專利名稱：有機(jī)溶劑吸附材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)溶劑吸附材料的制備方法，該材料主要用于從空氣中吸附分 離有機(jī)溶劑，或者用于從含有機(jī)溶劑的水中吸附分離有機(jī)溶劑。
背景技術(shù)：
大量的科研數(shù)據(jù)與工程應(yīng)用實(shí)例已經(jīng)證明高硅鋁比的分子篩對(duì)有機(jī)溶劑有良好 的吸附能力。目前人們常用氣相法脫鋁補(bǔ)硅得到高硅鋁比的分子篩，即利用常規(guī)的分子篩， 如Y型分子篩、BETA分子篩、絲光沸石分子篩或者ZSM5等，在溫度247 °C -500 °C的條件下和 四氯化硅(SiCl4)氣體進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。國(guó)內(nèi)專利Z101115612.0及申請(qǐng)?zhí)枮?00610083440. 3 的申請(qǐng)中制造高硅鋁比分子篩的方法是，將粉末狀的分子篩與SiCl4氣體進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)得 到高硅鋁比分子篩。但是，這些專利公開的高硅鋁比分子篩制備方法存在明顯的技術(shù)缺陷。首先，3比14氣體很難與粉末狀的分子篩均勻接觸，利用SiCl4氣體與粉末 狀的分子篩反應(yīng)得到的分子篩的硅鋁比很難一致。雖然，專利ZL200410031182.5和 ZL200410031181.0提及的在反應(yīng)器中增加攪拌的方法改善SiCl4氣體很難與粉末狀分子篩 的接觸狀況，但是，攪拌也會(huì)帶來分子篩隨氣流揚(yáng)起，最后分子篩被氣流帶走的不良效果。其次，利用Y型分子篩與SiCL4氣體進(jìn)行反應(yīng)生產(chǎn)高硅鋁比分子篩時(shí)的化學(xué)反應(yīng) 主要為Na [AL02 (Si02) x](固)+SiCL4 (氣體)—[(Si02) x+1](固)+A1C13 (氣體)+NaCl (或 者 NaAlCL4)。由于反應(yīng)產(chǎn)生的NaCl (或者NaAlCL4)會(huì)使分子篩黏結(jié)在一起，反應(yīng)物不易清除， 利用Y型分子篩與SiCL4氣體生產(chǎn)高硅鋁比分子篩時(shí)需要研制出特殊的設(shè)備或者特殊的工 藝流程以避免NaCl (或者NaAlCL4)會(huì)使分子篩黏結(jié)在一起阻止反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行，但是目前 國(guó)內(nèi)外沒有相關(guān)的專利或者公開報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問題，本發(fā)明提供一種可以方便制得具有高硅鋁比且硅鋁比均勻的有 機(jī)溶劑吸附材料的方法，本方法所制得的吸附材料具有優(yōu)良的吸附性能，可廣泛用于從空 氣中吸附分離有機(jī)溶劑，或者用于從含有機(jī)溶劑的水中吸附分離有機(jī)溶劑。本實(shí)用新型解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種有機(jī)溶劑吸附材料的制備方法，其包括以下步驟a)、以直徑為1-3微米的分子篩為原料，制造分子篩紙；b)、步驟a)所得的分子篩紙熱壓成瓦楞形狀；c)、將步驟b)所得的瓦楞狀分子篩紙與步驟a)得到的分子篩紙，交替疊放或者卷 成蜂窩體，然后進(jìn)行烘烤；d)、將步驟c)所得的分子篩蜂窩體放置到一個(gè)密閉容器中，然后向容器內(nèi)通入溫 度在247°C _500°C的氮?dú)馀cSiCL4氣體的混合氣體或者溫度在600°C _900°C的水蒸汽，通
