專利名稱：一種阻垢分散劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及加入水中的防垢劑或除柜劑技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
雖然循環(huán)冷卻水處理技術(shù)是為解決環(huán)境問題而發(fā)展起來的技術(shù)，對(duì)節(jié)水、節(jié)能降耗、解決全球性的水資源枯竭問題發(fā)揮了十分重要的作用，但同時(shí)循環(huán)水處理藥劑的使用過程中也給環(huán)境造成了一定的影響。阻垢劑的發(fā)展經(jīng)歷了從無機(jī)鹽、聚合電解質(zhì)、天然高分子物質(zhì)到合成的有機(jī)
阻垢劑階段。20世紀(jì)60年代出現(xiàn)了有機(jī)膦酸化合物(如服DP、 ATMP、EDTMP等)，它們具有化學(xué)性能穩(wěn)定、耐較高溫度和較高pH值、有明顯的溶限效應(yīng)和協(xié)同效應(yīng)等特點(diǎn)；對(duì)Ca2+、 Mg"、 Zn2+、 Fe2+等許多金屬離子有優(yōu)良的螯合能力，因而對(duì)無機(jī)鹽垢、特別是CaC03垢抑制能力強(qiáng)，且有一定緩蝕性能，得到了廣泛應(yīng)用。但由于它們分子量較小，功能基團(tuán)較少，不能有效抑制磷酸鈣垢、鋅垢以及分散氧化鐵，尤其在高f丐和含鐵離子水質(zhì)中，本身易形成有機(jī)膦酸鈣和鐵，影響使用效果。另外，磷含量相當(dāng)高(P0,3Cm左右)，已受到環(huán)保法規(guī)的限制。
隨著水處理要求的不斷提高，人們開發(fā)了一代又一代新產(chǎn)品，從20世紀(jì)70年代使用丙烯酸或馬來酸單體制備均聚物，到引入丙烯酸酯類、丙稀酰胺、有機(jī)磺酸(鹽)等單體，大量性能優(yōu)良的二元、三元、四元甚至更多元水溶性共聚物不斷涌現(xiàn)，隨共聚單體不同而表現(xiàn)出對(duì)CaC03垢、Ca(P0,》2垢、CaSOj后等不同的抑制作用，同時(shí)對(duì)氧化鐵、粘泥也有很好的抑制和分散能力，且無排放污染，但緩蝕性能差。
有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)與性能密切相關(guān)，結(jié)構(gòu)決定性能，結(jié)構(gòu)變化必然導(dǎo)致性能不同。根據(jù)功能要求設(shè)計(jì)目標(biāo)分子，使不同功能基團(tuán)共存于同一個(gè)分子中，是制備多功能高效阻垢分散劑的一個(gè)重要途徑。若將功能基團(tuán)引入到含有多種官能團(tuán)(如羧基、酯基、酰胺基、磺酸基等)的聚合物中，則可得到具有特定結(jié)構(gòu)、特定性能的新型有機(jī)化合物，利用分子中各種極性基團(tuán)對(duì)金屬離子的強(qiáng)螯合作用及聚合物的高分散性，不僅能保證其高效分散性能，還可大大提高阻坭能力，達(dá)到雙重功效，可一劑多用，有利于減少污染。
聚天冬氨酸是一種帶有羧酸側(cè)鏈的聚氨基酸，既能生物降解，又具有螯合和分散等功能，由于聚天冬氨酸分子構(gòu)造方面的特征，聚天冬氨酸容易與金屬離子吸附或結(jié)合，具有防止水垢的作用，在水處理上可用
于防止BaS0，和CaS0,垢的形成，并且還能與金屬離子發(fā)生螯合作用，用于工業(yè)污水的凈化。但其螯合和分散能力不如目前廣泛應(yīng)用的丙烯酸和馬來酸類聚合物，使其應(yīng)用受到了很大限制。為改善聚天冬氨酸的阻始和分散性能，對(duì)聚天冬氨酸的改性研究國(guó)內(nèi)外有過報(bào)道(Use ofBiodegradable Polymers in Preventing ScaleBuild叩[P]. US:5776875,1998-07-07. Biodegradable Modified Polyaspartic Polymers for Corrosion andScale Control [P]. US, 6022401. 2000-02-08 .)?？紤]到起阻±后分散作用的主要基團(tuán)有羧酸基、膦酸基和磺酸基等，因此，從20世紀(jì)90年代開始在聚天冬氨酸的側(cè)鏈上引入功能性基團(tuán)來提高阻垢分散性能成為水處理藥劑研究和開發(fā)的熱點(diǎn)。