專利名稱：快速沉降型絮凝劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種絮凝劑及其制備方法，特別是涉及一種快速沉降型絮凝劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
絮凝劑在污水處理過程中起著重要作用。無機絮凝劑(如聚合氯化鋁、聚合硫酸鐵等)以其價廉、易得、具有較高的陽電荷密度等優(yōu)點被廣泛使用。但其缺點是在處理污水時，形成的絮凝體細小，絮體與水分離慢，有少部分微小顆?？梢栽谒袘腋『荛L時間，很難使其從水體中分離出來。而有機高分子絮凝劑則以其藥劑用量小、絮凝體產(chǎn)生量少、絮體易分離等優(yōu)點，得到了越來越廣泛的應(yīng)用。
中國專利CN1343631A披露了一種污水凈水劑，它是采用碳粉、木質(zhì)素、氯化鎂、硫酸亞鐵、聚合氯化鋁、二氧化硅、聚丙烯酰胺作為本劑的主要材料，在污水處理前，在常溫常壓下進行混配后使用。中國專利CN1308990A披露了一種復(fù)合絮凝劑，它是采用聚丙烯酰胺溶液和石灰為主要材料，在污水處理前，首先將兩種藥劑配成5～10％的石灰乳和1‰的聚丙烯酰胺溶液，在漿體處理過程中，先加入石灰乳并充分攪拌后，再加入聚丙烯酰胺溶液。它們存在藥劑的溶解和混配等煩瑣問題，而且設(shè)備投資大，占地面積大。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種快速沉降型絮凝劑及其制備方法，所得藥劑不需事先溶解和混配就可以直接使用，是一種成本較低、在水處理過程中能形成大而密實絮團的快速沉降型絮凝劑。
本發(fā)明快速沉降型絮凝劑為粉狀試劑，以聚丙烯酰胺為主要成分，并且以聚丙烯酰按為標準按重量計含硅酸鹽5～10％石英砂5～20％脲素 1～10％碳酸鹽0.2～5％本發(fā)明絮凝劑的制備過程為(1)聚丙烯酰胺膠體的制備重量濃度為10％～50％的丙烯酰胺單體水溶液，通氮氣脫氧，加入引發(fā)劑，在20～50℃下聚合0.5～4小時，得到聚丙烯酰胺膠體。聚丙烯酰胺可以是陰離子型，也可以是非離子型，分子量應(yīng)在1000萬～1600萬。
(2)將步驟(1)得到聚丙烯酰胺膠體與硅酸鹽、石英砂、脲素、碳酸鹽等，按產(chǎn)品含量配比要求混合，用捏合機捏合。捏合溫度為50～150℃，最好是50～130℃，捏合時間1～8小時，最好是1～6小時。硅酸鹽為硅酸鈉、硅酸鉀、硅酸鋁等。碳酸鹽為水溶性碳酸鹽，如碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸銨、碳酸氫銨、碳酸鉀等。石英砂的粒度為100目以下。
(3)將捏合機捏合后的物質(zhì)，采用造粒機造粒成直徑為0.5～4.0mm的小顆粒膠體，最好是0.5～2.0mm。
(4)造粒后的小顆粒膠體，在60～95℃熱風(fēng)下，將其干燥。干燥時間為0.5～5小時。
(5)是將干燥后的小顆粒膠體，通過粉碎機粉碎，用60目篩網(wǎng)過篩得到粉劑產(chǎn)品。此產(chǎn)品即為本發(fā)明絮凝劑。
本發(fā)明采用水溶液聚合的方法，將丙烯酰胺單體配制成濃度為10％～50％的水溶液，最好是15％～30％。引發(fā)劑采用氧化-還原引發(fā)體系，如K2S2O8-NaHSO3、(NH4)2S2O8-NaHSO3等或水溶性偶氮類引發(fā)劑，如N，N-二羥基乙基偶氮二異丁脒鹽酸鹽。引發(fā)劑用量為丙烯酰胺單體質(zhì)量的0.01％～0.1％，最好是0.01％～0.5％。聚合時間為0.5～4小時，最好是2～4小時。