3入的氣體將和分子篩蜂窩體上的分子篩發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；e)將步驟d)維持2-10小時(shí)后，停止向容器中通反應(yīng)氣體，并將容器中殘留的反應(yīng) 氣體排出；f)用純水將步驟e)得到的分子篩蜂窩體從容器中取出并反復(fù)清洗，除去分子篩 蜂窩體上固體反應(yīng)產(chǎn)物，然后用酸清洗分子篩蜂窩體；g)將步驟f)得到的分子篩蜂窩體干燥，并且繼續(xù)放入到密閉容器中，繼續(xù)向容器 內(nèi)通入溫度在247°C _500°C的氮?dú)馀cSiCL4氣體的混合氣體或者溫度在600°C _900°C的水 蒸汽，通入的氣體將和分子篩蜂窩體上的分子篩發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。其中，分子篩的直徑選擇在1-3微米是由于在該尺度下，所配置的漿料易形成懸 浮液，便于制造成分子篩紙。而在31化4氣體中混入氮?dú)馐菫榱朔乐谷萜鲀?nèi)氣體發(fā)生爆炸。經(jīng)過上述步驟所得分子篩蜂窩體即為本發(fā)明的有機(jī)溶劑吸附材料。使用時(shí)，可以 選擇直接使用該蜂窩體吸附材料，或者敲碎形成粉末狀的吸附材料備用。作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，步驟c)和/或步驟g)還包括將置于密閉容器中的分 子篩蜂窩體加熱到與通入氣體相同溫度的步驟。本步驟可以使得通入氣體與分子篩體的反 應(yīng)更加透徹。作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，將置于密閉容器中的分子篩蜂窩體加熱到與通 入氣體相同溫度之后還有將分子篩蜂窩體進(jìn)行保溫的步驟。本步驟也可以使得通入氣體與 分子篩體的反應(yīng)更加透徹和均勻。作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟a)所述分子篩是Y型沸石分子篩、BETA沸 石分子篩、絲光沸石分子篩、ZSM5沸石分子篩、八面沸石分子篩、L沸石分子篩和Q沸石分 子篩中的一種或幾種。作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟a)所述分子篩還包括含鋁非沸石分子篩 中的一種或幾種。作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟a)所述分子篩紙通過涂布法、流延法或者 是造紙法制得。作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟g)完成之后繼續(xù)進(jìn)行步驟d)至步驟 g)的過程。該步驟可以進(jìn)一步提高材料中的硅鋁比，提升材料的吸附性能。作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟e)中通過向容器中通入溫度在 50°C -100°C的氮?dú)鈱埩舻姆磻?yīng)氣體排除。作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟f)之前向容器內(nèi)通入常溫氮?dú)?，將?子篩蜂窩體冷卻到30°C到50°C。此時(shí)，蜂窩體溫度較低，方便操作者將其取出進(jìn)行清洗。作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟f)中的所述的酸是硝酸、鹽酸或草酸。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明創(chuàng)造性地將普通分子篩制造成蜂窩體再利用蜂窩體 與SiCL4氣體或者水蒸氣進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，保證了水蒸氣或SiCL4氣體與分子篩充分接觸，使 反應(yīng)透徹均勻；另外，蜂窩體上反應(yīng)形成的固體產(chǎn)物容易被清洗除去，可以方便制得具有高 硅鋁比的有機(jī)溶劑吸附材料。經(jīng)本方法制得的有機(jī)溶劑吸附材料具有高硅鋁比，且硅鋁比 十分均勻，因此其具有優(yōu)秀的有機(jī)溶劑吸附性能，可廣泛用于從空氣中吸附分離有機(jī)溶劑， 或者用于從含有機(jī)溶劑的水中吸附分離有機(jī)溶劑。