(聚天冬氨酸衍生物的合成及性能研究[J].石油化工，2003， 32 (9): 792-795.)在聚天冬氨酸分子中分別引入了羥基和磺酸基基團(tuán)，(含膦酰基聚天冬氨酸的阻垢性能研究[J].工業(yè)水處理，2004， 24 (9): 22-24.)引入了膦酸基基團(tuán)，(改性聚天冬氨酸的合成及阻垢性能研究[J].工業(yè)水處理，2008， 28 (8): 38 — 40.)引入了膦?；鶊F(tuán)，而在聚天冬氨酸的分子結(jié)構(gòu)中同時(shí)引入羧酸基和磺酸基尚未見報(bào)道。
目前，合成N- (2-磺酸基乙基)天冬酰胺/天冬氨酸共聚物的制備方法如下PSI懸浮于水中，加入一定量的AES和NaOH的混合溶液，室溫下用磁力攪拌器攪拌反應(yīng)24h，加入適量NaOH溶液，使剩余PSI水解徹底，制得目標(biāo)產(chǎn)物N- (2-磺酸基乙基)天冬酰胺/天冬氨酸共聚物。而在工業(yè)上實(shí)用的含羧酸基磺酸基聚天冬氨酸共聚物的制備方法也未見報(bào)導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供了一種阻垢分散劑及其制備方法，其特點(diǎn)是-本發(fā)明在聚天冬氨酸結(jié)構(gòu)中同時(shí)引入了磺酸基和羧酸基基團(tuán)，提高了其阻垢和分散性能綜合能力，阻垢和分散效果較好，具有良好的生物可降解性和緩蝕性能，且有很強(qiáng)的耐熱性；用途廣，可廣泛應(yīng)用于循環(huán)冷卻水系統(tǒng)、鍋爐水、油田水、海水脫鹽等方面；本發(fā)明產(chǎn)品制備方法簡(jiǎn)單，成本低，易推廣。
本發(fā)明之一是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種阻垢分散劑，該物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)中包括聚天冬氨酸的分子結(jié)構(gòu)，其特征在于，該物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)中還具有羧酸基和磺酸基，為含羧酸基磺酸基聚天冬氨酸共聚物，其結(jié)構(gòu)式為
<formula>formula see original document page 6</formula>
式中a:b:c = 8:l:l l:5:4
M為H或水溶性離子Na+、 K+、 NH4+、 Ca2+。
本發(fā)明之二是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種阻垢分散劑的制備方法，其特征在
于該分散劑為含羧酸基磺酸基聚天冬氨酸共聚物，其制備方法具有如下
步驟
(1) 以天冬氨酸為原料，經(jīng)熱縮聚反應(yīng)生成聚琥珀酰亞胺將天冬氨酸粉碎，放入熱風(fēng)干燥箱內(nèi)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)的溫度為
230 25(TC，反應(yīng)時(shí)間為3.5 5小時(shí)，得到黃褐色的聚琥珀酰亞胺固體；
(2) 制取2 —氨基乙磺酸鈉溶液
將2 —氨基乙磺酸溶于水中并在攪拌下滴加氫氧化鈉，使2—氨基乙磺酸轉(zhuǎn)變?yōu)? —氨基乙磺酸鈉溶液，控制反應(yīng)溫度為20 50°C;所述2
一氨基乙磺酸與氫氧化鈉的摩爾比為1: 1.1 1: 1.4;
(3) 制取天冬氨酸氫鈉溶液
將天冬氨酸溶于水中并在攪拌下滴加氫氧化鈉，使天冬氨酸轉(zhuǎn)變?yōu)?br> 天冬氨酸氫鈉溶液，控制反應(yīng)溫度為20 50°C;所述天冬氨酸與氫氧化鈉的摩爾比為1: U h 1.4;
(4) 利用氨解反應(yīng)生成含羧酸基磺酸基聚天冬氨酸共聚物水溶液將上述步驟(1)所得產(chǎn)物聚琥珀酰亞胺懸浮于水中，在攪拌下緩慢
滴加上述步驟(2)、 (3)所得產(chǎn)物2 —氨基乙磺酸鈉溶液、天冬氨酸氫鈉溶液，用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH為8 10，反應(yīng)溫度為20 30。C，反應(yīng)時(shí)間為20 26小時(shí)，得紅褐色的含羧酸基磺酸基聚天冬氨酸共聚物水溶液；所述聚琥珀酰亞胺與2 —氨基乙磺酸鈉、天冬氮酸氫鈉的摩爾比為1:0.9:0.1 1:0.1:0.9;
