專利名稱：一種酚醛泡沫夾芯纖維三維增強(qiáng)復(fù)合材料的制造工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種酚醛泡沫夾芯材料，尤其涉及一種酚醛泡沫夾芯纖維三維增 強(qiáng)復(fù)合材料的制造工藝。
背景技術(shù)：
酚醛泡沫具有優(yōu)異的FST性能(即火焰?zhèn)鞑ニ俣嚷?、發(fā)煙量低，毒性小)。 但由于該泡沫自身存在的強(qiáng)度和脆性問題，使得傳統(tǒng)的在酚醛泡沫兩面粘貼增 強(qiáng)材料的夾芯復(fù)合材料在使用上受到一定限制。傳統(tǒng)以蜂窩或泡沫為芯材兩面 粘結(jié)表面增強(qiáng)材料，使用膠粘合劑，剝離強(qiáng)度差。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種FST性能優(yōu) 異、強(qiáng)度高、耐沖擊性好、應(yīng)用范圍廣的酚醛泡沫夾芯纖維三維增強(qiáng)復(fù)合材料的制 造工藝。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn) 一種酚醛泡沫夾芯纖維三維增 強(qiáng)復(fù)合材料的制造工藝，其特征在于，該工藝包括以下工藝步驟
(1) 可發(fā)型酚醛樹脂的制備
通過在100重量份的苯酚原料中分次加入0.5 3重量份的催化劑、40 60 重量份的多聚甲醛和1 5重量份的胺類化合物，進(jìn)行中溫縮聚反應(yīng)、高溫縮 聚反應(yīng)、中溫縮聚反應(yīng)，得到可發(fā)性酚醛樹脂；
(2) 酚醛發(fā)泡組合料的制備
在步驟(1)中制得的可發(fā)酚醛樹脂IOO重量份中，加入表面活性劑1 4 重量份、發(fā)泡劑2 8重量份攪拌均勻后，加入固化劑8 15重量份在5~15°C 環(huán)境條件下攪拌i 5分鐘，制得酚醛發(fā)泡組合料；
(3) 真空輔助加料在纖維三維增強(qiáng)夾層中空復(fù)合板的四周用膠帶密封，留下加料口，采用酚 醛低壓澆注機(jī)從加料口處注入步驟(2)中得到的酚醛發(fā)泡組合料，同時(shí)以真 空輔助將該組合料均勻加注到復(fù)合板中設(shè)定的位置； (4)層壓發(fā)泡
將復(fù)合板放入連續(xù)層壓花發(fā)泡機(jī)中，在發(fā)泡溫度60 13(TC條件下保持5 15分鐘，即可完成整個(gè)發(fā)泡流程，制得酚醛泡沫夾芯纖維三維增強(qiáng)復(fù)合板。
所述的步驟(1)中的催化劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、醋酸鋅、碳酸鈉、 三乙胺中的一種或兩種。
所述的步驟(1)中的胺類化合物選自脲、雙氰胺、三氰胺中的一種。
所述的步驟(2)中的表面活性劑選自吐溫-80、硅油H-330、 DC-193中的 一種或兩種。
所述的步驟(2)中的發(fā)泡劑選自石油醚、正戊垸、戊烷中的一種或兩種。 所述的步驟(2)中的固化劑選自二甲苯磺酸、對(duì)甲苯磺酸的一種或兩種。 所述的步驟(3)中采用真空輔助加料。 所述的步驟(4)中采用連續(xù)層壓發(fā)泡成型。
所述的步驟(4)中的層壓發(fā)泡溫度為70°C，發(fā)泡時(shí)間為6 10分鐘。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明以樹脂基纖維三維增強(qiáng)中空復(fù)合材料(該復(fù)合材
料的制備方法見申請(qǐng)?zhí)枮?00910045611.7的專利)為基體，采用本發(fā)明的工