下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明圖1是本發(fā)明分子篩紙疊成蜂窩狀體的形狀示意圖；圖2是本發(fā)明分子篩紙卷成蜂窩狀體的形狀示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的一種有機(jī)溶劑吸附材料的制備方法，包括以下步驟a)、以直徑為1-3微米的分子篩為原料，制造分子篩紙；分子篩的直徑選擇在1-3 微米是由于在該尺度下，所配置的漿料易形成懸浮液，便于制造成分子篩紙。b)、步驟a)所得的分子篩紙熱壓成瓦楞形狀。c)、將步驟b)所得的瓦楞狀分子篩紙與步驟a)得到的分子篩紙，交替疊放或者卷 成蜂窩體，然后進(jìn)行烘烤。d)、將步驟c)所得的分子篩蜂窩體放置到一個(gè)密閉容器中，然后向容器內(nèi)通入溫 度在247°C _500°C的氮?dú)馀cSiCL4氣體的混合氣體或者溫度在600°C _900°C的水蒸汽，通 入的氣體將和分子篩蜂窩體上的分子篩發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。在SiCL4氣體中混入氮?dú)馐菫榱朔?止容器內(nèi)氣體發(fā)生爆炸。e)將步驟d)維持2-10小時(shí)后，停止向容器中通反應(yīng)氣體，并將容器中殘留的反應(yīng) 氣體排出。f)用純水將步驟e)得到的分子篩蜂窩體從容器中取出并反復(fù)清洗，除去分子篩 蜂窩體上固體反應(yīng)產(chǎn)物，然后用酸清洗分子篩蜂窩體。g)將步驟f)得到的分子篩蜂窩體干燥，并且繼續(xù)放入到密閉容器中，繼續(xù)向容器 內(nèi)通入溫度在247°C _500°C的氮?dú)馀cSiCL4氣體的混合氣體或者溫度在600°C _900°C的水 蒸汽，通入的氣體將和分子篩蜂窩體上的分子篩發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。經(jīng)過上述步驟所得分子篩蜂窩體即為本發(fā)明的有機(jī)溶劑吸附材料。使用時(shí)，可以 選擇直接使用該蜂窩體吸附材料，或者敲碎形成粉末狀的吸附材料備用。下面，結(jié)合具體實(shí)施例和圖1對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說明實(shí)施例1a)、將直徑為1微米的Y型沸石分子篩用流延法將其制造成分子篩紙；b)、步驟a)所得的Y型沸石分子篩紙熱壓成瓦楞形狀；c)、將步驟b)所得的瓦楞狀Y型沸石分子篩紙與步驟a)得到的Y型沸石分子篩 紙，交替疊放或者卷成如圖1、圖2所示的蜂窩體，然后進(jìn)行烘烤；d)、將步驟c)所得的蜂窩體放置到一個(gè)密閉容器中，然后向容器內(nèi)通入溫度在 247°C的氮?dú)馀c31仏4氣體的混合氣體，其將和分子篩蜂窩體上的分子篩發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；e)將步驟d)維持4小時(shí)后，停止向容器中通反應(yīng)氣體，并向容器內(nèi)通入溫度在 80°C的氮?dú)猓瑢⑷萜髦袣埩舻姆磻?yīng)氣體排出；f)用純水將步驟e)得到的分子篩蜂窩體從容器中取出并反復(fù)清洗，除去分子篩 蜂窩體上固體反應(yīng)產(chǎn)物，然后用草酸清洗分子篩蜂窩體；g)將步驟f)得到的分子篩蜂窩體干燥，并且繼續(xù)放入到密閉容器中，繼續(xù)向容器 內(nèi)通入溫度在900°C的水蒸汽，通入的水蒸氣將和分子篩蜂窩體上的分子篩發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