(5) 醇提、過濾、干燥
將上述步驟(4)所得產(chǎn)物第1次用酸調(diào)節(jié)pH至酸性，過濾，將2—氨基乙磺酸分離出來；濾液第2次再用酸調(diào)節(jié)pH，再過濾，將天冬氨酸分離出來，濾液用無水乙醇洗滌，得黃褐色粘稠固體，干燥即得黃褐色含羧酸基磺酸基聚天冬氨酸共聚物固體。
所述的制備方法，在步驟(1)中，可將天冬氨酸在研缽里粉碎，過180目篩子后平鋪到醫(yī)用托盤中，然后再將托盤放入電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)每隔lh攪拌一次。
在醇提過程中，所述的第1次用酸調(diào)節(jié)pH至酸性，pH為5.16為佳，第2次用酸調(diào)節(jié)pH至2.77為佳。
所述的調(diào)節(jié)pH用酸為鹽酸較佳。
本發(fā)明的積極效果是本發(fā)明由于在聚天冬氨酸結(jié)構(gòu)中同時(shí)引入了磺酸基和羧酸基基團(tuán)，提高了其阻垢和分散性能綜合能力，阻垢和分散效果較好，具有良好的生物可降解性和緩蝕性能，且有很強(qiáng)的耐熱性；用途廣，可廣泛應(yīng)用于循環(huán)冷卻水系統(tǒng)、鍋爐水、油田水、海水脫鹽等方面；本發(fā)明產(chǎn)品制備方法簡(jiǎn)單，成本低，易推廣。
以下結(jié)合實(shí)例作詳述，但不作為對(duì)本發(fā)明的限定。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l:
取300克天冬氨酸在研缽里粉碎，過180目篩子后平鋪到醫(yī)用托盤中，然后將托盤放入電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)溫度24(TC，
7反應(yīng)4h，每隔lh攪拌一次，得到黃褐色的聚琥珀酰亞胺固體217克；將
11.25克2 —氨基乙磺酸溶于水中并在攪拌下滴加25%氫氧化鈉水溶液 15.84克，控制反應(yīng)溫度為20 50°C;將1.33克天冬氨酸溶于水中并在 攪拌下滴加25%氫氧化鈉水溶液1.76克，控制反應(yīng)溫度為20 50°C; 向配有攪拌、溫度計(jì)、滴液漏斗的四口燒瓶中加入9.7克聚琥珀酰亞胺， 再加入30mL水，使其懸浮于水中，在攪拌下緩慢滴加2 —氨基乙磺酸鈉 溶液和天冬氨酸氫鈉溶液，每隔半小時(shí)用25%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH為 8，反應(yīng)24小時(shí)，得紅褐色的聚天冬氨酸共聚物水溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)pH 至5. 16，過濾，濾液再用鹽酸調(diào)節(jié)pH至2. 77，再過濾，濾液用無水乙 醇洗滌3 4次，得黃褐色粘稠固體，再干燥、研細(xì)，即得黃褐色聚天冬 氨酸衍生物固體。 實(shí)施例2:
取300克天冬氨酸在研缽里粉碎，過180目篩子后平鋪到醫(yī)用托盤 中，然后將托盤放入電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)溫度230'C， 反應(yīng)5h，每隔lh攪拌一次，得到黃褐色的聚琥珀酰亞胺固體217克；將 10克2 —氨基乙磺酸溶于水中并在攪拌下滴加25%氫氧化鈉水溶液 15.36克，控制反應(yīng)溫度為20 50°C;將2. 66克天冬氨酸溶于水中并在 攪拌下滴加25%氫氧化鈉水溶液3.84克，控制反應(yīng)溫度為20 50°C; 向配有攪拌、溫度計(jì)、滴液漏斗的四口燒瓶中加入9.7克聚琥珀酰亞胺， 再加入30mL水，使其懸浮于水中，在攪拌下緩慢滴加2 —氨基乙磺酸鈉 溶液和天冬氨酸氫鈉溶液，每隔半小時(shí)用25%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH為 9，反應(yīng)24小時(shí)，得紅褐色的聚天冬氨酸衍生物水溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)pH 至5. 16，過濾，濾液再用鹽酸調(diào)節(jié)pH至2.77，再過濾，濾液用無水乙 醇洗滌3 4次，得黃褐色粘稠固體，再干燥、研細(xì)，即得黃褐色聚天冬 氨酸衍生物固體。