藝技術(shù)在該基體復(fù)合材料中空位置充填發(fā)泡型酚醛樹脂并發(fā)泡制成的酚醛 (PF)泡沫夾芯纖維三維增強(qiáng)復(fù)合材料，具有優(yōu)異的FST性能(即火焰?zhèn)鞑ニ?br>
度慢、發(fā)煙量低，毒性小)，強(qiáng)度高，耐沖擊性好，從而可將該板廣泛用于航
空、艦船及軌道交通設(shè)施制造等領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式
一種酚醛泡沫夾芯纖維三維增強(qiáng)復(fù)合材料的制造工藝，該工藝包括以下工 藝步驟
1、可發(fā)型酚醛樹脂的制備 所述的酚醛樹脂采用以下重量份物質(zhì)為原料 苯酚 100份，多聚甲醛 40 60份， 催化劑 0.5 3份， 胺類化合物 1 5份； 所述的合成采用以下工藝步驟
(1) 苯酚、催化劑混合，在70 85。C下90分鐘內(nèi)分次加入多聚甲醛，然 后反應(yīng)20 60分鐘；
(2) 升溫至95 10(TC，反應(yīng)15 50分鐘；
(3) 降溫至85 9(TC，加入二次催化劑及胺類化合物，繼續(xù)在85 9(TC 反應(yīng)20 100分鐘，得到可發(fā)性酚醛樹脂。
2、 酚醛發(fā)泡組合料的制備
在步驟(1)中制得的可發(fā)酚醛樹脂IOO重量份中，加入表面活性劑1 4 重量份、發(fā)泡劑2 8重量份攪拌均勻后，加入固化劑8 15重量份在5~15°C 環(huán)境條件下攪拌1 5分鐘，制得到酚醛發(fā)泡組合料；
3、 真空輔助加料
在纖維三維增強(qiáng)夾層中空復(fù)合板的四周用膠帶密封，留下加料口，采用酚 醛低壓澆注機(jī)從加料口處注入步驟(2)中得到的酚醛泡沫，同時(shí)以真空輔助 將酚醛泡沫均勻加注到復(fù)合板中設(shè)定的位置；
4、 層壓發(fā)泡
將復(fù)合板放入連續(xù)層壓花發(fā)泡機(jī)中，在發(fā)泡溫度60 13(TC條件下保持5 15分鐘，即可完成整個(gè)發(fā)泡流程，制得酚醛泡沫夾芯纖維三維增強(qiáng)復(fù)合板。 實(shí)施例1
一種酚醛泡沬夾芯纖維三維增強(qiáng)復(fù)合板的制造工藝，該工藝包括以下工藝 步驟
1、 可發(fā)型酚醛樹脂的制備
將苯酚100重量份、催化劑氫氧化鈉0.2重量份混合，在70'C下90分鐘 內(nèi)分次加入多聚甲醛40重量份，然后反應(yīng)20分鐘，升溫至95'C，反應(yīng)15分 鐘，降溫至85'C，加入二次催化劑氫氧化鈉0.3重量份及胺類化合物脲1重量 份，繼續(xù)在85'C反應(yīng)20分鐘，得到可發(fā)性酚醛樹脂。
2、 酚醛發(fā)泡組合料制備在步驟(1)中制得的可發(fā)酚醛樹脂100重量份中，加入1重量份的表面
活性劑吐溫-80、發(fā)泡劑石油醚2重量份攪拌均勻后，加入固化劑二甲苯磺酸 15重量份攪拌2分鐘，控制溫度不超過15"C，制得酚醛發(fā)泡組合料；
3、 真空輔助加料
在纖維三維增強(qiáng)夾層中空復(fù)合板的四周用膠帶密封，留下加料口，采用酚 醛低壓澆注機(jī)從加料口處注入步驟(2)中得到的酚醛發(fā)泡組合料，同時(shí)以真 空輔助將該組合料均勻加注到復(fù)合板中設(shè)定的位置；
4、 層壓發(fā)泡
將復(fù)合板放入連續(xù)層壓花發(fā)泡機(jī)中，在發(fā)泡溫度6(TC條件下保持5分鐘， 即可完成整個(gè)發(fā)泡流程，制得酚醛泡沫夾芯纖維三維增強(qiáng)復(fù)合板。 實(shí)施例2
一種酚醛泡沫夾芯纖維三維增強(qiáng)復(fù)合板的制造工藝，該工藝包括以下工藝
步驟
1、 可發(fā)型酚醛樹脂的制備