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實(shí)施例2a)、將直徑為3微米的BETA分子篩用涂布法將其制造成分子篩紙；b)、步驟a)所得的分子篩紙熱壓成瓦楞形狀；c)、將步驟b)所得的瓦楞狀分子篩紙與步驟a)得到的分子篩紙，交替疊放或者卷 成如圖1、圖2所示的蜂窩體，然后進(jìn)行烘烤；d)、將步驟c)所得的蜂窩體放置到一個(gè)密閉容器中，并將蜂窩體加熱到600°C，然 后向容器內(nèi)通入溫度在600°C的水蒸氣，其將和分子篩蜂窩體上的分子篩發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；e)將步驟d)維持6小時(shí)后，停止向容器中通反應(yīng)氣體，并向容器內(nèi)通入溫度在 100°C的氮?dú)?，將容器中殘留的反?yīng)氣體排出，之后再通入常溫氮?dú)?，將蜂窩體冷卻到30°C ；f)用純水將步驟e)得到的分子篩蜂窩體從容器中取出并反復(fù)清洗，除去分子篩 蜂窩體上固體反應(yīng)產(chǎn)物，然后用硝酸清洗分子篩蜂窩體；g)將步驟f)得到的分子篩蜂窩體干燥，并且繼續(xù)放入到密閉容器中，將分子篩蜂 窩體加熱到750°C并保溫一段時(shí)間，接著向容器內(nèi)通入溫度在750°C的水蒸汽，通入的水蒸 氣將和分子篩蜂窩體上的分子篩發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。實(shí)施例3a)以直徑為2微米的絲光沸石分子篩，用造紙法將其制造成分子篩紙；b)、步驟a)所得的分子篩紙熱壓成瓦楞形狀；c)、將步驟b)所得的瓦楞狀分子篩紙與步驟a)得到的分子篩紙，交替疊放或者卷 成如圖1、圖2所示的蜂窩體，然后進(jìn)行烘烤；d)、將步驟c)所得的蜂窩體放置到一個(gè)密閉容器中，并將蜂窩體加熱到500°C并 保溫一段時(shí)間，然后向容器內(nèi)通入溫度在500°C的氮?dú)馀cSiCL4氣體的混合氣體，其將和分 子篩蜂窩體上的分子篩發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；e)將步驟d)維持2小時(shí)后，停止向容器中通反應(yīng)氣體，并向容器內(nèi)通入溫度在 50°C的氮?dú)?，將容器中殘留的反?yīng)氣體排出，之后再通入常溫氮?dú)?，將蜂窩體冷卻到40°C ；f)用純水將步驟e)得到的分子篩蜂窩體從容器中取出并反復(fù)清洗，除去分子篩 蜂窩體上固體反應(yīng)產(chǎn)物，然后用草酸清洗分子篩蜂窩體；g)將步驟f)得到的分子篩蜂窩體干燥，并且繼續(xù)放入到密閉容器中，繼續(xù)向容器 內(nèi)通入溫度在500°C的氮?dú)馀cSiCL4氣體的混合氣體，通入的氮?dú)馀c31(^4氣體的混合氣體 將和分子篩蜂窩體上的分子篩發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。實(shí)施例4
a)以直徑為2微米的任意重量比的BETA沸石分子篩、絲光沸石分子篩混合物為原 料，用造紙法將其制造成分子篩紙；b)、步驟a)所得的分子篩紙熱壓成瓦楞形狀；c)、將步驟b)所得的瓦楞狀分子篩紙與步驟a)得到的分子篩紙，交替疊放或者卷 成如圖1、圖2所示的蜂窩體，然后進(jìn)行烘烤；d)、將步驟c)所得的蜂窩體放置到一個(gè)密閉容器中，并將蜂窩體加熱到900°C并 保溫一段時(shí)間，然后向容器內(nèi)通入溫度在900°C的水蒸氣，其將和分子篩蜂窩體上的分子篩 發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；e)將步驟d)維持8小時(shí)后，停止向容器中通反應(yīng)氣體，并向容器內(nèi)通入溫度在90°C的氮?dú)猓瑢⑷萜髦袣埩舻姆磻?yīng)氣體排出，之后再通入常溫氮?dú)?，將蜂窩體冷卻到35°C ；f)用純水將步驟e)得到的分子篩蜂窩體從容器中取出并反復(fù)清洗，除去分子篩 蜂窩體上固體反應(yīng)產(chǎn)物，然后用硝酸清洗分子篩蜂窩體；g)將步驟f)得到的分子篩蜂窩體干燥，并且繼續(xù)放入到密閉容器中，并將蜂窩體 加熱到247°C并保溫一段時(shí)間，繼續(xù)向容器內(nèi)通入溫度在247°C的氮?dú)馀cSiCL4氣體的混合 氣體，通入的氮?dú)馀cSiCL4氣體的混合氣體將和分子篩蜂窩體上的分子篩發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。