本發(fā)明的特點是采用氧化-還原引發(fā)體系，降低了引發(fā)聚合的溫度，能夠獲得高分子量不交聯(lián)的聚丙烯酰胺膠體。在捏合機捏合時，加入了助劑，減緩了捏合時聚丙烯酰胺的降解，防止了此絮凝劑在干燥過程中的降解和交聯(lián)。同時促進了此絮凝劑在水中的溶解速度。加入硅酸鹽、石英砂等助劑，可使在水處理過程中能形成大而密實絮團，并且快速沉降。此絮凝劑可用于高濁度污水的處理。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例進一步說明本發(fā)明方案和效果。
實施例1將丙烯酰胺單體濃度為25％的水溶液通氮氣脫氧0.5h后，加入0.01％過硫酸銨和0.02％亞硫酸鈉引發(fā)劑，在25℃下聚合反應(yīng)4小時，得到聚丙烯酰胺膠體。其中聚丙烯酰胺的平均分子量為1200萬。
取上述聚丙烯酰胺膠體500g置于捏合機中，加入10％的硅酸鈉(對純聚合物的重量百分比。下同)，加入10％的石英砂(粒度120目)，加入1％脲素，加入1％碳酸鈉。在70℃下捏合3小時，在120℃下捏合1.5小時。將所得膠體造粒成0.2mm～0.4mm粒徑的小顆粒膠體，在90℃下，熱風(fēng)干燥1.5h，粉碎后用60目篩子過篩后即為該絮凝劑-1。
實施例2將丙烯酰胺單體濃度為15％的水溶液通氮氣脫氧0.5h后，加入0.02％N，N-二羥基乙基偶氮二異丁脒鹽酸鈉引發(fā)劑，在30℃下聚合反應(yīng)3小時，得到聚丙烯酰胺膠體。其中聚丙烯酰胺的平均分子量為1000萬。
取上述聚丙烯酰胺膠體500g置于捏合機中，加入5％的硅酸鈉(對純聚合物的重量百分比。下同)，加入15％的石英砂(粒度140目)，加入2％脲素，加入0.5％碳酸銨。在90℃下捏合1.5小時，在130℃下捏合2小時。將所得膠體造粒成0.2mm～0.4mm粒徑的小顆粒膠體，在80℃下，熱風(fēng)干燥2h，經(jīng)粉碎后即為該絮凝劑-2。
實施例3將丙烯酰胺單體濃度為30％的水溶液通氮氣脫氧0.5h后，加入0.02％過硫酸鉀和0.02％亞硫酸氫鈉引發(fā)劑，在30℃下聚合反應(yīng)3.5小時，得到聚丙烯酰胺膠體。其中聚丙烯酰胺的平均分子量為1600萬。
取上述聚丙烯酰胺膠體500g置于捏合機中，加入10％的硅酸鋁(對純聚合物的重量百分比。下同)，加入5％的石英砂(粒度120目)，加入5％脲素，加入0.2％碳酸氫鈉。在80℃下捏合1.5小時，在110℃下捏合2.5小時。將所得膠體造粒成0.2mm～0.4mm粒徑的小顆粒膠體，在95℃下，熱風(fēng)干燥2.0h，經(jīng)粉碎后即為該絮凝劑-3。
實施例4將丙烯酰胺單體濃度為45％的水溶液通氮氣脫氧0.5h后，加入0.03％過硫酸鉀和0.04％亞硫酸氫鈉引發(fā)劑，在45℃下聚合反應(yīng)1.5小時，得到聚丙烯酰胺膠體。其中聚丙烯酰胺的平均分子量為1300萬。
取上述聚丙烯酰胺膠體500g置于捏合機中，加入8％的硅酸鉀(對純聚合物的重量百分比。下同)，加入20％的石英砂(粒度120目)，加入8％脲素，加入5％碳酸氫銨。在90℃下捏合2.5小時，在130℃下捏合3小時。將所得膠體造粒成0.2mm～0.4mm粒徑的小顆粒膠體，在85℃下，熱風(fēng)干燥2h，經(jīng)粉碎后即為該絮凝劑-4。
實施例5取鐵法煤礦洗煤廢水進行絮凝沉降試驗，其中聚丙烯酰胺的平均分子量為1200萬。其結(jié)果見表一。
表一 本發(fā)明絮凝劑和現(xiàn)有絮凝劑污水處理效果比較

權(quán)利要求
1.一種快速沉降型絮凝劑，以聚丙烯酰胺為主要成分的粉狀試劑，其特征在于以聚丙烯酰胺為標準按重量計含硅酸鹽5～10％石英砂5～20％脲素 1～10％碳酸鹽0.2～5％。