將苯酚100重量份、催化劑醋酸鋅2重量份混合，在85'C下90分鐘內(nèi)分 次加入多聚甲醛60重量份，然后反應(yīng)60分鐘，升溫至10(TC，反應(yīng)50分鐘， 降溫至90°C，加入二次催化劑醋酸鋅1重量份及胺類化合物雙氰胺1重量份， 繼續(xù)在9(TC反應(yīng)100分鐘，得到可發(fā)性酚醛樹脂。
2、 酚醛泡沫的制備
在步驟(1)中制得的可發(fā)酚醛樹脂IOO重量份中，加入4重量份的表面 活性劑硅油H-330、發(fā)泡劑正戊烷8重量份攪拌均勻后，加入固化劑對(duì)甲苯磺 酸8重量份攪拌15分鐘，然后在3(TC環(huán)境中固化5分鐘，得到酚醛泡沫；
3、 真空輔助加料
在纖維三維增強(qiáng)夾層中空復(fù)合板的四周用膠帶密封，留下加料口，采用酚 醛低壓澆注機(jī)從加料口處注入步驟(2)中得到的酚醛泡沫，同時(shí)以真空輔助 將酚醛泡沫均勻加注到復(fù)合板中設(shè)定的位置；
4、 層壓發(fā)泡
將復(fù)合板放入連續(xù)層壓花發(fā)泡機(jī)中，在發(fā)泡溫度13(TC條件下保持15分鐘， 即可完成整個(gè)發(fā)泡流程，制得酚醛泡沫夾芯纖維三維增強(qiáng)復(fù)合板。實(shí)施例3
樹脂合成(同實(shí)施例1) 發(fā)泡組合料(同實(shí)施例1)
將備妥的發(fā)泡組合料放在貯罐里，并保持在設(shè)定溫度存放。取一張規(guī)格為 1200*600*10mm的纖維三維增強(qiáng)單夾層中空復(fù)合板，將板的四周用專用膠帶密 封，留下加料口。采用專用酚酸低壓澆注機(jī)從加料口處注料。同時(shí)以真空輔助 將料均勻加注到板中設(shè)定的位置。最后將板放入連續(xù)層壓花發(fā)泡機(jī)中，在發(fā)泡 溫度7(TC條件下保持6分鐘，即可完成整個(gè)發(fā)泡流程，制得單夾層PF泡沫夾 芯板。
實(shí)施例4
樹脂合成(同實(shí)施例2) 發(fā)泡配方(同實(shí)施例2)
將備妥的發(fā)泡組合料放在貯罐里，并保持在設(shè)定溫度存放。取一張規(guī)格為 1200*600*20mm的纖維三維增強(qiáng)雙夾層中空復(fù)合板，將板的四周用專用膠帶密 封，留下加料口。采用專用酚醛低壓澆注機(jī)從加料口處注料。同時(shí)以真空輔助 將料均勻加注到板中設(shè)定的位置。最后將板放入連續(xù)層壓花發(fā)泡機(jī)中，在發(fā)泡 溫度7(TC條件下保持IO分鐘，即可完成整個(gè)發(fā)泡流程，制得雙夾層PF泡沫夾 芯板。
權(quán)利要求
1. 一種酚醛泡沫夾芯纖維三維增強(qiáng)復(fù)合材料的制造工藝，其特征在于，該工藝包括以下工藝步驟(1)可發(fā)型酚醛樹脂的制備通過在100重量份的苯酚原料中分次加入0.5～3重量份的催化劑、40～60重量份的多聚甲醛和1～5重量份的胺類化合物，進(jìn)行中溫縮聚反應(yīng)、高溫縮聚反應(yīng)、中溫縮聚反應(yīng)，得到可發(fā)性酚醛樹脂；(2)酚醛發(fā)泡組合料的制備在步驟(1)中制得的可發(fā)酚醛樹脂100重量份中，加入表面活性劑1～4重量份、發(fā)泡劑2～8重量份攪拌均勻后，加入固化劑8～15重量份在5～15℃環(huán)境條件下攪拌1～5分鐘，制得酚醛發(fā)泡組合料；(3)真空輔助加料在纖維三維增強(qiáng)夾層中空復(fù)合板的四周用膠帶密封，留下加料口，采用酚醛低壓澆注機(jī)從加料口處注入步驟(2)中得到的酚醛發(fā)泡組合料，同時(shí)以真空輔助將該組合料均勻加注到復(fù)合板中設(shè)定的位置；(4)層壓發(fā)泡將復(fù)合板放入連續(xù)層壓花發(fā)泡機(jī)中，在發(fā)泡溫度60～130℃條件下保持5～15分鐘，即可完成整個(gè)發(fā)泡流程，制得酚醛泡沫夾芯纖維三維增強(qiáng)復(fù)合板。