實(shí)施例5a)以直徑為2微米的任意重量比的BETA沸石分子篩、絲光沸石分子篩和ZSM5沸 石分子篩混合物為原料，用涂布法將其制造成分子篩紙；b)、步驟a)所得的分子篩紙熱壓成瓦楞形狀；c)、將步驟b)所得的瓦楞狀分子篩紙與步驟a)得到的分子篩紙，交替疊放或者卷 成如圖1、圖2所示的蜂窩體，然后進(jìn)行烘烤；d)、將步驟c)所得的蜂窩體放置到一個(gè)密閉容器中，并將蜂窩體加熱到400°C并 保溫一段時(shí)間，然后向容器內(nèi)通入溫度在400°C的氮?dú)馀cSiCL4氣體的混合氣體，其將和分 子篩蜂窩體上的分子篩發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；e)將步驟d)維持5小時(shí)后，停止向容器中通反應(yīng)氣體，并向容器內(nèi)通入溫度在 60°C的氮?dú)?，將容器中殘留的反?yīng)氣體排出，之后再通入常溫氮?dú)?，將蜂窩體冷卻到45°C ；f)用純水將步驟e)得到的分子篩蜂窩體從容器中取出并反復(fù)清洗，除去分子篩 蜂窩體上固體反應(yīng)產(chǎn)物，然后用鹽酸清洗分子篩蜂窩體；g)將步驟f)得到的分子篩蜂窩體干燥，并且繼續(xù)放入到密閉容器中，并將蜂窩體 加熱到600°C并保溫一段時(shí)間，繼續(xù)向容器內(nèi)通入溫度在600°C的水蒸氣，通入的水蒸氣的 混合氣體將和分子篩蜂窩體上的分子篩發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。實(shí)施例6a)以直徑為2微米的Q沸石分子篩為原料，用流延法將其制造成分子篩紙；b)、步驟a)所得的分子篩紙熱壓成瓦楞形狀；c)、將步驟b)所得的瓦楞狀分子篩紙與步驟a)得到的分子篩紙，交替疊放或者卷 成如圖1、圖2所示的蜂窩體，然后進(jìn)行烘烤；d)、將步驟c)所得的蜂窩體放置到一個(gè)密閉容器中，并將蜂窩體加熱到800°C并 保溫一段時(shí)間，然后向容器內(nèi)通入溫度在800°C的水蒸氣，其將和分子篩蜂窩體上的分子篩 發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；e)將步驟d)維持7小時(shí)后，停止向容器中通反應(yīng)氣體，并向容器內(nèi)通入溫度在 50°C的氮?dú)?，將容器中殘留的反?yīng)氣體排出，之后再通入常溫氮?dú)?，將蜂窩體冷卻到50°C ；f)用純水將步驟e)得到的分子篩蜂窩體從容器中取出并反復(fù)清洗，除去分子篩 蜂窩體上固體反應(yīng)產(chǎn)物，然后用草酸清洗分子篩蜂窩體；g)將步驟f)得到的分子篩蜂窩體干燥，并且繼續(xù)放入到密閉容器中，并將蜂窩體 加熱到300°C并保溫一段時(shí)間，繼續(xù)向容器內(nèi)通入溫度在300°C的氮?dú)馀cSiCL4氣體的混合 氣體，通入的氮?dú)馀cSiCL4氣體的混合氣體將和分子篩蜂窩體上的分子篩發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。實(shí)施例7a)將直徑為3微米的Q沸石分子篩和Y型沸石分子篩混合物用造紙法將其制造成分子篩紙；b)、步驟a)所得的分子篩紙熱壓成瓦楞形狀；c)、將步驟b)所得的瓦楞狀分子篩紙與步驟a)得到的分子篩紙，交替疊放或者卷 成如圖1、圖2所示的蜂窩體，然后進(jìn)行烘烤；d)、將步驟c)所得的蜂窩體放置到一個(gè)密閉容器中，并將蜂窩體加熱到300°C并 保溫一段時(shí)間，然后向容器內(nèi)通入溫度在300°C的氮?dú)馀cSiCL4氣體的混合氣體，其將和分 子篩蜂窩體上的分子篩發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；e)將步驟d)維持2小時(shí)后，停止向容器中通反應(yīng)氣體，并向容器內(nèi)通入溫度在 70°C的氮?dú)?，將容器中殘留的反?yīng)氣體排出，之后再通入常溫氮?dú)猓瑢⒎涓C體冷卻到45°C ；f)用純水將步驟e)得到的分子篩蜂窩體從容器中取出并反復(fù)清洗，除去分子篩 蜂窩體上固體反應(yīng)產(chǎn)物，然后用硝酸清洗分子篩蜂窩體；g)將步驟f)得到的分子篩蜂窩體干燥，并且繼續(xù)放入到密閉容器中，并將蜂窩體 加熱到400°C并保溫一段時(shí)間，繼續(xù)向容器內(nèi)通入溫度在400°C的氮?dú)馀cSiCL4氣體的混合 氣體，通入的氮?dú)馀cSiCL4氣體的混合氣體將和分子篩蜂窩體上的分子篩發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。