用前景的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用激光誘發(fā)相變制備有序立方相上轉(zhuǎn)換材料的方法，首先利用水熱法制備六方相NaYF4: M3+上轉(zhuǎn)換材料:在NaOH水溶液中邊攪拌邊加入油酸至溶液完全膠化，再加入甲醇至溶液完全透明，之后加入預(yù)制備的混合稀土離子氯化物溶液至形成懸濁液，所述預(yù)制備的混合稀土離子氯化物溶液是由YCl3、YbCl3、TmCl3、ErCl3中的一種或幾種組成的水溶液;然后加入按溶液中稀土離子總摩爾量不低于4倍量的NaF，繼續(xù)充分?jǐn)嚢韬?，將混合液轉(zhuǎn)移入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在160-2100C恒溫反應(yīng)3-5天，得到六方相的NaYF4:M3+上轉(zhuǎn)換材料，最后將反應(yīng)釜取出降至室溫，用由環(huán)己烷和乙醇按體積比1:1的混合溶液充分洗滌所得樣品；其特征在于將上述洗滌后的所得樣品干燥并研磨成粉末，放置到基板上，采用400-600W cm—2近紅外激光照射至觀察到六方相NaYF4 = M3+上轉(zhuǎn)換材料發(fā)光強(qiáng)度不再增強(qiáng)時(shí)，即已完全相變?yōu)橛行蛄⒎较唷?.如權(quán)利要求1所述利用激光誘發(fā)相變制備有序立方相上轉(zhuǎn)換材料的方法，特征在于所述基板為硅片、玻璃或表面生長(zhǎng)二氧化硅的硅片。3.如權(quán)利要求2所述利用激光誘發(fā)相變制備有序立方相上轉(zhuǎn)換材料的方法，特征在于所述基板采用表面生長(zhǎng)二氧化硅的硅片。4.如權(quán)利要求1所述利用激光誘發(fā)相變制備有序立方相上轉(zhuǎn)換材料的方法，特征在于所述近紅外激光采用980nm激光。
【文檔編號(hào)】C09K11/85GK106085433SQ201610425683
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月14日
【發(fā)明人】熊宇杰, 王瑤, 王利民, 江俊, 李正全
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)