實(shí)施例3:
取300克天冬氨酸在研缽里粉碎，過180目篩子后平鋪到醫(yī)用托盤 中，然后將托盤放入電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)溫度25(TC， 反應(yīng)3.5h，每隔lh攪拌一次，得到黃褐色的聚琥珀酰亞胺固體217克；將10克2 —氨基乙磺酸溶于水中并在攪拌下滴加25%氫氧化鈉水溶液
16.64克，控制反應(yīng)溫度為20 5(TC;將2. 66克天冬氨酸溶于水中并在 攪拌下滴加25。^氫氧化鈉水溶液4. 16克，控制反應(yīng)溫度為20 50°C; 向配有攪拌、溫度計(jì)、滴液漏斗的四口燒瓶中加入9.7克聚琥珀酰亞胺， 再加入30mL水，使其懸浮于水中，在攪拌下緩慢滴加2—氨基乙磺酸鈉 溶液和天冬氨酸氫鈉溶液，每隔半小時(shí)用25%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH為 10，反應(yīng)24小時(shí)，得紅褐色的聚天冬氨酸衍生物水溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)pH 至5. 16，過濾，濾液再用鹽酸調(diào)節(jié)pH至2.77，再過濾，濾液用無水乙 醇洗滌3 4次，得黃褐色粘稠固體，再干燥、研細(xì)，即得黃褐色聚天冬 氨酸衍生物固體。 實(shí)施例4:
取300克天冬氨酸在研缽里粉碎，過180目篩子后平鋪到醫(yī)用托盤 中，然后將托盤放入電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)溫度240'C， 反應(yīng)4h，每隔lh攪拌一次，得到黃褐色的聚琥珀酰亞胺固體217克；將 10克2 —氨基乙磺酸溶于水中并在攪拌下滴加25%氫氧化鈉水溶液 17.92克，控制反應(yīng)溫度為20 5(TC;將2. 66克天冬氨酸溶于水中并在 攪拌下滴加25%氫氧化鈉水溶液4.48克，控制反應(yīng)溫度為20 50°C; 向配有攪拌、溫度計(jì)、滴液漏斗的四口燒瓶中加入9.7克聚琥珀酰亞胺， 再加入30mL水，使其懸浮于水中，在攪拌下緩慢滴加2 —氨基乙磺酸鈉 溶液和天冬氨酸氫鈉溶液，每隔半小時(shí)用25%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH為 9，反應(yīng)24小時(shí)，得紅褐色的聚天冬氨酸衍生物水溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)pH 至5. 16，過濾，濾液再用鹽酸調(diào)節(jié)pH至2.77，再過濾，濾液用無水乙 醇洗滌3 4次，得黃褐色粘稠固體，再干燥、研細(xì)，即得黃褐色聚天冬 氨酸衍生物固體。
實(shí)施例5:
取200克天冬氨酸在研缽里粉碎，過180目篩子后平鋪到醫(yī)用托盤 中，然后將托盤放入電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)溫度24(TC， 反應(yīng)4h，每隔lh攪拌一次，得到黃褐色的聚琥珀酰亞胺固體145克；將 7.5克2 —氮基乙磺酸溶于水中并在攪拌下滴加25%氫氧化鈉水溶液U.52克，控制反應(yīng)溫度為20 50°C;將5.32克天冬氨酸溶于水中并在 攪拌下滴加25%氫氧化鈉水溶液7.68克，控制反應(yīng)溫度為20 5(TC; 向配有攪拌、溫度計(jì)、滴液漏斗的四口燒瓶中加入9. 7克聚琥珀酰亞胺， 再加入30mL水，使其懸浮于水中，在攪拌下緩慢滴加2 —氨基乙磺酸鈉 溶液和天冬氨酸氫鈉溶液，每隔半小時(shí)用25%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH為 9，反應(yīng)24小時(shí)，得紅褐色的聚天冬氨酸衍生物水溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)pH 至5. 16，過濾，濾液再用鹽酸調(diào)節(jié)pH至2. 77，再過濾，濾液用無水乙 醇洗滌3 4次，得黃褐色粘稠固體，再干燥、研細(xì)，即得黃褐色聚天冬 氨酸衍生物固體。 實(shí)施例6:
取200克天冬氨酸在研缽里粉碎，過180目篩子后平鋪到醫(yī)用托盤 中，然后將托盤放入電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)溫度24(TC， 反應(yīng)4h，每隔lh攪拌一次，得到黃褐色的聚琥珀酰亞胺固體145克；將 5克2 —氨基乙磺酸溶于水中并在攪拌下滴加25%氫氧化鈉水溶液7. 68 克，控制反應(yīng)溫度為20 50。C;將7.98克天冬氨酸溶于水中并在攪拌下 滴加25%氫氧化鈉水溶液11.52克，控制反應(yīng)溫度為20 50。C;向配有 攪拌、溫度計(jì)、滴液漏斗的四口燒瓶中加入9.7克聚琥珀酰亞胺，再加 入30mL水，使其懸浮于水中，在攪拌下緩慢滴加2 —氨基乙磺酸鈉溶液 和天冬氨酸氫鈉溶液，每隔半小時(shí)用25%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH為9， 反應(yīng)24小時(shí)，得紅褐色的聚天冬氨酸衍生物水溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至 5.16，過濾，濾液再用鹽酸調(diào)節(jié)pH至2.77，再過濾，濾液用無水乙醇洗 滌3 4次，得黃褐色粘稠固體，再干燥、研細(xì)，即得黃褐色聚天冬氨酸 衍生物固體。
實(shí)施例7:
取200克天冬氨酸在研缽里粉碎，過180目篩子后平鋪到醫(yī)用托盤 中，然后將托盤放入電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)溫度24(TC， 反應(yīng)4h，每隔lh攪拌一次，得到黃褐色的聚琥珀酰亞胺固體145克；將 1.25克2 —氨基乙磺酸溶于水中并在攪拌下滴加25%氫氧化鈉水溶液 1.92克，控制反應(yīng)溫度為20 50°C;將11.97克天冬氨酸溶于水中并在攪拌下滴加25%氫氧化鈉水溶液17. 28克，控制反應(yīng)溫度為20 50°C; 向配有攪拌、溫度計(jì)、滴液漏斗的四口燒瓶中加入9.7克聚琥珀酰亞胺， 再加入30mL水，使其懸浮于水中，在攪拌下緩慢滴加2 —氨基乙磺酸鈉 溶液和天冬氨酸氫鈉溶液，每隔半小時(shí)用25%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH為 9，反應(yīng)24小時(shí)，得紅褐色的聚天冬氨酸衍生物水溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)pH 至5. 16，過濾，濾液再用鹽酸調(diào)節(jié)pH至2.77，再過濾，濾液用無水乙 醇洗滌3 4次，得黃褐色粘稠固體，再干燥、研細(xì)，即得黃褐色聚天冬 氨酸衍生物固體。
本發(fā)明產(chǎn)品阻垢效果試驗(yàn)數(shù)據(jù)如下當(dāng)聚琥珀酰亞胺與2 —氨基乙磺 酸鈉、天冬氨酸氫鈉的摩爾比為1:0.6:0.4時(shí)，其阻垢和分散的綜合性 能較好，當(dāng)Ca2+質(zhì)量濃度400 mg L-1、 HC(V質(zhì)量濃度800 mg L人聚天 冬氨酸共聚物用量4mg'L—'時(shí)，阻垢率為59%;聚天冬氨酸共聚物用量 10mg'L—'，分散氧化鐵時(shí)上清液最小透光率為53%。將本發(fā)朋產(chǎn)品應(yīng)用 于工業(yè)循環(huán)冷卻水系統(tǒng)、鍋爐水、油田水、海水脫鹽等中，其阻垢分散 效果顯著。
權(quán)利要求
1、一種阻垢分散劑，該物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)中包括聚天冬氨酸的分子結(jié)構(gòu)，其特征在于，該物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)中還具有羧酸基和磺酸基，為含羧酸基磺酸基聚天冬氨酸共聚物，其結(jié)構(gòu)式為式中a∶b∶c＝8∶1∶1～1∶5∶4M為H或水溶性離子Na+、K+、NH4+、Ca2+。