實(shí)施例8a)以直徑為1微米的L沸石分子篩為原料，用涂布法將其制造成分子篩紙；b)、步驟a)所得的分子篩紙熱壓成瓦楞形狀；c)、將步驟b)所得的瓦楞狀分子篩紙與步驟a)得到的分子篩紙，交替疊放或者卷 成如圖1、圖2所示的蜂窩體，然后進(jìn)行烘烤；d)、將步驟c)所得的蜂窩體放置到一個(gè)密閉容器中，并將蜂窩體加熱到700°C并 保溫一段時(shí)間，然后向容器內(nèi)通入溫度在700°C的水蒸氣，其將和分子篩蜂窩體上的分子篩 發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；e)將步驟d)維持10小時(shí)后，停止向容器中通反應(yīng)氣體，并向容器內(nèi)通入溫度在 75°C的氮?dú)?，將容器中殘留的反?yīng)氣體排出，之后再通入常溫氮?dú)?，將蜂窩體冷卻到42°C ；f)用純水將步驟e)得到的分子篩蜂窩體從容器中取出并反復(fù)清洗，除去分子篩 蜂窩體上固體反應(yīng)產(chǎn)物，然后用草酸清洗分子篩蜂窩體；g)將步驟f)得到的分子篩蜂窩體干燥，并且繼續(xù)放入到密閉容器中，并將蜂窩體 加熱到650°C并保溫一段時(shí)間，繼續(xù)向容器內(nèi)通入溫度在650°C的水蒸氣，通入的水蒸氣將 和分子篩蜂窩體上的分子篩發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。下面結(jié)合委托華南理工大學(xué)對(duì)其進(jìn)行吸附性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)本發(fā)明材料的性 能做進(jìn)一步說明檢測(cè)條件及方法按上述方法制備出吸附劑1和2，以甲苯為吸附介質(zhì)。干燥空氣 通過甲苯鼓泡瓶產(chǎn)生甲苯，甲苯鼓泡瓶置于o°c冰浴中以保證蒸發(fā)量恒定，通過控制鼓泡流 量與緩沖氣比例調(diào)節(jié)甲苯濃度，通過質(zhì)量流量控制器控制干燥空氣流量。含有一定濃度甲 苯的配氣通過裝有吸附劑的石英管，甲苯發(fā)生吸附。石英管出口氣體通入氣相色譜檢測(cè)甲 苯濃度。所有吸附反應(yīng)于室溫下進(jìn)行。檢測(cè)儀器科創(chuàng)色譜GC900A，柱箱溫度60°C，汽化室溫度120°C，轉(zhuǎn)化爐溫度 180°C ；北京七星華創(chuàng)D70系列質(zhì)量流量控制器。甲苯初始濃度100ppm、300ppm和lOOOppm ；相對(duì)濕度為0 ；吸附劑用量0. lg ；氣體流量 150ml/mino表一、吸附劑#1與吸附劑#2在各初始濃度下的吸附容量 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證明本發(fā)明所制得的吸附材料具有十分優(yōu)良的有機(jī)溶劑吸附效果。
權(quán)利要求
一種有機(jī)溶劑吸附材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟a)、以直徑為1-3微米的分子篩為原料，制造分子篩紙；b)、步驟a)所得的分子篩紙熱壓成瓦楞形狀；c)、將步驟b)所得的瓦楞狀分子篩紙與步驟a)得到的分子篩紙，交替疊放或者卷成蜂窩體，然后進(jìn)行烘烤；d)、將步驟c)所得的分子篩蜂窩體放置到一個(gè)密閉容器中，然后向容器內(nèi)通入溫度在247℃-500℃的氮?dú)馀cSiCL4氣體的混合氣體或者溫度在600℃-900℃的水蒸汽，通入的氣體將和分子篩蜂窩體上的分子篩發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；e)將步驟d)維持2-10小時(shí)后，停止向容器中通反應(yīng)氣體，并將容器中殘留的反應(yīng)氣體排出；f)用純水將步驟e)得到的分子篩蜂窩體從容器中取出并反復(fù)清洗，除去分子篩蜂窩體上固體反應(yīng)產(chǎn)物，然后用酸清洗分子篩蜂窩體；g)將步驟f)得到的分子篩蜂窩體干燥，并且繼續(xù)放入到密閉容器中，繼續(xù)向容器內(nèi)通入溫度在247℃-500℃的氮?dú)馀cSiCL4氣體的混合氣體或者溫度在600℃-900℃的水蒸汽，通入的氣體將和分子篩蜂窩體上的分子篩發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)溶劑吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟c)和/或 