2.按照權(quán)利要求1所述的絮凝劑，其特征在于所述的聚丙烯酰胺分子量為1000～2000萬。
3.按照權(quán)利要求1所述的絮凝劑，其特征在于所述的硅酸鹽為硅酸鈉、硅酸鉀或硅酸鋁，所述的碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸銨、碳酸氫銨或碳酸鉀，所述的石英砂的粒度為100目以下。
4.一種權(quán)利要求1、2或3所述絮凝劑的制備方法，包括如下步驟(1)聚丙烯酰胺膠體的制備重量濃度為10％～50％的丙烯酰胺單體水溶液，通氮氣脫氧，加入引發(fā)劑，在20～50℃下聚合0.5～4小時，得到聚丙烯酰胺膠體；(2)將步驟(1)得到聚丙烯酰胺膠體與硅酸鹽、石英砂、脲素和碳酸鹽，按產(chǎn)品含量配比混合，用捏合機捏合，捏合溫度為50～150℃，捏合時間1～8小時；(3)將捏合機捏合后的物質(zhì)進行造粒、干燥、粉碎，得到最終粉狀絮凝劑產(chǎn)品。
5.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于步驟(1)中所述的丙烯酰胺單體濃度為15％～30％，引發(fā)劑采用氧化-還原引發(fā)劑或水溶性偶氮類引發(fā)劑，用量為丙烯酰胺單體重量的0.01％～0.1％。
6.按照權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述的氧化-還原引發(fā)劑為K2S2O8-NaHSO3或(NH4)2S2O8-NaHSO3，所述的水溶性偶氮類引發(fā)劑為N，N-二羥基乙基偶氮二異丁脒鹽酸鹽，引發(fā)劑用量為0.01％～0.5％，聚合時間為2～4小時。
7.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于步驟(2)所述的捏合溫度為50～130℃，捏合時間為1～6小時。
8.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于步驟(3)所述的造粒直徑為0.5～4.0mm，干燥溫度條件為在60～95℃熱風(fēng)下，干燥0.5～5小時。
9.按照權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于所述的造粒直徑為0.5～2.0mm。
10.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述的粉碎后用60目篩網(wǎng)過篩得到粉劑產(chǎn)品為最終絮凝劑產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種快速沉降型絮凝劑及其制備方法。本發(fā)明絮凝劑以聚丙烯酰胺為主要成分，添加硅酸鹽、石英砂、脲素、碳酸鹽等物質(zhì)，經(jīng)捏合機捏合、造粒、干燥、粉碎得到絮凝劑產(chǎn)品。本發(fā)明絮凝劑產(chǎn)品具有成本低、沉降速度快、使用方便等特點，主要用于高濁度污水的處理。
文檔編號C02F1/54GK1597549SQ0313398
公開日2005年3月23日 申請日期2003年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月15日
發(fā)明者王有華, 楊麗, 黃玉洪, 趙景霞, 回軍, 韓建華 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院