2、 一種阻垢分散劑的制備方法，其特征在于該分散劑為含羧酸基磺酸基聚天冬氨酸共聚物，其制備方法具有如下步驟(1) 以天冬氨酸為原料，經(jīng)熱縮聚反應(yīng)生成聚琥珀酰亞胺將天冬氨酸粉碎，放入熱風(fēng)干燥箱內(nèi)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)的溫度為230 250°C，反應(yīng)時(shí)間為3.5 5小時(shí)，得到黃褐色的聚琥珀酰亞胺固體；(2) 制取2 —氨基乙磺酸鈉溶液將2 —氨基乙磺酸溶于水中并在攪拌下滴加氫氧化鈉，使2 —氨基乙磺酸轉(zhuǎn)變?yōu)? —氨基乙磺酸鈉溶液，控制反應(yīng)溫度為20 50°C;所述2一氨基乙磺酸與氫氧化鈉的摩爾比為1: 1.1 1: 1.4;(3) 制取天冬氨酸氫鈉溶液將天冬氨酸溶于水中并在攪拌下滴加氫氧化鈉，使天冬氨酸轉(zhuǎn)變?yōu)樘於彼釟溻c溶液，控制反應(yīng)溫度為20 50°C;所述天冬氨酸與氫氧化鈉的摩爾比為1: l.l h 1.4;(4) 利用氨解反應(yīng)生成含羧酸基磺酸基聚天冬氨酸共聚物水溶液將上述步驟(1)所得產(chǎn)物聚琥珀酰亞胺懸浮于水中，在攪拌下緩慢滴加上述步驟(2)、 (3)所得產(chǎn)物2—氨基乙磺酸鈉溶液、天冬氨酸氫鈉溶液，用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH為8 10，反應(yīng)溫度為20 3(TC，反應(yīng)時(shí)間為20 26小時(shí)，得紅褐色的含羧酸基磺酸基聚天冬氨酸共聚物水溶液；所述聚琥珀酰亞胺與2 —氨基乙磺酸鈉、天冬氨酸氫鈉的摩爾比為1:0.9:0.1 1:().1:0.9;(5)醇提、過濾、干燥將上述步驟(4)所得產(chǎn)物第1次用酸調(diào)節(jié)pH至酸性，過濾，將2 —氨基乙磺酸分離出來；濾液第2次再用酸調(diào)節(jié)pH，再過濾，將天冬氨 酸分離出來，濾液用無水乙醇洗滌，得黃褐色粘稠固體，千燥即得黃褐 色含羧酸基磺酸基聚天冬氨酸共聚物固體。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中，將 天冬氨酸在研缽里粉碎，過180目篩子后平鋪到醫(yī)用托盤中，然后再將 托盤放入電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)每隔lh攪拌一次。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于醇提過程中，所述 的第l次用酸調(diào)節(jié)pH至酸性，pH為5.16，第2次用酸調(diào)節(jié)pH至2.77。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述的調(diào)節(jié)pH用 酸為鹽酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種阻垢分散劑及其制備方法，涉及加入水中的防垢劑或除垢劑技術(shù)領(lǐng)域。該物質(zhì)為含羧酸基磺酸基聚天冬氨酸共聚物為含羧酸基磺酸基聚天冬氨酸共聚物。其制備方法具有如下步驟以天冬氨酸為原料，經(jīng)熱縮聚反應(yīng)生成聚琥珀酰亞胺；制取2-氨基乙磺酸鈉溶液；制取天冬氨酸氫鈉溶液；利用氨解反應(yīng)生成含羧酸基磺酸基聚天冬氨酸共聚物水溶液；醇提、過濾、干燥。其特點(diǎn)是本發(fā)明物質(zhì)提高了阻垢和分散性能綜合能力，阻垢和分散效果較好，具有良好的生物可降解性和緩蝕性能和很強(qiáng)的耐熱性；可廣泛應(yīng)用于循環(huán)冷卻水系統(tǒng)、鍋爐水、油田水、海水脫鹽等方面；本發(fā)明產(chǎn)品制備方法簡(jiǎn)單，成本低，易推廣。
文檔編號(hào)C02F5/14GK101492207SQ20091007389
公開日2009年7月29日 申請(qǐng)日期2009年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月10日
發(fā)明者劉振法, 張利輝, 高玉華 申請(qǐng)人:河北省能源研究所