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛泡沬夾芯纖維三維增強(qiáng)復(fù)合材料的制造工 藝，其特征在于，所述的步驟(1)中的催化劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、醋 酸鋅、碳酸鈉、三乙胺中的一種或兩種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛泡沫夾芯纖維三維增強(qiáng)復(fù)合材料的制造工 藝，其特征在于，所述的步驟(1)中的胺類化合物選自脲、雙氰胺、三氰胺 中的一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛泡沫夾芯纖維三維增強(qiáng)復(fù)合材料的制造工 藝，其特征在于，所述的步驟(2)中的表面活性劑選自吐溫-80、硅油H-330、 DC-193中的一種或兩種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛泡沫夾芯纖維三維增強(qiáng)復(fù)合材料的制造工藝，其特征在于，所述的步驟(2)中的發(fā)泡劑選自石油醚、正戊垸、戊垸中 的一種或兩種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛泡沫夾芯纖維三維增強(qiáng)復(fù)合材料的制造工 藝，其特征在于，所述的步驟(2)中的固化劑選自二甲苯磺酸、對(duì)甲苯磺酸 的一種或兩種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛泡沫夾芯纖維三維增強(qiáng)復(fù)合材料的制造工 藝，其特征在于，所述的步驟(3)中采用真空輔助加料。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛泡沫夾芯纖維三維增強(qiáng)復(fù)合材料的制造工 藝，其特征在于，所述的步驟(4)中采用連續(xù)層壓發(fā)泡成型。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛泡沫夾芯纖維三維增強(qiáng)復(fù)合材料的制造工 藝，其特征在于，所述的步驟(4)中的層壓發(fā)泡溫度為7CTC，發(fā)泡時(shí)間為6 10分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種酚醛泡沫夾芯纖維三維增強(qiáng)復(fù)合材料的制造工藝，以樹脂基纖維三維增強(qiáng)中空復(fù)合材料為基體，采用真空輔助加料及層壓發(fā)泡技術(shù)、在上述復(fù)合材料中空位置處充填發(fā)泡型酚醛樹脂，并在層壓發(fā)泡機(jī)上完成發(fā)泡的整個(gè)工藝過程。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、有利于環(huán)保，其制品具有FST優(yōu)異性能、強(qiáng)度高、耐沖擊性好、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B29C44/42GK101480832SQ20091004585
公開日2009年7月15日 申請(qǐng)日期2009年1月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月23日
發(fā)明者楊金平 申請(qǐng)人:蘇州美克思科技發(fā)展有限公司