步驟g)還包括將置于密閉容器中的分子篩蜂窩體加熱到與通入氣體相同溫度的步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的有機(jī)溶劑吸附材料的制備方法，其特征在于將置于密閉容 器中的分子篩蜂窩體加熱到與通入氣體相同溫度之后還有將分子篩蜂窩體進(jìn)行保溫的步 馬聚ο
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)溶劑吸附材料的制備方法，其特征于步驟a)所述分子 篩是Y型沸石分子篩、BETA沸石分子篩、絲光沸石分子篩、ZSM5沸石分子篩、八面沸石分子 篩、L沸石分子篩和Ω沸石分子篩中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)溶劑吸附材料的制備方法，其特征于步驟a)所述分子 篩還包括含鋁非沸石分子篩中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)溶劑吸附材料的制備方法，其特征于步驟a)所述分子 篩紙通過涂布法、流延法或者是造紙法制得。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)溶劑吸附材料的制備方法，其特征在于所述步驟g)完 成之后繼續(xù)進(jìn)行步驟d)至步驟g)的過程。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)溶劑吸附材料的制備方法，其特征在于所述步驟e)中 通過向容器中通入溫度在50°C -100°C的氮?dú)鈱埩舻姆磻?yīng)氣體排除。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)溶劑吸附材料的制備方法，其特征于所述步驟f)之前 向容器內(nèi)通入常溫氮?dú)猓瑢⒎肿雍Y蜂窩體冷卻到30°C到50°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)溶劑吸附材料的制備方法，其特征在于步驟f)中的 所述的酸是硝酸、鹽酸或草酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種有機(jī)溶劑吸附材料的制備方法。其包括以下步驟制造分子篩紙；將分子篩紙熱壓成瓦楞形狀；分子篩紙制成蜂窩體；將分子篩蜂窩體在密閉的容器內(nèi)與氮?dú)馀cSiCL4氣體的混合氣體或者水蒸汽進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)；排出殘留的反應(yīng)氣體；分子篩蜂窩體反復(fù)清洗，除去分子篩蜂窩體上固體反應(yīng)產(chǎn)物，然后用酸洗；將分子篩蜂繼續(xù)在密閉容器中與氮?dú)夂蚐iCL4氣體的混合氣體或者水蒸汽進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。經(jīng)本方法制得的吸附材料具有高硅鋁比，且硅鋁比十分均勻，因此其具有優(yōu)秀的有機(jī)溶劑吸附性能，可廣泛用于從空氣中吸附分離有機(jī)溶劑，或者用于從含有機(jī)溶劑的水中吸附分離有機(jī)溶劑。
文檔編號(hào)C02F101/30GK101850239SQ201010153939
公開日2010年10月6日 申請(qǐng)日期2010年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月16日
發(fā)明者馬軍 申請(qǐng)人:馬軍